气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。

高效液相色谱——串联质谱法在蜂王浆高风险药物残留检测中的应用

蜂王浆作为一种天然保健品,备受国内外消费者青睐。随着国内外标准对蜂王浆中高风险药物残留限量要求的提高,对其检测技术的要求也越来越高。高效液相色谱--串联质谱(HPLC-MS/MS)以其快速、高灵敏度、高选择性等优点被广泛应用于蜂王浆高风险药物残留检测,在蜂王浆复杂基质中的痕量成分检测中发挥了独特的技术优势。本文综述了近十多年来HPLC-MS/MS在蜂王浆高风险残留检测中的应用和进展,并对其应用潜力和未来发展前景进行展望,以期为HPLC-MS/MS技术在蜂王浆高风险药物残留检测领域更好地推广应用提供参考。

超高效液相色谱——串联质谱法同时测定农田环境中16种磺胺类抗生素

QuEChERS作为前处理方法,乙腈(5 mmol/L)-乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相,UPLC-MS确证检测,外标法定量。建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定畜农田环境中16种磺胺类抗生素残留的分析方法。结果表明,该方法定量限0.5~2.0μg/kg,回收率61.3%~92.8%,相对标准偏差3.2%~9.7%。该方法定量限低,稳定性好,适用于环境16种磺胺类抗生素残留的检测。

超高效液相色谱——串联质谱法测定蔬菜农药残留

选择的检测仪器是超高效液相色谱—串联质谱,QuEChERS为前处理方法,建立起快速筛查检测蔬菜中250种农药残留的方式。以无水硫酸镁(MgSO4)为脱水剂,选择含1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取样品,经超高效液相色谱-串联质谱测定,石墨化碳(GCB)、 C18、 MgSO4进行混合净化,Waters ACQUTTYTMUPLC BEH C18柱分离。对农药添加回收率,经PSA、 GCB、 C18、 MgSO4进行详细考察,结果显示把10 mgGCB和100 mg C18、 300 mgMgSO4、 200 mgPSA加入到2 m L提取上清液中,取得的净化效果最好。在韭菜中3个添加水平下,250种农药的相对标准差(RSD)为3.4%~19.4%,回收率为60.0%~120.0%,检出限为0.01~50.00μg/kg。此种方式能够应用于蔬菜多种农药残留快速筛查日常生活,简便、快捷、可靠,有一定推广价值。

超高效液相色谱——串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留

建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 4,丙草胺在糙米、稻壳、植株、土壤以及田水中的平均加标回收率为71.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.2%;西草净在0.005~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 9,西草净在不同样品中的平均加标回收率为75.0%~107.3%,相对标准偏差在1.7%~11.9%之间。该方法重复性好,准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求。

超高效液相色谱——串联质谱同时测定猪肉中传统型和新型瘦肉精

建立一种超高效液相色谱—串联质谱同时测定猪肉中传统型和新型“瘦肉精”(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、非诺特罗和喹乙醇及其代谢物)的分析方法。结果显示,在0.2~20.0μg/L范围内各化合物有良好的线性关系,相关系数>0.9962。非诺特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的检出限和定量限分别为0.1,0.3μg/kg;克伦特罗的检出限和定量限分别为0.05,0.2μg/kg,其他化合物的检出限和定量限分别为0.2,0.5μg/kg。在3个添加水平下,各目标化合物的回收率为89.1%~121.5%,相对标准偏差为2.6%~12.9%(n=6)。该检测方法快速、准确、灵敏度高,适用于猪肉等动物源性食品中传统型和新型“瘦肉精”残留的测定和确证。

高效液相色谱——串联质谱法快速测定腐竹中2种工业染料

建立腐竹中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。试样用乙酸铵混合溶液提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后用溶解待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C18反相色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM),基质曲线外标法定量。结果表明方法可用于腐竹中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的同时测定。

植物性食品农药残留检测中高效液相色谱——串联质谱法的应用

目前,食品安全中最大瓶颈是复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,为解决这一难题,提出了一种分离能力强、灵敏性高及检测效率快的高效液相色谱—串联质谱法(HPLC—MS/MS),并联合复合分子印迹固相萃取技术对样品前处理过程的提取及净化步骤进行优化,选用不同种类的果蔬、谷物作为样本基质,对10种三嗪类及磺酰脲类农药残留进行检测分析,结果表明目标化合物的回收效率在63.2%~118.5%之间,相对标准差为1.82~14.5%,该方法操作便捷、成本小且可靠性高,能够满足植物性食品农药残留的日常检测。

超高效液相色谱——串联质谱法测定动物源性食品中利巴韦林

通过对样品净化方式和仪器条件的优化,建立动物源性食品中利巴韦林的检测方法。样品经水溶液提取,经过HyperSep HyperCarb固相萃取柱净化,采用同位素内标法定量,经超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。结果表明,利巴韦林在0.50~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,样品加标平均回收率在89.9%~102.7%之间,相对标准偏差为3.84%~8.09%。该方法净化效果好,回收率稳定、精密度良好,灵敏度高,适用于动物源性食品中利巴韦林的定量分析。

超高效液相色谱——串联质谱法同时测定血清中维生素A、维生素E

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血清中维生素A、E的方法。方法:取标准系列工作溶液、空白替代血清样品(4%BSA牛血清白蛋白溶液)各50μL,经硫酸锌、沉淀剂(甲醇/乙腈=50/50,V/V)沉淀蛋白,振荡,12000 r/min离心5 min,取上清,低压离心挥干,复溶振荡,12000 r/min离心5 min,取上清待测。采用Waters BEH Phenyl色谱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相等度洗脱,电喷雾(ESI)正离子模式、多反应监测模式(MRM)下检测,内标法定量。结果:UPLC-MS/MS检测血清维生素A、α-维生素E、β-维生素E线性关系良好,相关系数分别为0.9993、0.9993、0.9997;维生素A、α-维生素E、β-维生素E定量限分别为0.213、0.240、0.070 ng/mL,检出限分别为0.064、0.072、0.021 ng/mL;维生素A、E在低、高浓度加标回收率范围分别为89.7~107.4、97.6~118.1,RSD分别为2.45%~3.43%、1.48%~5.40%。结论:本研究建立的人血清维生素A、E超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确稳定、重现性好,对血清中维生素A和维生素E的测定具很好的的应用价值。

超声辅助-分散液液微萃取结合超高效液相色谱——串联质谱分析马尿中痕量氨鲁米特

建立了一种简单、快速、高灵敏检测马尿中氨鲁米特的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱方法。将3mL马尿用1mol/L氨水调节至pH 10.5,以邻二氯苯为萃取剂,四氢呋喃为分散剂,配比为4∶5,组成微萃取体系共0.9mL进行提取,经过1min频率为80Hz的超声处理,4℃下以4000r/min高速离心10min后获得提取液,在40℃下氮气吹干后,经1mL 0.1%甲酸-乙腈(95:5)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以甲喹酮为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,样品溶液在0.1~50ng/mL线性关系良好(r=0.9994),方法的检出限为0.05ng/mL,定量限为0.1ng/mL。尿样在三种加标浓度下的回收率为90.2%~109.7%,RSD不高于5.6%且基质效应低。经方法学验证,该方法可用于马术运动兴奋剂检测中痕量氨鲁米特的分析。

高效液相色谱——串联质谱法测定畜肉组织中四环素及3种β-受体激动剂的研究

通过优化3种β-受体激动剂——莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗及四环素的高效液相色谱—串联质谱条件,建立了一种可以同时测定畜肉中4种药物的高效液相色谱—串联质谱法的检验方法。该方法提高了检测效率,且重现性、回收率均可以满足定性及定量检测要求,具有较高的灵敏度和准确度,适用于畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗及四环素标准物质的同时测定。

高效液相色谱——串联质谱仪法测定油炸面制品中过氧化苯甲酰的方法研究

文章依据国家标准GB/T22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》,对油炸面粉制品的样品前处理和色谱分析仪器进行了优化和改进,通过大量的样品和加标回收试验,建立了油炸面制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱—串联质谱仪法(LC-MS/MS)的检测方法。

高效液相色谱——串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素

氯霉素(CAP)是一种广谱类抗生素,广泛存在于动物的饲料中。长期食用氯霉素,会对人体的骨髓造血系统和神经系统等造成损害。为保障人体健康,氯霉素含量的检测显得尤其重要,特别是食用肉类中氯霉素残留含量的检测。样品经过乙腈水溶液提取,离心取用上清液再经过PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹,甲醇水溶液定容,过0.22μm水相滤膜,用液相色谱法—串联质谱法检测氯霉素。结果显示,氯霉素线性关系良好,其相关系数为0.999。在0.2、1.0、2.0μg·kg^-13个水平添加回收实验条件下,回收率为80%~100%,相对标准偏差为2.67%~8.81%,可确定的方法检出限为0.05μg·kg^-1。该方法灵敏度高、重现性好,可满足鸡肉中痕量元素的检测。

超高效液相色谱——串联质谱法测定青梅酒中二甲基黄

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定青梅酒中二甲基黄的方法。该方法以乙酸乙酯提取,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI+模式质谱检测,外标法定量。二甲基黄在0.1 μg/L^4.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9948,检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。青梅酒在10.0 μg/L、20.0 μg/L、100.0 μg/kg三个加标浓度下,二甲基黄的回收率为71.43%~104.9%,相对标准偏差为3.96%~7.69%。

高效液相色谱——串联质谱法测定人血浆中普芦卡必利浓度

建立LC-MS/MS法测定人血浆中普芦卡必利的浓度。方法:人血浆样品以乙腈蛋白沉淀,氮气吹干,乙腈∶水(1∶2)复溶后进行分析。使用AECC18色谱柱(2.1?50mm3μm),以0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL/min。采用电喷雾离子源,多反应监测,选择监测离子反应分别为m/z368.1/196.1(普芦卡必利),372.2/196.1(普芦卡必利-13C-d)。结果:线性范围为0.0300~9.00ng/mL,定量下限为0.0300ng/mL;日内、日间精密度和准确度偏差均小于15%;提取回收率普芦卡必利为86.99~102.70%,普芦卡必利-13C-d为101.51%;在各贮存条件下血浆中的普芦卡必利均稳定。结论:本方法快速、简便、灵敏性高、重现性好,适用于人血浆中普芦卡必利浓度的测定及药物动力学和生物利用度的研究。

饮用水中5种四环素类物质的测定——在线固相萃取——高效液相色谱——串联质谱法

1 mL饮用水(含0.1%甲酸)经0.22μm滤头过滤,采用0.1%甲酸水上样,经HLB在线固相萃取柱富集,采用液相流动相洗脱,经C18柱分离,质谱分析中采用ESI离子源和MRM(+)模式。5种四环素(土霉素、四环素、金霉素、美满霉素及多西霉素)线性范围均为10.0〜1000.0 ng/L,检出限为0.5~2.0 ng/L,加标回收率为82.0%〜109%,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.4%〜8.6%。

高效液相色谱——串联质谱法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量研究

利用高效液相色谱-串联质谱法对消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量进行测定。方法:选取消炎利胆片为研究对象,采用高效液相色谱-串联质谱法对其脱水穿心莲内酯含量进行测定。结果:线性关系考察试验中脱水穿心莲内酯在0.19μg/ml~1.82μg/ml范围内具有良好的线性关系;方法考察试验结果提示高效液相色谱-串联质谱法精密度、稳定性、重现性好、加样回收率高;任意3个批次的消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量依次为2.02mg/片、2.12mg/片、1.96mg/片,均高于药典规定下限(1.0mg/片)。结论:高效液相色谱-串联质谱法可用于消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量测定工作。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。

环孢素A和他克莫司的高效液相色谱-串联质谱检测及其室内质控评价

目的建立环孢素A和他克莫司治疗药物监测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)质控方法,应用Westgard多规则理论对质控样品进行评估。方法利用HPLC-MS/MS建立人全血中环孢素A和他克莫司的血药浓度检测方法。对治疗药物监测过程中低、中、高3个浓度水平的质控样品进行统计分析,绘制Levery-Jennings和Z分数质控图,应用Westgard多规则理论进行室内质控评估。结果环孢素A和他克莫司的线性范围分别为10.40~1040.00和0.50~49.50 ng·mL^(-1),定量下限分别为10.40和0.50 ng·mL^(-1),提取回收率分别为108.61%~113.24%和101.99%~109.37%,内标归一化的基质因子分别为106.68%~111.27%和95.70%~97.81%,日内和日间的准确度及精密度均小于15.0%,其他参数也均符合生物样本定量分析要求。Levery-Jennings和Z分数质控图显示,2022年第三季度26组质控样品的检测结果提出警告4次(违反12s规则),未出现失控现象。结论建立的环孢素A和他克莫司治疗药物监测室内质控体系能够有效保障血药浓度检测的准确性。