松、柏科植物叶的成分研究 Ⅰ.脂溶性维生素的高效液相测定

松、柏叶中含有多种化学成分,如氨基酸、蛋白质、微量元素、挥发油以及各种维生素(尤其含维生素E、C及β-胡萝卜素较高),已被世界各国的医药、化工和饲料等工业部门所重视。我国松、柏科植物贮量较大、分布甚广,每采伐1m^3木材可收集新鲜针叶100kg左右,应当进一步开发利用。

高效液相测定吉毕玛日汤散中甘草酸的含量

目的:测定甘草中甘草酸的含量。方法:采用HPLC法测定甘草中甘草酸的含量。结果:甘草酸的线性关系数为r=0.9997,精密度RSD=0.39%,回收率RSD=1.84%。结论:操作简单,重现性好,专属性强。

血浆中甲氧氯普胺高效液相测定法

甲氧氯普胺为普鲁卡因酰胺的衍生物,是抗多巴胺活性的止吐剂。此药用来治疗恶心和放射治疗产生的胃肠道不良反应。但它也会产生张力障碍反应,尤其是儿童。用于测定血浆中甲氧氯普胺的方法有好几种。根据灵敏度。

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定固体废物中甲醛和乙醛的含量

甲醛和乙醛分别被世界卫生组织国际癌症研究机构列为1类、2类致癌物^([1]),2019年甲醛被列入《有毒有害水污染物名录(第一批)》^([2])。甲醛、乙醛一直是环境监测中的热门监测对象,也是固体废物鉴别中常涉及的羰基化合物。

高效液相色谱法测定复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量

复方扶芳藤合剂是由扶芳藤、红参、黄芪等炮制而成的中药口服液，具有益气补血、健脾养心之功效，用于气血不足、心脾两虚等症。黄芪是其功效成分，据药理试验表明：它具有抗炎、降压、镇痛、镇静等作用。据中国药典2005年版，黄芪药材和复方扶芳藤合剂中的黄芪甲苷含量测定分别采用高效液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法㈦。鉴于薄层色谱法灵敏度偏低、操作较繁琐，本文改用高效液相测定法测定其含量，方法简便，准确可靠。

高效液相法测定银杏叶制剂中黄酮甙含量

采用ＨＰＬＣ法测定了银杏叶浸膏及片剂中黄酮甙含量。以Ｃ１８柱，甲醇－０．５％磷酸水溶液（４８：５２ｖ／ｖ）为流动相，检测波长３６８ｎｍ，以槲皮素、山奈素。

消毒剂中有效成分——对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的高效液相色谱测定法

目的研究消毒剂中有效成分——对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的测定方法。方法选用高效液相色谱法,以乙腈∶水=60∶40(用冰醋酸调pH值3.0)为流动相,选用二极管阵列检测器,检测波长为280nm。结果对氯间二甲苯酚和三氯羟基二苯醚检出限分别为2.48、2.08ng,平均回收率范围为95.4%～103.3%,相对标准偏差为0.6%～3.4%。结论高效液相色谱测定法准确度和精密度较高,适用于含对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚消毒剂样品的测定。

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

建立了高效液相色谱法 (HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法。用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素 ,碳酸钠水溶液净化提取液 ,蒸干乙酸乙酯层 ,其残留物用醋酸缓冲液溶解。棒曲霉素的含量测定采用HypersilODS (5 μm ,2 5 0mm×4 6mmi d)色谱柱 ,流动相V(乙腈 ) :V(醋酸盐缓冲液 ) :V(水 ) =5 :3:2 ,流速 1ml min ,检测波长 2 76nm。结果表明 :棒曲霉素浓度与峰面积有很好的线性关系 ;用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高 ,棒曲霉素回收率高达 99 2 %,重现性好 (RSD为 0 4 %) ;灵敏度高最小检出量为 10 μg L。

高效液相色谱法测定人血浆中甲苯咪唑含量

目的建立固相萃取、反相高效液相色谱测定人血浆中甲苯咪唑的方法。方法血浆加入阿苯哒唑为内标,以0.5mol/L的硼砂NaOH缓冲液3ml碱化后经乙醚提取,固相萃取,进行HPLC测定,采用HypersilBDSC18(4.6mm×200mm5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1mmol/L(NH4)2SO4溶液(60∶40,V/V);流速1.0ml/min;检测波长310nm。结果甲苯咪唑血药浓度为0.05～1.6μg/ml,峰面积与血药浓度呈线性关系,方法平均回收率为97.21%。平均RSD为3.56%;最低检测限为0.02μg/ml。结论该方法符合生物样品分析要求,为甲苯咪唑的体内含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。

反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度的方法。方法以非那西丁为内标,尿样经水解,碱化后用正己烷-正丁醇(9:1)萃取,采用DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。色谱条件:流动相为乙腈(A)-1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2,B),梯度洗脱,0～15min,20%～35%A,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温40℃。结果右美沙芬在0.05～2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.04μg/ml;去甲右美沙芬尿样浓度在0.5～20.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.4μg/ml。两者日内、日间精密度RSD均<10%,低、中、高浓度的提取回收率在94%～108%之间。结论此方法简便准确、重复性好,适用于CYP2D6表型分析以及右美沙芬与其代谢产物的人体药代动力学研究。

鱼肌肉中磺胺二甲嘧啶及其代谢产物的高效液相色谱法测定

研究了鲟鱼肌肉中磺胺二甲嘧啶及其主要代谢物N4 乙酰化磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱测定法。样品用乙腈提取,正己烷脱脂,碱性氧化铝SPE柱净化,高效液相色谱 Inertsil ODS 3(4 6 mm×250 mm, 粒径 5μm),流动相:水 乙腈 乙酸(76∶24∶0 05, V/V/V)测定。在 20、100、2 000μg/kg 的添加浓度,测得 SM2、N4 ACE SM2 的平均回收率范围分别为80 4%~85.3%、88.4%~96.0%;2种药物的检测限均为10μg/kg。

罗非鱼体内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法研究

建立了罗非鱼(Oreochromis niloticus×O.aureus)血浆、肌肉和肝脏内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法(HPLC法)。采用内标法和峰高法定量,方法准确,重复性好,灵敏度较高。8、1和0.125μg·mL-13个浓度水平的加标回收率为89.16%-96.13%;对应的批内精密度和批间精密度分别为2.21%-6.55%和2.11%- 7.71%。方法检出限为0.03μg·mL-1。结果表明,此方法非常适合用于罗非鱼体内氟甲砜霉素的动力学和残留研究。

龙血竭胶囊中龙血素B含量的高效液相色谱法测定

目的测定不同批次龙血竭胶囊中龙血素B的含量。方法色谱柱为Hibar-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为冰醋酸溶液(1→90)-乙腈(61:39);检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min。结果龙血素B在0.058～0.58μg范围内,线性关系良好(R2=0.999 6);加样回收率为97.31%～106.82%;3个不同批次的龙血竭胶囊中龙血素B的平均含量分别为1.66、1.56、1.55(mg/粒)。结论龙血竭胶囊3个批次中龙血素B的含量相似,该方法简便,工艺稳定,质量可靠,重现性好,可为龙血竭胶囊提供质量控制依据。

高效液相色谱法测定七叶莲胶囊中反丁烯二酸的含量

目的 :建立七叶莲胶囊中有效成分反丁烯二酸含量的高效液相色谱测定法。方法 :以ShimpackODS柱(4 6mmi d × 2 0 0mm ,5 μm)为分析柱 ;乙腈 0 0 5 %磷酸 (1∶4 0 )为流动相 ;2 15nm处检测 ,建立了七叶莲胶囊中反丁烯二酸的含量的HPLC UV法。结果 :反丁烯二酸在进样量 5 6 9ng～ 113 80ng范围内呈良好的线性关系 (r =0 9999) ;日内和日间RSD分别为 0 82 %和 1 6 3% ;平均加样回收率为 10 0 5 0 %。结论 :以上方法简便、准确、重现性好 。

高效液相色谱法测定小麦纹枯菌麦角甾醇的含量

麦角甾醇是真菌细胞膜的重要组成成份之一。它与磷脂、蛋白质等共同组成了一个有机的整体,并与膜脂中的磷脂碳氢键相互作用,在保持质膜的流动性和稳定膜分子的结构中起重要作用,因而成为植物病原真菌生物学,真菌对杀菌剂抗药性机理和杀菌剂药理学等研究的热点之一。对于真菌体内的甾醇含量的测定有紫外分光光度法、气相色谱法、薄层紫外扫描法等。由于真菌体内甾醇种类繁多且性能相近,因而对麦角甾醇含量的准确测定非常困难。为了能够准确、快速的检测真菌体内麦角甾醇的含量,作者探讨了高效液相色谱法用于小麦纹枯菌体内麦角甾醇的定量分析,现简报如下: