替米考星的高效液相分析

建立了替米考星的高效液相分析方法 .在流动相为水 乙腈 四氢呋喃 磷酸丁胺缓冲液 (体积比为 80 5∶110∶6 0∶2 5 ) ,流速为 1 0mL/min ,色谱柱为ODS柱 (4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)的条件下 ,其保留时间为 6 5min和7 5min(顺式 +反式 ) ,可实现快速分离 .检测波长为 2 80nm时 ,在 2 0～ 8 0 μg的范围内 ,样品量与峰面积呈现良好的线性关系 ,最低检测限为 1 7μg ,方法的回收率在 99%～ 10 1% ,相对标准偏差 (RSD)小于0 5 % .该方法简便、快速 ,稳定性好 。

牛蒡子提取物的高效液相分析及其对蛋白质非酶糖基化的作用研究

目的：研究牛蒡子水提物和醇提物对蛋白质糖基化形成晚期糖基化终产物（advanced glycation end—products，AGEs）的作用。方法：1．牛蒡子提取物对AGEs形成的作用：分别采用水提法、醇提法对牛蒡子进行提取，并采用体外蛋白质非酶糖基化反应生成AGEs的模型，予系列浓度的牛蒡子水提物和醇提物孵育，用荧光分光光度计测定AGEs荧光强度的变化。

盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究,为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料,经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法,为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速地制备高纯度脱羟基杂质A,制备总收率为57.20%,纯度为99.80%,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征。

1例高效液相分析正常的CS型血红蛋白H病复合β地中海贫血

目的报告1例CS型血红蛋白H病复合β地中海贫血的患者,并对其进行实验分析,探讨高效液相分析(high performance liquid chromatograpby,HPLC)对地中海贫血筛查的指导意义。方法采用血细胞分析和高效液相分析进行地中海贫血筛查,采用跨越缺口聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)(Gap-PCR)检测中国人常见的3种缺失型α地中海贫血基因,采用PCR-寡核苷酸探针反向斑点杂交法检测中国人常见的3种非缺失型α地中海贫血基因和17种β地中海贫血基因点突变。结果患者血常规结果为血红蛋白浓度(hemoglobin concentration,HGB)及红细胞平均体积(mean corpuscular volume,MCV)均有降低;HPLC检测结果并未发现HbH及CS区带,HbF及HbA2的值均为正常值;PCR扩增检测出SEA及HbCS杂合子,41-42杂合子。结论血红蛋白H病复合β地中海贫血时HPLC可以完全正常。在地中海贫血高发地区,对MCV下降的婚检人群必须进行基因检测以避免地中海贫血的漏检。

变性高效液相色谱分析检测人类糖皮质激素受体基因变异

目的 :以变性高效液相色谱分析 (DHPLC)检测糖皮质激素受体基因 (NR3C1)在中国人群中的变异情况。方法 :提取 6 4例中国人基因组DNA ,参照文献所报道的引物序列 ,PCR方法扩增糖皮质激素受体基因编码区(2～ 9α外显子 )及其邻近的部分内含子序列 ,琼脂糖凝胶电泳鉴定产物后 ,以DHPLC检测PCR产物 ,对洗脱曲线异常者进行DNA测序。结果 :经DHPLC分析和DNA测序证实 ,研究人群的NR3C1基因中存在 8处变异 ,5处为新发现 ;其中有 2组变异呈紧密连锁的单倍型 ,均为首次报道 ,它们在人群中的基因型频率达 3.1%与 14 .1% ;另一处变异出现频率相对较低。结论 :成功地建立了以DHPLC检测NR3C1基因变异的方法及技术参数 ,证实在中国人群中NR3C1基因存在变异 ,其中 2种频率较高的单倍型为新发现。

顺铂注射液的高效液相色谱分析

提出了测定顺铂注射液中顺铂含量的反相高效液相色谱法 ,其线性相关系数为0 994,精确度为 0 45% (n =8) ,顺铂的回收率为 99 7%。该法也能用于顺铂注射液中杂质反铂的测定 ,实现顺铂与水合物、三氯氨铂 (铂B)的分离。提出了用氯化钠溶液替代空白溶剂 (顺铂注射液所用的溶剂简称 )

圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱分析方法

采用正交实验设计法从多种流动相体系中优选出了圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱分析条件。在此条件下分析了 10 5种市售的不同生产厂家和牌号蓝色圆珠笔油墨的字迹色痕 ,并依据有色成分的差异将这些同色油墨分成了 6大类 ,考察了纸张的影响因素及在该条件下分析结果的重现性和精密度 。

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0 2mL/mg,5MPa,130℃保持10min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。

比久和多效唑混合物的高效液相色谱分析

在吸光度为 2 10nm、流动相配比为甲醇∶乙腈∶水 =4 0∶2 0∶4 0的条件下 ,多效唑和比久均能得到很好的分离。比久的保留时间约为 3.19min ,多效唑的保留时间约为 11.83min。加标回收率 :比久为 10 8.6 9% ,多效唑为 90 .39%。

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种酮的含量。色谱柱为KromasilC18(250mm×4 60mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1mL/min,检测波长260nm,柱温20℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。

全自动高效液相色谱分析系统在地中海贫血诊断中的应用

目的探讨全自动高效液相色谱(HPLC)分析检测系统在地中海贫血(地贫)诊断和筛查中的临床应用价值。方法入选100例基因诊断确诊地贫患儿及35例正常儿童,应用HPLC检测系统以及传统碱变性法、醋纤电泳法定量分析HbF和HbA2;并比较不同检测方法与相应β地贫基因诊断结果的符合率、敏感性与特异性。结果β地贫74例,64例单杂合子,10例复合杂合子;α地贫26例,1例单杂合子,25例复合杂合子。在地贫患儿和正常儿童中,HPLC法测定的HbF百分含量均高于碱变性法,差异有统计学意义(P<0.01)。HPLC法测得的HbF在α地贫患儿和正常儿童间的差异亦有统计学意义(P=0.011),对α地贫的分辨力高于碱变性法。α地贫患儿,HPLC法测得的HbA2百分含量高于醋纤电泳法,差异有统计学意义(P=0.010);β地贫患儿,HPLC法和醋纤电泳法测得的单杂合子的HbA2含量均高于复合杂合子,差异有统计学意义(P<0.01)。HPLC方法测定HbF-HbA2(≥4.0%)联合MCV(<80 fl)、MCH(<27 pg),与α或β基因诊断的符合率达99.3%,灵敏度和特异度分别为99.0%和100.0%。结论采用HPLC法检测HbA2和HbF,并结合MCV、MCH,与基因诊断结果的符合率、灵敏度和特异度均高,可成为大规模筛查β地贫的一种理想方法。

储存受损害大豆的磷脂成分变化的高效液相色谱分析

大豆在储运中因湿度和温度过高而受损害后 ,磷脂组份发生较大的化学变化 ,高效液相色谱分析表明 ,不可皂化部分 (主要是甾醇 )和磷脂酸 (PA)含量增加 ,而主要磷脂成分磷脂酰乙醇胺 (PE)、磷脂酰肌醇 (PI)、磷脂酰胆碱 (PC)含量减少。受损害大豆毛油水化脱胶困难及脱胶后油中磷含量偏高均与磷脂组份发生化学变化有关。

井冈霉素A的反相高效液相色谱分析

建立了一种用反相高效液相色谱测定井冈霉素A的定量分析方法。使用新型Venusil HILIC液相色谱柱,以乙腈与水不同比例进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210nm。该方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.42%,回收率在96.5%～101.8%之间,线性相关系数为0.9987。该方法简便、快速、准确、精密,适用于井冈霉素A的定量分析。

杀菌剂中抑霉唑含量的离子对高效液相色谱分析

选用庚烷磺酸钠作离子对试剂 ,拟定了杀菌剂中抑霉唑及其硫酸盐的反相离子对HPLC测定方法。讨论了离子对的形成过程 ,pH值对离子对形成的影响 ,推导了流动相pH值计算公式 ,估算了流动相的pH值范围 ,确定了色谱柱为EclipseXDB C815 0mm× 4 .6mm ,流动相为甲醇 :含 12mmol/L庚烷磺酸钠的 2 5mmol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH≈ 2 .8) =6 2∶38(V/V) ,测定波长为 2 2 5nm的分析条件。方法的检出限为 7.1× 10 -4μg ;线性范围为 8.0× 10 -3 ～ 4 .0 μg ,实验结果线性关系良好 ;相关系数r =0 .9998。方法用于杀菌剂样中抑霉唑及其硫酸盐的测定 ,回收率 99.7% 。

对二甲苯氧化产物的高效液相色谱分析

Micro-amount terephthalic acid and 4-carboxybenzaldehyde in p-toluic acids were determined by a reversed-phase ion suppression chromatography.The separation was carried out on a C18column（4.6mm i.d.×150mm）with methanol-water（70∶30）as the mobile phase at a flow rate of 0.8ml/min and with H3PO4 as an inhibitor.The detection wavelength was 240 nm.The relative standard deviation of terephthalic acid and 4-carboxybenzaldehyde are less than 3% and 2%,respectively.The average recoveries were 102.9% and 103.2%,respectively.The detection limit were 0.25 ng and 0.45 ng,respectively.

布渣叶药材中黄酮的高效液相色谱指纹图谱分析

建立了布渣叶药材中黄酮类化合物的高效液相色谱指纹图谱。在高效液相色谱分析中采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相及以同比例混合的甲醇和稀磷酸溶液(0.1+99.9)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗实现各化合物的分离,加入牡荆苷作内标,在276 nm波长处作紫外检测。应用所提出的方法分析了取自全国9个不同产地的上述药材的样品。在所得的高效液相色谱指纹图谱上显示了9个样品的黄酮类化合物的18个色谱峰。此18个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的数据间具有很好的相似度,结果表明:所建立的指纹图谱可用于此类药材的质量控制。

多杀菌素高效液相色谱分析

本文建立了一种多杀菌素的高效液相色谱定量分析方法。以甲醇+乙腈+水为流动相,C18和紫外检测器进行测定。结果表明本方法的标准偏差为0.0026,变异系数为0.30%,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.92%。

氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯的高效液相色谱分析

建立了氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯的高效液相色谱分析方法,使用C18液相色谱柱,以乙腈∶水(80∶20)为流动相,在UV210nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0.193,变异系数为0.202%,回收率在99.59%￣100.12%之间,线性相关系数为0.9997。