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超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速测定草乌中毒患者血清中的乌头类生物碱及其代谢产物 被引量:4
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作者 伍福仙 张志清 +2 位作者 王瑾 飞志欣 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7486-7493,共8页
目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法血样经离心后,取0.2 m L血清用甲醇定容至2.0 mL,涡旋混匀过滤膜后,对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性... 目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法血样经离心后,取0.2 m L血清用甲醇定容至2.0 mL,涡旋混匀过滤膜后,对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性定量检测。结果14种乌头类生物碱及其代谢产物在1.0~100ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.2%~川.9%,相对标准偏差为0.5〜3.3%。11个草乌中毒者血清中含有苯甲酰新乌头原碱,含量约为2.11-2.38 mg/kg,部分血清样品中还检测到滇乌头碱、印乌头碱,含量分别为3.16〜3.30mg/kg、1.09~1.15mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于血清中乌头类化合物的检测。 展开更多
关键词 乌头类生物碱 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 血清
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合欢花药材特征图谱研究及超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析 被引量:4
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作者 张玉 顾芹英 +2 位作者 翟燕娟 李松 张云天 《中国医院用药评价与分析》 2021年第1期53-58,62,共7页
目的:建立合欢花药材的超高效液相色谱特征图谱,并基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术快速鉴别合欢花中主要化学成分。方法:采用CORTECS UPLC T3色谱柱(Waters,2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,柱温... 目的:建立合欢花药材的超高效液相色谱特征图谱,并基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术快速鉴别合欢花中主要化学成分。方法:采用CORTECS UPLC T3色谱柱(Waters,2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,柱温为35℃,流速为0.30 ml/min,梯度洗脱,检测波长为220 nm,正负离子模式扫描。结果:合欢花药材特征图谱中共标示出5个共有峰,并经过质谱指认,各共有峰相对保留时间RSD均<2%;定性分析共鉴定出17个化合物,其中游离氨基酸类2个、有机酸类1个、黄酮及苷类12个和三萜皂苷类1个。结论:该方法简便、快速、高效且准确,可为后期药材的质量控制和进一步阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 合欢花 特征图 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 药效物质基础 质量控制
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超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法检测毒蘑菇中4种常见毒素含量 被引量:9
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作者 伍福仙 张志清 +2 位作者 王瑾 飞志欣 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7656-7664,共9页
目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测毒蘑菇中毒绳碱、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸、脱磷酸裸盖菇素4种强毒性毒素含量的分析方法。方法新鲜蘑菇样品经过一系列的前处理后,待测样品经ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm&g... 目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测毒蘑菇中毒绳碱、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸、脱磷酸裸盖菇素4种强毒性毒素含量的分析方法。方法新鲜蘑菇样品经过一系列的前处理后,待测样品经ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm><2.1 mm,1.7 nm)分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水(20:80,为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为26°C,外标法定量检测。结果在一定浓度范围内,4种毒素的线性关系良好,相关系数大于0.999,3水平加标回收率为86.7%~丨10.6%,相对标准偏差为3.5%~6.2%,检出限为0.0002~5.0ng/mL。结论该方法灵敏、准确、特异性好,适用于蘑菇中毒蝇碱、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸、脱磷酸裸盖菇素的检测。 展开更多
关键词 高效液相串联四级-飞行时间串联质谱 毒蝇碱 毒蝇母 鹅膏蕈氨酸 脱磷酸裸盖菇素
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超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量 被引量:3
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作者 史宁 郭宏举 +1 位作者 耿帅 常李荣 《陕西中医》 2020年第2期251-253,共3页
目的:建立同时测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Waters Acquity HSS C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱... 目的:建立同时测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Waters Acquity HSS C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量0.4ml/min,质谱正离子模式扫描,进样量2.0μl。结果:在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95%以上。结论:所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,以天王补心片中两种主要成分为指标对其含量测定提供科学依据,可为天王补心片中其它成分含量的同时快速测定的方法研究提供参考。 展开更多
关键词 天王补心片 五味子醇甲 藁本内酯 高效液相-四级-飞行时间质谱 含量测定
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物 被引量:1
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作者 吴竹莲 蔡甜 《食品安全导刊》 2024年第12期92-95,共4页
建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的... 建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的溶液浓度与检测响应具有良好的线性关系,其相关系数(R~2)均大于0.99,该方法简单、快速、准确,适合用于保健食品中非法添加物的筛查。 展开更多
关键词 高效液相 四级/飞行时间高分辨质谱 保健食品 非法添加药物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法分析强骨饮化学成分
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作者 邓祖跃 蒋霞 +2 位作者 李志豪 黄旭 黄俊俊 《中国药业》 CAS 2024年第21期27-32,共6页
目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈... 目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(负离子模式),梯度洗脱,在正、负离子模式下对强骨饮进行质谱检测。根据质谱仪捕捉的化合物精准相对分子质量及二级碎片离子信息,与Agilent TCM Library-V20-04-17数据库的信息比对及查阅相关文献,对强骨饮的化学成分进行定性分析。结果共鉴定出35种化学成分,其中有机酸类10种,黄酮类、环烯醚萜类各4种,酯类3种,糖苷类、皂苷类、氨基酸类、生物碱类、核苷类、色酮类各2种,黄烷醇类、嘌呤类各1种。结论该研究首次对强骨饮的化学成分进行了全面定性分析,为后期质量控制和确定其可能的药效物质基础研究提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间串联质谱 强骨饮 化学成分 定性分析
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱测定三七中九种真菌毒素 被引量:1
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作者 程龙 李云飞 +5 位作者 吴思超 赵风情 张国帅 何友艳 陶蕾 王英 《湖北农业科学》 2024年第6期187-192,共6页
建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯... 建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A)的残留量。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,9种真菌毒素分别在0.1~100.0、5.0~1 000.0、0.5~500.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 00,方法定量限为0.3~15.0μg/kg,在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为71.22%~98.57%,相对标准偏差为2.31%~6.72%。该方法在没有对照品的情况下,可与质谱数据库中一级、二级质谱的精确质量数和碎片离子信息等进行匹配,降低了试验成本,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于三七中真菌毒素残留的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相-四级飞行时间质谱 三七 真菌毒素
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术和分子对接技术分析筛选大叶藜抗卵巢癌活性成分
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作者 杨淑莉 程端端 +4 位作者 司丽慧 贾妍 李佳慧 曾祚萍 林瑞新 《特产研究》 2024年第3期22-29,共8页
本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提... 本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提物和大孔树脂精制物对卵巢癌OVCAR-3细胞抑制的影响,确定大叶藜抗卵巢癌活性部位,并采用HPLC-Q-TOF-MS技术分析活性部位的化学成分。选择5个重要的卵巢癌相关蛋白Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9、BAX和EGFR,分别与大孔树脂精制物中的化学成分进行分子对接。发现大叶藜醇提物与大孔树脂精制物对OVCAR-3细胞增殖的抑制率随浓度增加而升高,其中大孔树脂精制物具有较强的抗卵巢癌活性;HPLC-Q-TOF-MS鉴定出大孔树脂精制物中13个化学成分,包括槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚等12个黄酮类成分和1个酚酸类成分绿原酸;分子对接结果说明,13个成分与5个靶点之间具有较高亲和力,其中槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷与山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-木糖苷与各靶点间结合较好。研究证明,大叶藜抗卵巢癌活性部位为大孔树脂精制物,其活性成分主要为黄酮,具有较好的抗卵巢癌作用。 展开更多
关键词 大叶藜 高效液相-四极-飞行时间质谱技术 分子对接 抗卵巢癌
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化
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作者 修慧迪 梁光月 程磊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第21期236-244,共9页
比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立... 比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。 展开更多
关键词 桑叶 发酵 高效液相-四极-飞行时间串联质谱 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力
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作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页
为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 高效液相-串联四极飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化
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基于超高液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法与网络药理学技术分析参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病的活性成分及作用机制
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作者 杨馨玥 李红 +3 位作者 班辰婧 黄能听 刘军 夏忠庭 《中国当代医药》 CAS 2024年第19期4-9,共6页
目的运用超高压液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合网络药理学技术探究参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病的活性成分及作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定参葛颗粒中的化学成分,结合中药系统药理学数据... 目的运用超高压液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合网络药理学技术探究参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病的活性成分及作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定参葛颗粒中的化学成分,结合中药系统药理学数据库(TCMSP)、PubChem数据库以及SwissTargetPrediction数据库筛选参葛颗粒的活性成分和靶点,在GeneCards等数据库检索非酒精性脂肪性肝病的疾病靶点,在Venny 2.1.0在线作图平台绘制药物-疾病韦恩图,将交集靶点导入String数据库,再利用Cytoscape 3.10.0软件进行可视化处理,同时基于交集靶点通过DAVID数据库进行GO和KEGG通路富集。利用Cytoscape 3.10.0软件构建核心靶点网络图以及疾病-通路-靶点-成分-药物网络图。结果质谱解析化合物75个,筛选得到药物活性成分29个,药物靶点499个,疾病靶点4776个,共同靶点353个,关键基因10个,分别为TP53、CASP3、HIF1A、JUN、BCL2L1、SRC、MTOR、HRAS、TNF、ALB,关键活性成分8个,分别为丹酚酸B、葛根素、Puerol B、芒柄花苷、葛苷A、丹参素、大豆苷、染料木素苷。结论参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病具有多成分、多靶点、多通路的特点,主要通过减少肝脏脂肪堆积、调节内分泌减缓炎症以及细胞凋亡,从而发挥治疗非酒精性脂肪肝病的作用。 展开更多
关键词 参葛颗粒 非酒精性脂肪性肝病 超高液相-四级-飞行时间串联质谱 网络药理学 分子对接 作用机制
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高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱法测定祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物
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作者 郑篮君 舒展 +2 位作者 王琤帅 凌明 滕云龙 《广东化工》 CAS 2024年第4期125-128,共4页
目的:建立了采用高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOP-MS)法,检测祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物的方法。方法:采用Agilent EC-C18色谱柱(3.0×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流... 目的:建立了采用高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOP-MS)法,检测祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物的方法。方法:采用Agilent EC-C18色谱柱(3.0×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃;电喷雾电离源,正离子模式,根据MassHunter软件提取的保留时间、母离子、碎片离子精确质量等数据,在PCDL软件中构建了非法添加抗感染类药物的筛查数据库。结果:氯霉素和螺内酯在质量浓度100~5000ng/mL范围内,其余18种抗感染药物在质量浓度50~5000 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.01~0.20μg/g,定量限为0.05~0.80μg/g,回收率为83.7%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.1%。结论:本法操作简单、准确可靠,适用于祛痘类化妆品中20种抗感染药物的快速筛查,为祛痘类化妆品的安全监管提供了强有力的技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四级-飞行时间质谱 非法添加 抗感染类药物 祛痘 化妆品
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 高效液相-四极-飞行时间高分辨质谱
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地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量:1
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作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 高效液相-四极-飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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水烛香蒲与无苞香蒲化学成分的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测分析
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作者 巢蕾 张兴永 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《安徽医药》 CAS 2024年第10期1941-1947,I0004,共8页
目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高... 目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析,色谱条件为ACQUITYTM UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量4μL。通过已知对照品、质谱及文献对化合物进行化学成分分析。结果鉴定出来的两种香蒲分别是水烛香蒲和无苞香蒲。花粉及茎叶中共解析出58个化合物,包含黄酮类27个,有机酸类19个,有机酮类3个,有机酯类3个,聚酮类1个,氨基酸类1个,酰胺类1个,有机醇类1个,苯类1个以及核苷类1个,其中的21个化合物在两种香蒲之间有差异,花粉与茎叶之间也有明显差异,但花粉中黄酮类成分差异不大。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS测定方法简便、重现性好,为蒲黄的临床用药与质量标准的建立利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 香蒲属 扫描电镜 成分差异 高效液相-四极飞行时间质谱 黄酮类
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通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留
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作者 侯轩 王彬 +4 位作者 刘爱军 黄晓兵 柴娟 张航俊 陆春波 《中国兽药杂志》 2024年第2期40-49,共10页
建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓... 建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 通过式固相萃取 高效液相-四极飞行时间质谱 兽药残留
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QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留
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作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页
本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多
关键词 杀虫剂 高效液相三重四级线性离子阱串联质谱 蔬菜 QUECHERS
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