目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法血样经离心后,取0.2 m L血清用甲醇定容至2.0 mL,涡旋混匀过滤膜后,对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性...目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法血样经离心后,取0.2 m L血清用甲醇定容至2.0 mL,涡旋混匀过滤膜后,对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性定量检测。结果14种乌头类生物碱及其代谢产物在1.0~100ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.2%~川.9%,相对标准偏差为0.5〜3.3%。11个草乌中毒者血清中含有苯甲酰新乌头原碱,含量约为2.11-2.38 mg/kg,部分血清样品中还检测到滇乌头碱、印乌头碱,含量分别为3.16〜3.30mg/kg、1.09~1.15mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于血清中乌头类化合物的检测。展开更多
文摘比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。