反相高效液相梯度洗脱法同时测定鼻泰滴鼻液中的3组分

目的 建立鼻泰滴鼻液中盐酸麻黄碱、山莨菪碱及地塞米松磷酸钠的含量测定方法。方法 采用RP -HPLC法 ,以梯度洗脱 ,色谱柱为SymmetryC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相A为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (0 3%三乙胺磷酸调pH 3 0 ) ;流动相B为乙腈 ,梯度条件为 6→ 15min ,乙腈 12 %→ 5 5 % ;流速 1 2ml·min-1,检测波长为 2 2 0nm。结果 盐酸麻黄碱、山莨菪碱和地塞米松磷酸钠在此条件下实现基线分离 ,3组分线性范围分别为 3 1～ 0 0 2 5、0 8～ 0 0 0 5、1 2～ 0 0 0 3mg·ml-1(r=0 9999) ;平均回收率分别为 99 5 2 % (RSD =1 34% )、98 94 % (RSD =1 6 3% )、10 0 4 % (RSD =1 76 % )。结论 所用方法简便快速、结果准确可靠 ,适用于该复方制剂中 3组分的同时测定。

高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODSC18色谱柱（250mm×6mm，5μm），以1．25g·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（体积比为90：10～70：30）为流动相进行梯度洗脱，柱温为30℃，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm。结果在上述色谱条件下。5种杂质（1—5）能与别嘌醇得到有效分离，分离度大于1．5；检测限为4．5ng，精密度良好（RSD为0．71％）。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。

反相高效液相梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量。方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸水溶液、流动相B为甲醇,pH4.15±0.02,检测波长为316 nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃。结果阿魏酸在8.112～64.896μg/ml范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.15%,RSD=1.79%(n=9)。结论反相高效液相梯度洗脱法简便,准确,重复性好,适用于脑通络口服液中阿魏酸的含量测定。

高效液相梯度洗脱法测定西沙比利的含量

目的 :探讨测定西沙比利原料的含量方法。方法 :采用高效液相梯度洗脱法。结果 :西沙比利在0 04612～0 3611mg/ml浓度范围内峰面积与浓度呈良好线形关系。结论 :该方法快速、准确。

反相高效液相梯度洗脱法测定药材中雷公藤甲素的含量

[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析(RP-HPLC)梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱(2.1mm×150mm,3μm);乙腈-水二元梯度洗脱,0～8min(10:90～25:75,V:V),8～33min(25:75～35:65,V:V),33～40min(35:65～95:5,V:V),40～48min(95:5,V:V),48～55min(10:90,V:V);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25～2000μg/ml(r=0.9999),该方法回收率为97.48%(RSD=1.55%)。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。

七叶神安片中人参皂苷Rb_3含量的反相高效液相梯度洗脱法测定

七叶神安片是以中药三七叶为原料,经提炼精制并加工成七叶神安片。其主要成分为人参二醇型皂苷。临床主要用于益气安神,活血止痛,止血。用于心气不足,失眠,心悸,胸痹心痛,或肿瘤,痈肿疮毒及出血症。本文以人参皂苷为指标性成分,采用反相高效液相梯度洗脱法测定七叶神安片含量。

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片含量

目的：研究相同色谱条件下同时测定氨苄西林丙磺舒分散片中氨苄西林与丙磺舒的含量。方法：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(4．6mm×15mm，填料：Discovery，粒度：5μm)，检测波长为232nm，采用A相(含20％B相的乙腈溶液)-B相(pH3．5的0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液)为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为5％，6．5min内上升至55％，保持该比例至丙磺舒洗脱)，流速为1．2mL·min-1，柱温为40℃，进样量为10μL。结果：氨苄西林在0．08-2．5mg·mL-1范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系(r＝0．9991，n＝6)；丙磺舒在0．03-1．1mg·mL-1范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系(r＝1．000，n＝6)。平均回收率分别为：氨苄西林99．5％，丙磺舒99．4％。结论：本法快速、准确，可同时测定氨苄西林与丙磺舒的含量。

高效液相色谱梯度洗脱法测定水飞蓟素自微乳化制剂中水飞蓟宾的含量

目的对高效液相色谱梯度洗脱法测定水飞蓟素自微乳化制剂中水飞蓟宾的含量进行研究。方法色谱柱运用Symmetry C18,大小为3.9 mm×150 mm,5μm;流动相：混合溶剂A与混合溶剂B;流速设置为0.8 m L/min;将检测波长设置为288nm;控制色谱柱温度为40℃。结果在0.293 8-0.881 2μg范围内,水飞蓟宾的线性关系较好,线性回归方程为Y=1.553×106X＋14 001,r=0.999 7;精密度试验结果显示：RSD为0.82%,表明在24 h内水飞蓟素自微乳供试品溶液具有较好的稳定性;加样回收率试验结果显示RSD为0.70%,回收率为99.88%。结论对水飞蓟素自微乳化制剂中的水飞蓟宾含量运用高效液相色谱梯度洗脱法进行测定,具有较高的准确度和重复性,且能够为制定水飞蓟素自微乳化制剂质量标准提供重要依据。

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神安胶囊中人参皂苷Rb_3的含量

目的建立反相高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神安胶囊中人参皂苷Rb3的含量。方法色谱柱为Hypersil C18（5μm，4．6mm×200mm），流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液梯度洗脱：0～14min，19→33；14-16min，33→49，流速为1．0ml／min，检测波长为203nm，柱温为30℃。结果人参皂苷Rb3进样量在1．7696～10．6176μg（r=0．9999）的范围内线性关系良好，平均回收率为98．22％，RSD=1．26％。结论该方法简便、准确、重现性好，可用于七叶神安胶囊的质量控制。

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的 :建立 HPL C梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、Rb1含量的方法。方法 :采用 HPL C法。色谱柱 :Shim-pack VP-ODS(150 MM× 4.6mm,5μm) ,流动相 :乙腈和水线性梯度洗脱 ,检测波长 :2 0 3 nm。结果 :三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、Rb1线性范围分别为 6.3 5～ 3 1.75μg,6.9～ 3 4 .5μg,6.1～ 3 0 .5μg。该方法加样回收率 :三七皂苷R1为 96.9%、人参皂苷 Rg1为 98.4%、人参皂苷 Rb1为 96.3 % ,RSD分别为 2 .4% ,2 .6% ,1.8%。结论 :HPL C梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测 ,减少了误差 ,结果表明该方法准确、可靠 ,重现性好 ,可用于血塞通胶囊的含量测定。

反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七不同饮片中人参皂苷Rg_1,Rb_1含量

目的 建立三七中人参皂苷Rg1，Rb1的含量测定方法，并比较加工炮制对三七不同饮片中人参皂苷Rg1，Rb1含量的影响。方法 Zorbax SB-C18分析柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液梯度洗脱：0～7min．25：75；7～10min，35：65，流速为1．1ml／min，柱温为室温，检测波长为205nm。结果 人参皂苷Rg1，Rb1回收率分别为99.46％，98.79％，RSD分别为1．87％，2．13％。各样品中，以三七生药粉中人参皂苷Rg1，Rb1含量为高。结论 该方法稳定、准确、简便、快速，为三七质量评价提供参考。三七临床以生品打粉入药为宜。

基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量

目的:建立高效液相梯度洗脱法(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min^-1;检测波长分别为210 nm(检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3)、237 nm(检测甘草苷和甘草酸)和360 nm(检测金丝桃苷和槲皮素)。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74~14.80μg·ml^-1(r=0.9999)、1.16~23.20μg·ml^-1(r=0.9996)、0.53~10.60μg·ml^-1(r=0.9995)、1.39~27.80μg·ml^-1(r=0.9993)、6.47~129.40μg·ml^-1(r=0.9997)、4.18~83.60μg·ml^-1(r=0.9994)、1.06~21.20μg·ml^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。

RP-HPLC梯度洗脱法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb_1的含量

目的：用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量。方法：用YMC-Pack ODS-A柱（C18,150mm×4.6mm,5μm）;乙腈-水二元梯度洗脱;检测波长203nm。结果：该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.204-1.836、0.818-7.362、0.858-7.722μg;该方法的平均回收率三七皂苷R1为97.86,人参皂苷Rb1为101.71,人参皂苷Rg1为101.44。结论：高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中两组分含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中间苯二酚和醋酸曲安奈德含量的方法。方法使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸铵溶液(B),进行梯度洗脱,0～3 min(25%A),3～5 min(25%A～55%A),5～15 min(55%A),柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm。结果间苯二酚和醋酸曲安奈德的线性范围分别为:103.18～515.90μg.mL-1(r=1.000 0),1.336～6.680μg.mL-1(r=0.999 4);平均回收率分别为99.3%,99.1%;RSD分别为0.62%,0.73%。结论该方法简便,快速,准确,用于实际样品的测定,结果满意。

HPLC法同时测定健脾补血片中党参炔苷、丁香苷、去氢土莫酸和茯苓酸的含量

目的:建立健脾补血片中党参炔苷、丁香苷、去氢土莫酸和茯苓酸等四种成分的含量测定方法,提升健脾补血片质量控制标准。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为液相色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长266 nm和210 nm。结果:健脾补血片中4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率97.38%~100.05%,RSD 0.68%~1.53%。结论:所建立的方法结果准确,为健脾补血片主要成分的质量控制提供依据。

培美曲塞二钠中有关物质HPLC检测方法的改进

目的建立测定培美曲塞二钠中有关物质的高效液相色谱法。方法采用HPLC梯度洗脱法,采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1磷酸铵溶液(用磷酸调pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;进样体积:20μL。结果样品中有关物质应小于1.0%,单个杂质应小于0.5%。结论改进后的方法可较好的分离培美曲塞二钠的各主要杂质,真实反映药品质量,有助于发现产品中的质量问题,进而促使产品质量的提高。

红霉素眼膏中红霉素组分测定的研究

目的为更好地评价国内红霉素眼膏的质量,建立测定红霉素眼膏中红霉素组分的方法。方法建立并优化提取方法,采用高效液相色谱梯度洗脱法测定红霉素组分。结果采用p H7.0磷酸盐缓冲液-甲醇(1:1)进行一步萃取,提取效果较好;经过方法学验证试验,该方法可用于测定红霉素眼膏中红霉素组分测定。结论本文建立的提取和测定方法为红霉素眼膏质量控制提供了较好的分析方法。

红霉素眼膏有关物质的测定

目的:建立测定红霉素眼膏中有关物质的测定方法。方法:建立并优化提取方法采用高效液相色谱梯度洗脱法测定红霉素眼膏的有关物质。结果:采用pH 7.0磷酸盐缓冲液(PBS)-甲醇(1:1)进行一步萃取提取效果较好;经过方法学验证试验,该方法可用于测定红霉素眼膏的有关物质。结论:建立的方法可为红霉素眼膏质量控制提供较好的分析方法。

Control System for Low Pressure Gradient Mixer in High Performance Liquid Chromatograph

A control system used in high performance liquid chromatograph(HPLC) was described.The control system adopting low pressure gradient elution was tested with different initial and end volume fractions,and four types of gradient elution curves.The experimental results verified the theoretical analyses of the applied method.This self-designed control system can achieve approving accuracy,repeatability and low cost,which has a bright outlook for domestic applications.