高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱法测定白酒中丁烯醛含量

建立了高效液相色谱法检测白酒中丁烯醛的含量的方法,此方法的特征在于利用酸化的2,4-二硝基苯肼作为衍生剂,采用Agilent Polaris C18-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水和乙腈作为流动相A和B,采用梯度洗脱,洗脱程序如表1,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,丁烯醛在浓度范围为0.594 mg/L~29.7 mg/L具有良好的线性关系(R^(2)=99.991%),选取2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L三个加标量,测试了三个样品,平均加标回收率为92.4%,精密度测试两个样品的相对标准偏差分别为0.90%和2.77%,该方法简单、快速,具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于白酒中丁烯醛的检测。

高效液相色谱-质谱法测定盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419

目的:建立盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419的测定方法。方法:采用高效液相色谱-质谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Poroshell 120 EC-C 18,4.6 mm×50 mm,2.7μm);以0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈溶液为流动相B;柱温30℃;样品控温10℃;流速0.4 mL/min,进样体积10μL。结果:致突变杂质0419在0.61~121.58 ng/mL线性范围良好,定量限为0.61 ng/mL,检测限为0.12 ng/mL,回收率为92.6%,溶液稳定性良好。结论:该方法可以准确检测盐酸厄洛替尼中杂质0419的含量。

高效液相色谱法测定生活饮用水中的五种拟除虫菊酯类农药残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活饮用水中5种拟除虫菊酯类农药的方法。取5.0 mL水样,加入2.0 mL乙腈,振荡2 min,再加入1.0 g NaCl,继续振荡2 min,静置分层。取上清液1.0 mL经0.22μm的有机相滤膜过滤后,采用高效液相色谱法进行测定。结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在0.02~5.00μg/L水平上线性关系良好,r>0.9980,回收率为71.8%~103.0%,精密度为4.56%~8.32%,方法检出限为0.0005~0.0020 mg/L,定量限为0.002~0.007 mg/L。采用高效液相色谱测定5种拟除虫菊酯类农药残留能有效提高样品前处理的效率,且能达到检测标准的要求。

高效液相色谱法同时定量分析紫苏不同部位的植物代谢物

该研究旨在建立一种同时测定中国紫苏不同部位中代谢物含量的分析方法,明确紫苏不同部位中代谢物的种类与含量,为此类物质的高效利用提供一定科学依据。利用溶剂提取结合高效液相色谱技术,分别对紫苏叶、紫苏壳、紫苏杆中19种植物代谢物进行测定分析。结果表明,19种物质在55 min内完全分离,峰型和分离度良好,检出限在0.05~0.40 mg/L之间,标准曲线R^(2)均在0.9976以上,回收率和精密度分别在61.65%~111.42%和1.02%~17.20%之间。应用该方法对12种紫苏样品进行了检测,发现19种化合物在不同紫苏部位中的含量差异较大,在0.04~24.05 mg/g之间。12个样品中均检出2种酚酸和5种黄酮及黄酮苷。紫苏壳和杆中均检出木犀草素,含量为0.05~0.18 mg/g;紫苏叶中化合物含量顺序为迷迭香酸>野黄芩苷>芹菜素-7-O-葡萄糖苷。此外,在紫苏壳中首次检出HMF和糠醛两种呋喃环衍生物。该方法简单高效,仪器要求低,适用于紫苏及其他植物型样品中代谢物的定量检测。

高效液相色谱(HPLC)法分析大米红曲中的桔霉素

本文探讨了大米红曲色素中桔霉素的高效液相色谱检测方法,并研究了影响红曲中桔霉素含量的一些因素。结果表明:红曲色素经预处理后以2%冰醋酸水和甲醇为流动相(2%冰醋酸水:甲醇=70:30)时,桔霉素能很好地与其他红曲色素成分分开;选育得到的15株红曲菌种中,11号和14号菌株产生的红曲色素中没有检测到桔霉素;液体发酵产物中桔霉素含量显著低于固体发酵法;干燥方法对桔霉素含量有一定的影响,但没有达到显著性差异。

高效液相色谱(HPLC)分离和检测蛋白质

对近年来利用高效液相色谱 (HPLC)分离检测蛋白质的研究作了综述。比较详细地介绍了用于蛋白质分析的各种HPLC模式、检测器、以及联用技术的发展情况 。

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸含量。对各种色谱条件进行了研究,最终确定色谱柱Hypersil ODS 4.0×125mm,流动相为0.5%KH2PO4-0.5mmol/L TBA(tetrabutylammonium salt,四丁基铵盐)水溶液,pH2.0,紫外检测波长220nm。试验证明该方法能有效地分离麦汁中的草酸和酒石酸,准确灵敏、回收率高、重复性好,并且操作简便,可应用于啤酒生产中草酸含量的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸肌酸钠中3种潜在遗传毒性杂质

目的建立同时测定磷酸肌酸钠中3种潜在遗传毒性杂质磷酸三乙酯、肌酸磷酸二乙酯、肌酐磷酸二乙酯含量的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×10 cm;1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(60∶40);流速为0.25 mL·min^-1;柱温为30℃;进样量为20μL;电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测扫描方式采集数据。结果磷酸三乙酯、肌酸磷酸二乙酯、肌酐磷酸二乙酯分别在0.5~135.6、4.1~103.9、0.8~125.6μg·L^-1,峰面积与浓度呈良好线性关系;检测限分别为0.2、1.3、0.3μg·kg^-1;定量限分别为0.6、4.1、0.9μg·kg^-1;在高、中、低3个加标水平下,3种杂质的回收率为97.4%~103.8%,相对标准偏差为0.3%~2.8%。结论该方法简便准确,可用于磷酸肌酸钠中磷酸三乙酯、肌酸磷酸二乙酯、肌酐磷酸二乙酯等杂质的检测。

高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质

该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。

高效液相色谱进展（一）：HPLC／MS联用技术及其应用

高效液相色谱是目前色谱技术中应用最为广泛的应用，而液相色谱和质谱的联用又是当今十分热门的应用领域。本文着重对大气压电离操作原理、ＬＣ／ＭＳ中的接口类型和设计特点进行文献的归纳，简要阐述了质谱仪器的进展，ＨＰＬＣ／ＭＳ在新药开发中的应用，在临床药物分析中的应用，在环境科学中的应用以及在生物医学中的应用进行了综述评论。

高效液相色谱法测定聚乙烯吡咯烷酮

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种具有天然表面活性的多功能聚合物,由于其分子量分布范围广,两亲性强,很难准确定量测定。本研究建立了高效液相色谱(HPLC)检测K85-聚乙烯吡咯烷酮的定量分析方法,并对色谱检测条件进行了优化。该分析方法使用Inertsil ODS-SP C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈与水的混合液(10∶90,v∶v),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。运用所建立的方法进行测定时,将聚合物解析为单峰,出峰时间t_R=(5.705±0.005)min。检测过程中,色谱柱性能保持不变,峰形保持良好。在5~100 μg/mL呈现良好的线性关系(R^(2)=0.998 8,n=5),检测限为18.9 ng/mL,定量限为57 ng/mL。3次平行添加实验显示,平均回收率分别为99.50%、99.99%、100.64%,RSD值分别为0.996%、0.857%、0.674%。该方法适用于PVP从聚砜类透析膜上洗脱量的相关测定。

高效液相色谱法测定白酒中6种生物胺的含量

建立了采用高效液相快速准确的检测白酒中6种生物胺(腐胺、亚精胺、精胺、色胺、盐酸吡哆胺、对羟基苯乙胺)含量的方法。此方法特征在于采用正丁醇-二氯甲烷萃取酒样,并优化了萃取步骤,保证萃取效率最高及各样品萃取效率一致。以丹磺酰氯作为衍生剂,衍生条件为60℃、30 min、2 mL衍生剂(浓度为10 mg/mL),采用Agilent Polaris C18-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈和水作为流动相A和B,采用梯度洗脱,洗脱程序如表1,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm。6种生物胺如表2所示浓度范围内具有良好的线性关系(R2>98.643%),6种生物胺的检出限0.04~0.09 mg/L,定量限0.10~0.32,选取3.000 mg/L、5.000 mg/L 2个水平加标,平均加标回收率为92.20%~108.86%。

高效液相色谱法同时测定不同品种菊花中绿原酸和木犀草苷及异绿原酸A含量

采用Alphasil VC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,选择348 nm作为检测波长,柱温为30℃,进样量为5μL,建立同时测定不同品种菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat.)中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A含量高效液相色谱(HPLC)法。结果表明,绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A在相应的进样浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9929);平均加样回收率为96.40%~98.07%,RSD为0.69%~1.81%。4种菊花品种中上述3个成分含量分别为0.3575%~0.7872%、0.1879%~0.8239%、0.7611%~1.6169%。该方法简便易行、灵敏度高、结果准确,可用于不同品种菊花的质量控制。

高效液相色谱技术在食品检测中的应用

高效液相色谱(HPLC)是一种常用于食品检测的分析技术。它利用高压驱动样品溶液通过固定相柱进行分离和定量分析。HPLC在食品分析中可用于成分分析、添加剂和污染物检测、脂肪酸分析以及添加剂和污染物的定性和定量等,为食品质量控制和食品安全提供了可靠的方法。

高效液相色谱法检测酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

本文采用高效液相色谱法对酱腌菜中防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠含量进行测定,同时对检测方法的线性、回收率和精密度进行验证,并使用该方法对市售酱腌菜进行检测。结果显示,相关系数r^(2)大于0.998,回收率为93.7%~104.1%,相对标准偏差为0.814%~4.755%,符合国标要求,说明使用该方法对酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行测定,结果可靠。使用该方法对市售酱腌菜进行检测,结果显示大部分抽检酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量在国家安全标准限量值范围内。

HPLC高效液相色谱测定何首乌及其复方制剂中二苯乙烯苷含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）测定不同产地、不同炮制方法、不同提取方法及其复方制剂中二苯乙烯苷含量,并进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：十八烷基硅烷键合相硅胶C18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相：乙腈-水（25：75）,波长：320nm,流速：1.0mL/min,柱温：25℃,进样量：20μL。结果从南宁某药店购买的制何首乌醇提（1）、水提液（2）、本市靖西县药市购买的生何首乌炮制后水提液（3）、从南宁另一药店购买的制何首乌复方制剂口服液（4）中二苯乙烯苷含量分别为（27.41±0.41）、（14.44±3.68）、（7.88±1.24）、（7.30±0.30）（mg/g生药）,（1）（2）比较P〈0.01,（2）（3）比较P〈0.05,（3）（4）比较P〈0.05,差异均有统计学意义;本市靖西县药市购买的生何首乌,炮制后醇提、水提液、未炮制（生）醇提、水提液,二苯乙烯苷含量分别为7.22、7.88、25.10、10.75（mg/g生药）,生首乌中无论是醇提或者水提,二苯乙烯苷含量均高于制首乌;生何首乌炮制（高压,120℃）不同时间0、30、60、90、120 min,二苯乙烯苷含量分别为10.75、9.79、8.96、7.70、7.04（mg/g生药）;加样回收试验平均为87.72%,进样20μl测定浓度在0.08~0.20mg/mL按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9987。结论不同产地、不同炮制方法（传统法,高压法,不同温度,时间）、提取方法（醇提、水提）,二苯乙烯苷含量有较大差异;同时该高效液相色谱（HPLC）法测定简便[1],准确,线性关系好,可用于何首乌产品质量控制。

高效液相色谱法分析黄芩汤配伍前后化学成分变化

采用高效液相色谱(HPLC)分析技术建立黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)汤配伍前后的指纹图谱及其中没食子酸、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种化学成分的含量测定方法,并分析其配伍前后物质含量的变化。结果表明,所建立的黄芩汤配伍前后HPLC指纹图谱特征明显,黄芩汤配伍后,野黄芩苷含量升高,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3种成分含量降低,研究结果可为黄芩汤的配伍作用机制提供科学依据。

高效液相色谱(HPLC)法对豆类及豆制品中黄豆苷、黄豆苷元、染料木苷和染料木黄酮的定量分析

流行病学调查发现，日本人的乳腺癌、前列腺癌的患病率低于欧美人，其原因之一是与所摄取的食品种类有关。特别是大豆类食品的食入量与乳腺癌、前列腺癌疾患呈负相关。有很多报告认为是与大豆类食品中所含的异黄酮类如：黄豆苷、黄豆苷元、染料木苷、染料木黄酮的含量关系密切。 本文作者应用高效液相色谱(HPLC)梯度淋洗法对黄豆及豆制品中异黄酮β-糖苷轭合物(黄豆苷、染料木苷)和葡萄糖苷(黄豆苷元、染料木黄酮)进行定性和定量分析。

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定艾司奥美拉唑钠中2种潜在基因毒性杂质残留

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法(HPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定艾司奥美拉唑钠中氮氧物(GTI E)和氮氧磺酰物(GTI I) 2种潜在基因毒性杂质痕量残留的分析方法。艾司奥美拉唑钠药物以30%(体积分数)乙腈水溶液溶解后,采用Agela VenusiL MP-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在流速0.2 mL/min,柱温35℃,进样量1μL,电喷雾负离子(ESI^-)扫描方式下以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,艾司奥美拉唑钠潜在基因毒性杂质GTI E和GTI I分别在1.26～44.8、1.34～45.2μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.994 7和0.992 8,检出限(S/N=3)分别为0.381、0.384μg/L,定量下限分别为1.26、1.34μg/L,平均加标回收率分别为86.3%～87.6%和85.8%～91.4%,相对标准偏差(RSDs)分别为1.5%～2.2%和0.7%～4.0%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于艾司奥美拉唑钠药物中GTI E和GTI I 2种潜在基因毒性杂质的同时测定。