高效液相串联质谱技术在新生儿遗传代谢病筛查中的应用分析

分析高效液相串联质谱技术在新生儿遗传代谢病早期筛查中的应用价值。方法:选取2021年09月~2023年09月我院收治的752例接受遗传代谢病筛查的新生儿,所有新生儿在出生后3~7天,从足跟采集血液标本,使用高效液相串联质谱技术检查。如果初筛查发现阳性,重新采血复查,复筛检查结果显示为阳性,与家属沟通进行基因检测,得出终的明确结果。结果:所选752例新生儿当中,经高效液相串联质谱技术筛查出遗传代谢病40例,检出率5.32%。其中氨基酸代谢病16例,占比2.13%;脂肪酸代谢病16例,占比2.13%;有机酸代谢病8例,占比1.06%。在16例氨基酸代谢病中,有鸟氨酸氨甲酰基转移酶缺乏症4例、瓜氨酸血症Ⅱ型4例、苯丙酮尿症4例、同型半胱氨酸血症2例、瓜氨酸血症Ⅰ型2例。在16例脂肪酸代谢病中,有肉碱转运障碍12例、短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症4例。在8例有机酸代谢病中,有甲基丙二酸血症4例、戊二酸血症Ⅰ型2例、3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症2例。结论:在新生儿遗传代谢病的早期筛查过程中,使用高效液相串联质谱技术,能够达到准确、快速、高通量的检测标准,应用价值比较高。利用该技术筛查新生儿遗传代谢病,可以尽早发现疾病并实施临床干预,使新生儿出生质量得到改良。

不同流动相在高效液相串联质谱中对化妆品氢醌检测的影响与分析

文章研究了在高效液相串联质谱技术中不同流动相对于化妆品中氢醌检测的影响和分析。氢醌在HPLC-MS/MS的检测中,采用多反应监测(MRM)模式,监测的离子对选择m/z 109.0→m/z 108.0作为定性定量离子对。首先通过使用不同比例甲醇的流动相来分析氢醌的检出和浓度,结果显示,不同的流动相在氢醌的检测中产生了不同的效果,以100%甲醇为流动相时,较30%甲醇和50%甲醇为流动相,能够明显提高氢醌的检测信号。此外,进一步采用100%甲醇作为流动相,对氢醌进行了标准曲线和回收率的分析。以氢醌的浓度为横坐标,以氢醌在质谱中的响应信号(峰面积)为纵坐标得标准曲线,其线性方程为:y=117.098440*x+33.302154,R2 =0.99242539,线性范围为0.15~1.5μg/mL。最后,以回收率探讨此方法的准确性,选取了三个浓度水平的氢醌标准品,分别进行了回收率测定。结果显示,100%甲醇作为流动相时,氢醌的回收率均为90~110%。此外,研究者还探讨了不同流动相在氢醌分析中的优缺点,并提出了一些优化建议。总体而言,该研究对于高效液相串联质谱技术在化妆品氢醌检测中的应用具有重要的指导意义。

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。

固相萃取-超高效液相串联质谱法同时测定食品中红色2G、酸性大红、酸性橙Ⅱ和酸性金黄G

建立了食品中红色2G、酸性大红、酸性橙II和酸性金黄G非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以氨水乙醇溶液作为提取溶剂,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限红色2G0.050 mg/L,酸性大红0.050 mg/L,酸性橙Ⅱ0.010 mg/L,酸性金黄G0.010 mg/L;加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对4种水油溶色素进行测定及确证。

反相高效液相串联质谱检测方法快速测定人血浆中洛沙平的浓度及临床应用

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测方法(LC-ESI-MS/MS)。方法以迪马C18反相柱(DiamonsilTM C18 column,4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵(90∶10),流速为1ml/min,柱温:25℃,以酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对洛沙平(m/z328.1→271.2)和内标拉莫三嗪(m/z256→145)进行测定。并用此法测定24例患者稳态血药浓度。结果洛沙平的高(100μg/L)、中(50μg/L)、低(1μg/L)3个浓度的平均回收率分别为99.58%、96.45%和96.78%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%。线性范围为:0.5～250μg/L,回归方程为F=20.0874ρ+0.0166,r=0.999(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。

超高效液相串联质谱检测玉米中5种真菌毒素的方法研究

本文旨在使用同一种提取方法同时提取玉米中5种真菌毒素,并用超高效液相串联质谱法进行样品检测。通过对提取方法的优化以及对优化方法准确度等的确认,最终确定了使用100%乙腈提取并进行分样处理[伏马毒素B1(FB1)使用50%乙腈复溶后上机]的过程。使用该方法对玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-AcDON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、黄曲霉毒素B1(AFB1)、伏马毒素B1(FB1)这5种真菌毒素进行检测,可达到方便快捷、准确可靠的目的。

超高效液相串联质谱检测茶叶及茶饮料中咖啡因含量

建立超高效液相串联质谱检测茶叶及茶饮料中咖啡因含量的方法。茶叶及茶饮料经前处理后进样,以0.1%甲酸水溶液-乙腈(80∶20,v/v)为流动相等度洗脱,流速为0.3 m L/min,经C_(18)色谱柱分离,柱温25℃;质谱采用电喷雾离子源正离子模式、多反应检测模式检测,脱溶剂气(N_2)温度500℃、流速700 L/Hr,毛细管电压3.5 k V,锥孔电压55 V,碰撞气为高纯氩气。在上述分析条件下,本法咖啡因的检出限为2.0μg/L;在2.0～1000μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.9969;加标回收率达90.2%～103.9%;相对标准偏差在1.00%～3.00%(n=6)。本方法简便、快速,选择性、重现性好、灵敏度高,适用于茶叶及茶饮料中咖啡因的定量分析,结果准确可靠,对于复杂样品中咖啡因的检测有明显优势。

高效液相串联质谱法检定活性污泥中N-高丝氨酸内酯

N-高丝氨酸内酯(AHLs)是革兰氏阴性菌群体感应系统中最重要的一类信号分子.本研究建立了高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)检测活性污泥中7种AHLs的方法.采用乙腈-水为流动相,选择电喷雾源正离子模式,经过梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行测定,分析时间为10 min.本方法在1—1000μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,仪器检出限为1.0—2.0μg·L^(-1),仪器定量限为2.0—5.0μg·L^(-1),平均加标回收率在80.0%—113.4%之间.采用该方法对某污水处理厂和实验室序批式活性污泥装置(SBR)中活性污泥进行检测,均可检测到不同种类的AHLs,并具有良好的峰型及分离效果,说明方法可满足实际测定要求.

高效液相串联质谱法快速测定水产品中地西泮的含量

建立一种快速测定水产中地西泮的方法。5%氨水乙腈提取,通过EMR固相萃取柱净化,旋蒸浓缩并定容,用内标法对其进行定量。通过超高效液相色谱串联质谱仪测定,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus RRHD C 18柱子分离,流动相乙腈:0.1%甲酸水,内标法定量,该方法测得的地西泮检出限0.33μg·kg^(-1)和定量限1.1μg·kg^(-1),对样品进行1.10,3.30,11.0μg·kg^(-1)三个梯度加标,平均回收率85.6%~103.3%,精密度为0.8%~3.5%。该研究方法提取简单,回收率和精密度满足要求,可为水产中地西泮残留的检测标准制定提供依据。

超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中10种水溶性维生素

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱检测方法同时测定保健食品中10种水溶性维生素。方法:样品经过前处理后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离;以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:10种水溶性维生素在6 min内完成分离,线性关系良好(r≥0.997),方法检出限在5~250μg·kg^(-1)之间。3个添加水平的回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为85.9%~109.5%和1.09%~6.79%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于保健食品中水溶性维生素的测定。

固相萃取小柱-超高效液相串联质谱测定牛奶中氯霉素

建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中氯霉素。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果表明,MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.01、0.25、1.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为71.0%、53.8%、50.4%。本法灵敏度高、重复性好,可满足牛奶样品中痕量氯霉素残留的测定。

超高效液相串联质谱法测定豆粕中有机磷类药物残留量的研究

建立了豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(炭黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取小柱净化,经氮气吹干后流动相复溶,进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱:BEHC18(100毫米×2.1毫米,1.7微米);流动相:甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～5.0分钟,50%A线性变化至90%A;5.0～5.1分钟,90%A线性变化至50%A;5.1～7.0分钟,维持50%A);流速:0.3毫升/分钟;柱温:30℃;进样量:10微升。结果:7种有机磷类药物在15～200纳克/毫升浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.990;添加24纳克/克时回收率范围为81.8%～97.8%,批内RSD范围为0.5%～9.7%,批间RSD范围为3.4%～16.5%。方法检测限为3微克/公斤,定量限为5微克/公斤。30份实际豆粕样品中均未检出7种有机磷类药物残留。结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于豆粕中有机磷类药物的检测。

分散固相萃取耦合高效液相串联质谱仪测定赣南脐橙中矮壮素的残留

建立了分散固相萃取-高效液相串联质谱法快速测定赣南脐橙中矮壮素的残留量的分析方法。样品经过乙腈提取,无水MgSO4脱水,固体分散剂PSA和GCB吸附剂净化,采用C18色谱柱分离,外标法定量。结果表明,矮壮素在0.1~200μg/L线性良好,线性相关系数r为0.9991,方法的检出限和定量限分别为0.06μg/kg和0.18μg/kg。同时,矮壮素在10、100和200μg/kg 3个水平的加标回收率在90.29%~97.14%,相对标准偏差为1.29%~4.42%。该方法简便、高效、准确,适用于赣南脐橙中矮壮素的快速定量分析。

超高效液相串联质谱法检测牛肉中的马肉

利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)对牛肉中牛血清白蛋白(BSA)和马肉中马血清白蛋白(ESA)经胰蛋白酶消化后的目标肽进行鉴定,采用多反应监测(MRM)方法对结果进行验证,建立了一种检测牛肉中掺杂马肉的方法.对UPLC-MS/MS数据的深入研究表明,共检测到9个牛特异性多肽和17个马特异性多肽.其中DAFLGSFLYEYSR(m/z 784.3,Charge 2+)和ADFAEVSK(m/z 433.7,Charge 2+)的质谱响应最好,被选为牛肉和马肉定量的靶肽.所建方法在5.5~550.0和4.875~487.5 mg/L范围内线性关系较好(r^2>0.99),检测限、选择性、精密度、回收率和稳定性完全满足分析要求.

廊坊地区2146例孕妇和儿童应用超高效液相串联质谱法测定25-羟维生素D水平分析

目的了解廊坊地区2146例孕妇和儿童25-羟维生素D水平。方法采用超高效液相串联质谱法对廊坊地区2021年7月至2022年10月2146例孕妇和儿童25-羟维生素D水平进行检测。结果624例儿童25-羟维生素D缺乏率为1.9%,不足率为4.3%,正常比例为93.8%。儿童25-羟维生素D检测中位数为30.94 ng/ml,最小值为2.04 ng/ml,最大值为61.38 ng/ml,95%CI为12.21~50.27 ng/ml。1522例孕妇25-羟维生素D缺乏率为15.2%,不足率为33.3%,正常比例为51.5%。孕妇25-羟维生素D中位数为20.38 ng/ml,最小值为3.87 ng/ml,最大值为58.60 ng/ml,95%CI为8.79~39.39 ng/ml。结论廊坊地区儿童体内25-羟维生素D平均水平较高,25-羟维生素D缺乏率和不足率较低;孕妇维生素D缺乏率较高。维生素D缺乏的孕妇,应当增加阳光照射与户外运动,妊娠期补充适量的维生素D,以保障母体和胎儿健康。

高效液相串联质谱技术在新生儿遗传代谢病早期筛查中的应用价值

评估高效液相串联质谱技术(LC-MS/MS)在新生儿遗传代谢病(IMD)早期筛查中的应用价值。方法 选取2021年7月-2023年7月期间在我院出生的新生儿300例,使用LC-MS/MS技术对其进行代谢病筛查,观察指标包括敏感性、特异性和阳性预测值。结果 LC-MS/MS技术检测出阳性新生儿14例,阳性预测值为4.67,筛查出3例IMD患儿。此外,LC-MS/MS技术在IMD筛查中表现出较高的敏感性(100%)和特异性(95.33%)。结论 LC-MS/MS技术在新生儿IMD早期筛查中具有较高的应用价值。通过提供准确的结果和全面的代谢物分析,该技术能够帮助早期发现新生儿IMD,从而及时采取相应的干预措施。

超高效液相串联质谱法测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物

目的建立一种超高效液相串联质谱法(ultra liquid chromatography tandem mass spectrometry,ULPC-MS/MS)测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物的方法。方法组织样品经二氯甲烷/乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪过滤处理后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液+0.1%甲酸水(V:V)溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描方式下多反应监测模式测定。结果乙酰甲喹及其5种代谢物在1~50 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数为0.9991~0.9996;该方法的检出限和定量限分别为0.03μg/kg和0.1μg/kg;鳗鲡、青蛾、虾、蟹肌肉样品中,乙酰甲喹及代谢物在0.1、0.2、1.0μg/kg的加标水平的平均回收率为66.6%~106.6%,日内精密度范围为2.1%~11.1%,日间精密度范围为1.3%~13.2%。结论本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水产品中乙酰甲喹及其代谢物残留分析的需求。

超高效液相串联质谱法分析猪肉中残留的15种β-受体激动剂

[目的]应用超高效液相色谱串联质谱技术建立同时测定猪肉中15种β-受体激动剂的检测方法。[方法]样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、0.2mol/L乙酸铵溶液（乙酸调p H至5.0）提取,阳离子固相萃取柱净化,以0.01mol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相梯度洗脱,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱多反应检测（MRM）模式测定。[结果]15种β-受体激动剂在5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,3种添加水平下样品平均回收率在74.2%~115.6%之间。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,具有良好的灵敏度和准确性,适合大批量猪肉样品中15种β-受体激动剂的快速测定。

高效液相色谱-串联质谱法分析游离RNA修饰核苷的研究进展

核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被机体代谢,并在过程中发挥信号分子的作用。对生物样本中各级代谢物中修饰核苷的准确鉴定与定量能够为RNA降解和游离修饰核苷排泄调控提供重要信息,协助研究其生物学功能和发现潜在的临床应用。例如,小分子修饰核苷在应激反应和疾病状态下作为信号分子调控机体的应答;病理状态下体液和组织中发生特异性变化的修饰核苷可作为生物标志物,为疾病的诊断和治疗提供信息。高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术作为一种高灵敏度、高选择性、快速高效的分析工具,已在游离修饰核苷分析中展现出重要的应用价值。但HPLC-MS/MS准确分析游离修饰核苷仍面临一些挑战,如生物样品成分的复杂性,多种类目标物的化学性质差异,多种目标物的含量呈数量级的差异,以及众多的修饰核苷中同分异构体的干扰等。这些因素使得开发同时定量多种核苷的HPLC-MS/MS方法难度增加。本综述介绍了内源性游离RNA修饰核苷的来源及检测方法,概述了HPLC-MS/MS技术在内源性核苷分析中的样品前处理、色谱分离、质谱检测模式和定量方法开发等方面的研究进展,并综述了游离RNA修饰核苷的生物学功能、调控机制研究和作为疾病潜在分子标志物等的应用。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中39种植物源性毒素

为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险,建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取,HLB小柱净化,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。本方法中39种植物源性毒素在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于78.7%~112.8%,相对标准偏差介于1.6%~15.2%(n=6)。该方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等特点,能够满足蜂蜜中该类毒素监测的应用需求。在实际36批次样品的检测过程中,部分样品分别检出了不同含量的吡咯里西啶生物碱和闹羊花毒素III,证明蜂蜜中确具有残留该类植物毒素的风险。