高效液相色谱法测定益肾排石颗粒中黄芩苷含量

目的建立益肾排石颗粒中黄芩苷含量的HPLC测定方法,为益肾排石颗粒的质量控制提供科学、可靠依据。方法采用高效液相色谱法,岛津ODS-2C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量均为10μL。结果该方法黄芩苷峰面积和浓度之间线性关系良好,r=1.0000;精密度、稳定性均符合要求;平均加样回收率为103.29%,RSD为2.38%;三批样品中黄芩苷的平均含量为6.12 mg/g,RSD值为1.71%。结论本研究方法重复性好,准确度高,可用于复方益肾排石颗粒中黄芩苷的含量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蕨菜中原蕨苷的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蕨菜中原蕨苷的含量。方法以DNA加合物为指导分离原蕨苷对照品,采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温30℃,多反应模式监测,内标法定量。结果原蕨苷在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9967),平均加标回收率为91.17%~93.03%,相对标准偏差为5.60%~6.91%。结论该方法快速、灵敏度高、专属性好,可用于测定蕨菜中原蕨苷的含量。

高效液相色谱法同时测定热毒宁注射液中绿原酸和栀子苷的含量

目的：建立同时测定热毒宁注射液中绿原酸和栀子苷含量的高效液相色谱方法。方法：以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，10μm）为色谱柱，采用乙腈-水-磷酸（12：88：0．1）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长为240nm。结果：本方法可同时测定2个组分含量。绿原酸和栀子苷分别在7．36～147．2mg·L^-1和4．76～95．2mg·L^-1浓度范围内，峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率和RSD范围分别为99，1％～100．3％，0．65％-1．63％和99．7％-101．3％，0．87％～1．92％。结论：本法简便、快速、准确，适用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

[目的]采用梯度洗脱方法建立金银花中绿原酸和木犀草苷含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。[方法]色谱柱:Xterra@RP185;检测器:Waters2998二级管阵列检测器(DAD);工作站:Waters Empower;流动相:0.5%冰乙酸-乙腈;线性梯度洗脱0:～15 min(90∶10-80∶20),15～30 min(80∶20-75∶25),30～40 min(75∶25-65∶35),40～45 min(65∶35-90∶10);流速:1 mL/min;检测波长:350 nm。[结果]在此色谱条件下两种成分分离完全。[结论]该方法简便,准确,快速易行,可同时检测金银花中两种成分的含量。

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量

目的建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法采用VP-ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:278nm。结果绿原酸在0.44～6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%。结论本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定。

甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱法测定

建立了测定甲基原薯蓣皂苷（MPD）含量的高效液相色谱法。以甲醇制样，采用氨基柱（200mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（体积比90：10）流动相等度洗脱，流速1.2mL·min^-1，柱温35℃，检测波长208nm；MPD在0．1008～1．008g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998，n=6）；精密度实验的RSD为2．4％（n=6），重复性实验的RSD为1．6％（n=5），平均回收率为98．4％。3批MPD原料的批内平均含量均不少于92．89％（n=5），批间平均含量为93．78％（n=3）。

高效液相色谱法测定曲札茋苷原料药的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定曲札茋苷的含量及有关物质。方法色谱柱:Agilent Zorbax SBC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水溶液;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:319 nm。结果结果表明曲札茋苷在2~20μg·mL^-1与峰面积呈现良好的线性相关性(r=0.9999);定量限和检测限分别为0.80和0.26 ng;回收率在98.0%~102.0%;各杂质与主峰的分离度良好。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,可用于曲札茋苷的含量及有关物质检测。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法。方法采用Chromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm／5．0μm）为色谱柱，用乙腈（A）-0．5％冰醋酸（B）为流动相梯度洗脱，以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷。梯度程序为：0min（A：10％，B：90％）→16min（A：25％，B：75％）→22 min（A：50％，B：50％）；流速1．0ml·min^-1；检测器漂移管温度110℃，载气流速3．0ml·min^-1。结果绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为：lgA=1．34lgm＋4．360，r=0．9995；lgA=1．653lgm＋5．327，r=0．9996。线性范围分别为5．0—45μg和0．4—3．6μg；平均回收率分别为99．94％（RSD=1．43％，n=5）和100、85％（RSD=1．78％，n=5）。结论该方法操作简便、结果准确，专属性强，分离效果和重现性好，可有效缩短总分析时间。为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。

高效液相色谱法测定抗病毒合剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:应用HPLC法同时测定抗病毒合剂中绿原酸和黄芩苷的含量。方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 ml·min^(-1),检测波长318 nm。结果:绿原酸在进样量为36.0—360.0 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=6),黄芩苷在进样量36.8～368.0 ng范围内呈良好的线性关系(r= 0.999 9,n=6),平均加样回收率分别为101.2%、100.6%,RSD分别为0.6%、1.2%(n=5)。结论:本方法测定简便,结果准确,重现性好。可作为制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量

目的用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（8∶92,V/V）,检测波长为203 nm。结果含量测定的线性范围为0.108～1.296μg,回收率为96.37%,RSD为1.78%（n=6）。结论该法简便,灵敏准确,可用于胡芦巴中原薯蓣皂苷的质量控制。

反相高效液相色谱法同时测定泌炎宁颗粒中绿原酸和蒙花苷含量

目的建立同时测定泌炎宁颗粒中绿原酸、蒙花苷含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为ACE Excel C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为334 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果绿原酸、蒙花苷质量浓度分别在11.33~135.91μg/m L(r=0.9992,n=5)和5.48~65.75μg/m L(r=0.9990,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.44%和99.31%,RSD分别为1.87%和5.34%(n=9)。结论该方法操作简便,重复性好,准确度高,可用于同时测定泌炎宁颗粒中绿原酸、蒙花苷的含量。

反相高效液相色谱法测定根皮苷原料药的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定根皮苷原料药含量,以满足质量控制的要求。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6×150 mm,5μm)。流动相为乙腈-0.15%磷酸(25∶75),柱温30℃,流速1.0 ml/min,检测波长285nm。结果此条件下根皮苷分离良好,在0.4950～49.50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=46.370X-0.673(r=0.9999,n=3),平均回收率为99.40%,相对标准偏差为0.67%。结论建立根皮素原料药含量测定的HPLC方法专属性强、灵敏度高,为根皮素质量控制提供参考依据。

高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸及黄芩苷的含量

目的 建立高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸 ,黄芩苷的含量。方法 Nova pakC18( 2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm)色谱柱 ,绿原酸流动相为乙腈 0 .4 %磷酸 ( 13∶87) ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 32 7nm ;黄芩苷流动相为甲醇 0 .4 %磷酸 ( 5 0∶5 0 ) ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 80nm。结果 绿原酸在 0 .2 30 1～ 1.6 10 7μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =2 5 95 .8Х + 1.2 96 4 (r =0 .9999) ,平均回收率为 99.5 8% ,RSD为 1.10 % ,重现性RSD为 0 .4 6 % ;黄芩苷在 0 .2 4 5 3～ 1.4 718μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =30 4 5 .3Х - 1.3333(r =0 .9999) ,平均回收率为 99.88% ,RSD为 0 .89% ,重现性RSD为 0 .5 6 %。结论 本法简便 ,快速 ,灵敏 ,准确 ,重现性好 。

高效液相色谱法测定不同产地蕨麻中蕨麻苷含量

【目的】采用反相高效液相色谱法测定不同产地蕨麻中蕨麻苷的含量。【方法】色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水:磷酸=52.5:47.5:0.2,检测波长208 nm。【结果】蕨麻苷峰面积与其进样浓度在10～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=15837C-3339,r=0.9998,n=5);平均回收率为98.17%(n=5,RSD=1.71%)。【结论】本法准确,简单,灵敏度高,可用药材的质量控制。不同产地蕨麻中以西藏产药材中蕨麻苷含量最高。

高效液相色谱法测定乌蕨中牡荆苷的含量

目的建立测定乌蕨中牡荆苷含量的高效液相色谱方法。方法采用DIONEX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶0.2%冰醋酸水溶液(23∶77)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长270nm。结果牡荆苷在0.009-0.180mg/mL浓度范围内有良好线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.0%,RSD小于2.0%。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乌蕨中牡荆苷的含量测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定腰息痛胶囊中龙胆苦苷含量

目的建立测定腰息痛胶囊中龙胆苦苷含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱条件,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为5μL;质谱条件,以m/z 401.0→179.0离子对为特征离子对,电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式。结果龙胆苦苷质量浓度在0.0551~22.0223μg/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好,检测限为6.7 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.1%。60批样品中龙胆苦苷的含量范围为27.66~3367.24μg/g,各生产企业间样品含量差异较显著。结论该方法操作简便,结果准确,精密度、重复性好,可用于腰息痛胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定柴桂解表颗粒中黄芩苷含量的研究

目的 建立柴桂解表颗粒中黄芩苷含量测定方法,进一步完善柴桂解表颗粒的质量标准。方法 超声处理柴桂解表颗粒样品,制备供试品溶液。采用高效液相色谱法进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、重复性试验、加样回收率试验等方法学考察,在方法学考察合格的基础上,对3批柴桂解表颗粒样品中的黄芩苷含量进行测定。结果 3批样品中的黄芩苷含量分别为4.07、4.11、4.40 mg/g,初步制定柴桂解表颗粒质量标准中黄芩苷含量为4.0~4.5 mg/g。结论 高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,可作为柴桂解表颗粒中黄芩苷含量的测定方法。

高效液相色谱法—蒸发光检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱法—蒸发光检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷的含量,建立一种简便、快速的测定方法。方法采用Agilent 5-HC C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水(34∶66),体积流量1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20μl。蒸发光检测器参数:载气体积流量1.6 L/min,漂移管温度100℃。结果在上述色谱条件下,黄芪甲苷在0.02043~2.043 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.3%(n=9)。采用回流碱化衍生法测得的16批复方石韦片样品中黄芪甲苷含量为0.60~0.98 mg/g,平均值0.75 mg/g;采用药典方法测得的16批复方石韦片样品中黄芪甲苷含量为0.55~0.93 mg/g,平均值0.67 mg/g,同批次样品采用回流衍生法含量测定结果均略高于药典方法。结论回流碱化衍生法可用于复方石韦片中黄芪甲苷的含量测定,操作简便,结果稳定,重复性好,可为复方石韦片中黄芪甲苷的含量测定提供参考。

大孔吸附树脂柱-高效液相色谱法测定蕨麻药材中蕨麻苷的含量

蔷薇科植物鹅绒委陵菜Poterhilla anstenina L的干燥块根蕨麻，含有蛋白质、多糖、氨基酸、皂苷类物质，经分离并确证其抗肝炎病毒的主要成分为蕨麻苷(化学名：2α,3β,19β_三羟基-12-烯-乌苏烷-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃半乳糖苷)。本文以大孔吸附树脂小柱对供试品溶液进行预处理，采用高效液相色谱法测定蕨麻药材中蕨麻苷含量，操作简便，干扰因素小，可用于测定蕨麻药材中蕨麻苷的含量。

高效液相色谱法测定复方黄番口服液中芍药苷含量

目的建立测定复方黄番口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5µm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(26∶74,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果芍药苷的质量浓度在15.35~168.85µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均回收率为95.03%,RSD为0.78%(n=9)。结论该方法结果准确、稳定性和重复性均良好,可用于复方黄香口服液中芍药苷的含量测定。