高效液相色谱—蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法。采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min。结果表明,在该条件下六种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,回收率为97.62%～99.55%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5)。该方法稳定、准确,适合于单糖、双单及低聚糖的检测及含量测定。

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:制定补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:用高效液相色谱—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。Alltech C18色谱柱,流动相为乙腈:水(35:65),流速为1ml/min,蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为103℃,气流为(SPLM)2.65。结果:线性范围为0.047μg^9.41μg,回归方程为y=1.354x+1.9741,r=0.9993,回收率为98.53%,RSD为1.53%。结论:该方法灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为补血胶囊的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖

基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。

水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发光散射法检测方法

水苏糖作为一种天然益生元,可促进乳酸菌增殖,但水苏糖在乳酸菌中的代谢途径仍未被完全解析。该研究尝试建立一种检测水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发光散射(high performance liquid chromatography-evaporative light-scattering detector, HPLC-ELSD)方法,通过水苏糖及其代谢产物含量的动态变化为阐释水苏糖在乳酸菌中的代谢途径提供技术支撑。结果表明,使用Waters BEH Amide色谱柱结合ELSD检测器,洗脱条件为V(乙腈)∶V(水)=80∶20、流动相流速为1.0 mL/min, ELSD检测器条件为温度60℃,载气流速1.0 mL/min时,水苏糖及其代谢产物能实现较好分离,且检测重现性好,稳定性高,说明该方法适用于水苏糖及其代谢产物含量的检测。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消除杂质干扰,为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。

钙型糖柱—高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定牛乳中的乳糖

目的:实现牛乳中乳糖含量快速检测。方法:建立基于钙型糖柱和高效液相色谱测定牛乳中乳糖的新方法。牛乳通过0.2 g/mL三氯乙酸溶液沉淀蛋白质,所得滤液稀释100倍并过滤膜后进入高效液相色谱系统,经过钙型糖柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果:乳糖在线性范围(20~100 mg/L)内,色谱峰面积和质量浓度之间具有较好的相关性,R 2为0.9998。乳糖加标水平为15,40,80 mg/g时,回收率为90.96%~98.23%,检出限为3.6μg/g,定量限为12μg/g,在6 min内实现乳糖浓度的测定。并且用该方法测定11种市售乳样品,测得结果与国标(GB 5009.8—2016)法基本一致。结论:该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合有关规定,检测结果准确且耗时短,适用于快速检测牛乳中的乳糖含量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖

采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定烟草中水溶性糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5～30μg,检出限低于12.5 ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0.5～20μg,检出限低于25.0 ng.8种水溶性糖的加标回收率范围为86.0%～102.4%;相对标准偏差(n=5)皆小于4.1%.

固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,5种甜味剂在30～1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6%～109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖含量

建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法。样品经水超声波浸取,采用HypersilNH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间。该法用于实际样品的测定,结果另人满意。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用ShodexNH2P-50-4E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～14min,85%乙腈;14～16min,85%～70%乙腈;16～28min,70%乙腈;28～32min,70%～85%乙腈,流速:1.0mL/min,柱温:20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202～184.828μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%～105.07%之间,最低检测限(S/N=3)范围在6.976～1376.297ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈-0．7％三氟醋酸溶液（含5．0mmol／L七氟丁酸）为流动相进行线性梯度洗脱，流速为0．8mL／min，在漂移管温度115℃、氮气流量2．5L／min条件下，在25min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0．073～2．327g／L时，其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好；17种氨基酸的加样回收率为93.5％～104．8％；信噪比为3时，测得氨基酸的最低检测限介于18．2mg／L与54．6mg／L之间。该法快速、简便、准确，可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法，亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。

伊犁贝母中西贝素和西贝素苷的高效液相色谱蒸发光散射检测法

目的 建立伊犁贝母中无紫外吸收的活性异甾体生物碱西贝素和西贝素苷的HPLC测定方法。方法HPLC 蒸发光散射检测器法。结果 西贝素苷和西贝素的线性范围分别为 48 72 - 194 88μg·mL-1和 6 0 72 -16 1 92 μg·mL-1;RSD日内 0 7%和 0 9% ,日间 1 0 %和 1 5 % ;低、中、高浓度回收率分别为 95 8% ,96 9% ,96 0 %和 97 1% ,96 7% ,96 8% ;最低检测限分别为 1 5 3和 2 43μg·mL-1。结论 本法快速、简便、灵敏和分离度好 ,适用于伊贝母中活性生物碱的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸

应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)>3)介于24～100 ng之间,样品加标回收率为90.6%～106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。