高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中8种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡E素8个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。方法:采用Ultrasil C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/L冰醋酸,流速为1.0 mL/min进行线性梯度洗脱,检测波长分别为280 nm(桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素),柱温为25℃。以黄芩苷为参照物,建立其他7个成分的相对校正因子,计算桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素含量。结果:桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡E素分别在0.79~19.75、0.56~14.00、0.38~9.50、26.55~663.75、4.66~116.50、5.87~146.75、1.71~42.75和2.39~59.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,各组分低、中、高浓度的平均加样回收率为96.83%~100.14%,相对标准偏差(RSD)均≤1.42%(n=9),HPLC-QAMS法计算结果与外标法(ESM)实测结果无明显差异。结论:HPLC-QAMS法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。

高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素的含量

目的:采用高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素的含量。方法:以芒果苷为内参物,建立苦杏仁苷、新芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素与芒果苷的相对校正因子,计算各成分含量,同时与外标法检测结果进行比较,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素在各自质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在96.91%~100.08%,RSD为0.61%~1.57%。10批益肺胶囊中各成分计算值和实测值间无明显差异。结论:所建立的高效液相色谱一测多评法结果稳定可靠,可用于益肺胶囊的多指标质量控制。

高效液相色谱一测多评法评价乳核散结片10种成分质量

目的建立高效液相色谱一测多评法评价乳核散结片中洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、欧当归内酯A、淫羊藿苷、宝藿苷I、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素及姜黄素质量。方法乳核散结片70%甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.6%醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm(检测洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、欧当归内酯A、淫羊藿苷和宝藿苷I)和420 nm(检测双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素),柱温30℃。内参物为淫羊藿苷,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果10种成分浓度分别在0.99~39.60μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.56~22.40μg·mL^(-1)(r=0.9995),28.82~1152.80μg·mL^(-1)(r=0.9998),20.78~831.20μg·mL^(-1)(r=0.9995),3.19~127.60μg·mL^(-1)(r=0.9997),24.76~990.40μg·mL^(-1)(r=0.9998),13.67~546.80μg·mL^(-1)(r=0.9996),3.99~159.60μg·mL^(-1)(r=0.9994),5.36~214.40μg·mL^(-1)(r=0.9998)和9.93~397.20μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内有良好线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为97.85%(0.82%),96.97%(1.03%),100.07%(0.62%),99.42%(1.34%),98.64%(0.80%),99.43%(1.13%),100.02%(0.67%),98.35%(0.97%),98.70%(1.23%)和97.99%(1.65%),外标法实测结果与一测多评法计算结果差异无统计学意义。结论该实验建立的高效液相色谱一测多评法可靠,简便,灵敏,符合方法学验证要求,可用于乳核散结片质量控制。

基于高效液相色谱一测多评法联合化学计量学的决明降脂片综合质量评价

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测决明降脂片中滨蒿内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行综合评价。方法:以Symmetry Shield C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。检测波长为320 nm和284 nm。以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其它8种成分的相对校正因子,计算各成分含量并与外标法(ESM)结果比较,并对决明降脂片进行聚类分析和主成分分析。结果:9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率为96.96%~100.10%(RSD<2.0%,n=9)。HPLC-QAMS法与ESM所得结果无明显差异。化学计量学分析结果表明,同一生产企业决明降脂片的整体质量一致性较好,不同企业间存在一定的差异。结论:本研究建立的HPLC-QAMS法结果稳定可靠,可用于决明降脂片多指标成分定量控制和综合质量评价。

用离子交换法预处理的高效液相色谱一电化学检测法测定尿中儿茶酚胺

用高效液相色谱—电化学检测法测定尿中儿茶酚胺(CAs)需对尿样进行预处理。预处理方法很多,其中有氧化铝吸附法,各种有机溶剂提取法、双柱双泵直接进样法和离子交换法等。我们采用一种弱阳离子交换树脂对尿样进行预处理。实验证明,与其它预处理法比较本法操作简便快速。回收率高,对CAs提取的专一性强,适用于临床和实验室的分析和研究。

高效液相色谱一测多评法同时测定木丹颗粒中9种成分

目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为280 nm[检测巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素和去氢紫堇碱]和254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)。以延胡索乙素为内参物,建立其他8种成分的相对校正因子,测定含有量。结果巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在4.91~98.20,3.57~71.40,1.03~20.60,2.39~47.80,1.62~32.40,1.79~35.80,1.06~21.20,0.58~11.60,1.86~37.20μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为100.01%(0.73%)、99.17%(0.59%)、97.93%(0.78%)、98.81%(0.98%)、98.78%(0.43%)、97.74%(0.60%)、96.99%(0.62%)、96.96%(0.46%)和99.28%(0.37%),一测多评法所得结果与外标法结果无明显差异。结论该方法操作便捷、结果准确,重复性好,可用于同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。

高效液相色谱一蒸发光散射检测器分析糖类化合物

介绍一种新型高效液相色谱检测器一蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ），以及其应用于糖类等无荧光吸收、紫外吸收，或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点；并应用ＥＩ石Ｄ检测器，对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定，获得了良好的结果。

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH_(2)PO_(4)溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量。结果流动相为40 mmol/L KH_(2)PO_(4)溶液(磷酸调pH 2.7)-甲醇(95:5),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,10 min内10种有机酸达到完全分离,标准曲线的相关系数均大于0.999,方法精密度(n=6)的RSD为0.82%~2.6%,平均加标回收率(n=6)均在94%以上。结论该方法操作简便,省时快捷,灵敏度高,重复性好,可用于食品或药品中有机酸含量的检测。

超高效液相色谱一串联质谱法检测水产品孔雀石绿优化研究

为提升水产品中孔雀石绿的质控回收率,试验设计对水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法进行了优化。样品依靠缓冲盐体系将目标物质离子化后用酸性氧化铝除脂,利用乙腈提取,浓缩后过中性氧化铝小柱净化,35℃旋转蒸发近干,用1.00 m L 5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸-甲醇溶液(1:1,V/V)定容,经0.22μm滤膜过滤后上机检测,采用同位素内标法定量。方法优化后灵敏度高,准确性好,相比较现有国家标准,本方法简化了前处理步骤并且稳定了目标物质回收率,通过验证该方法适用于水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测,可以作为水产品中孔雀石绿的检测方法推广和应用。

高效液相色谱一三重四级杆质谱法测定面粉中17种真菌毒素

建立了固相萃取法净化样品、高效液相色谱-三重四级杆质谱法（HPLC—MS／MS）同时测定面粉中17种真菌毒素的检测方法。样品以乙腈：水：乙酸（84：15：1）作为提取溶剂，利用强阴离子交换固相萃取柱进行净化浓缩，甲醇、乙酸铵和甲酸的水溶液作流动相进行梯度洗脱，以HPLCMS／MS测定面粉样品中赭曲霉毒素、烟曲霉素和黄曲霉毒素B1、B2等17种真菌毒素。结果表明：方法线性范围为0．5～50ng／mL，样品回收率在78．65％～103．40％之间，相对标准偏差小于5％。方法能满足当前面粉中真菌毒素的检测要求。

高效液相色谱法测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯的含量

目的:建立测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量的方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm),流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,流动相A到流动相B(50∶50)运行时间11 min,流速为1.0 mL/min,波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯都得到良好的分离。结论:高效液相色谱法灵敏、快速、准确、可靠,可用于阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量测定。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。

高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物

全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础.

高效液相色谱法测定醋酸氟卡尼片的含量

目的 建立醋酸氟卡尼片的含量测定方法。方法 通过高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(含0.2%三乙胺)(用磷酸调至pH 3.0)(35∶65),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果 醋酸氟卡尼在196.0~588.0μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000;精密度、重复性和稳定性考察RSD均小于1.0%;低、中、高浓度的平均回收率在98.79%~99.20%,RSD均<1.0%。结论 该方法准确、简单、快速,能够用于醋酸氟卡尼片的含量测定。

高效液相色谱法测定α-硫辛酸绿茶片中α-硫辛酸的含量

目的 建立α-硫辛酸绿茶片中α-硫辛酸的含量测定方法。方法 利用高效液相色谱(HPLC)技术,采用Alltima C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果 α-硫辛酸在102.6~307.7μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为1.000;精密度、重复性和稳定性考察RSD均小于2.0%;3个浓度的加样回收率为98.44%~100.2%,RSD值均小于1.0%。结论 该方法准确、简单、快速,能够用于α-硫辛酸绿茶片中α-硫辛酸的含量测定。

固相萃取-一标多测高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂

建立了固相萃取技术结合高效液相色谱测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂的一标多测定量分析方法。该方法待测样品使用HLB固相萃取小柱净化处理,以亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚为内参物,通过建立该物质与另外4种物质的相对校正因子,计算出各物质的含量。研究了不同进样量、不同流动相流速及不同柱温对相对校正因子的影响,比较了一标多测法和外标法的计算结果。结果表明,5种物质的线性关系良好(R^(2)≥0.9997),检测限和定量限分别为4.00~26.43μg/L和10.00~60.42μg/L;各物质的相对校正因子重复性较好,其相对标准偏差(RSD)为0.25%~1.16%;两种方法计算结果无明显差异,其相对平均偏差(RAD)为0.12%~2.19%。该方法操作简单,使用标准物质少,检测效率高,可用于化妆品中5种防晒剂的含量测定和质量控制。