高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定植物甾醇

本文建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷3种植物甾醇化合物的分析方法。结果表明,该方法的精密度、准确度及线性关系良好(R^(2)>0.9994),检测限为0.55~7.07μg·mL^(-1),定量限为1.67~21.44μg·mL^(-1),日内、日间精度的相对标准偏差均小于2.93%,加样回收率为90.03%~104.91%。本文所建立的方法可成功应用于青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷的质量控制分析。

紫外可见及二极管阵列检测器高效液相色谱仪检定时常见问题及解决方法

按照国家计量检定规程,分析了检定紫外–可见及二极管阵列检测器高效液相色谱仪的主要计量指标时常见问题和产生的原因,并提出了解决方法。

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯

建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤膜过滤,直接注入高效液相色谱,在280nm波长进行分析。用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性,外标法定量。该法的回收率为85%～110%,精密度RSD为0.058%～2.84%,检出限:DMP、DEP、BBP和DBP均为5ng,DEHP和DOP为10ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波长进行分析。用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性，外标法定量，并且采用液质联用（LC-MS／MS）确证。双香豆素的回收率为96％～105％，精密度RSD为0．51％～2．08％，定量下限为1ng；环香豆素的回收率为88％～104％，精密度RSD为0．51％～3．36％，定量下限为1ng。

高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定.

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定胶囊壳中20种禁用工业染料

建立了测定胶囊壳中20种禁用工业染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。样品经乙腈-甲醇溶液（1∶2,V/V）超声提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C（18）柱为分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2%H3PO4溶液（pH 2.7）进行梯度洗脱,同时在360、420、460、570和630 nm的检测波长下监测。结果表明,20种禁用工业染料在0.5-20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991-1.0000,检出限为0.05-0.27μg/mL。在1,3和10μg/g加标水平下,20种禁用工业染料的回收率为64.1%-114.9%,日内及日间的相对标准偏差分别为0.4%-9.9%和0.9%-9.9%,定量限为0.16-2.33μg/g。本方法操作简单,分析快速,灵敏度好,适用于胶囊壳中禁用工业染料的日常检测。

紫外/二极管阵列检测器液相色谱法分析甲苯法生产己内酰胺的精制副产物

建立了用二极管阵列检测器扫描紫外最大吸收波长，用高效液相色谱紫外检测器测定甲苯法生产己内酰胺精制单元副产物的方法。检测紫外最大吸收波长时使用Liehrospher C18柱（250mm×4．5mm i.d．，5μm），流动相为65％的甲醇水溶液，流速0．7mL／min；定性定量使用Agilent Hypersil ODS C18柱（5μm 4．0×250mm），检测波长215nm，流动相为V（甲醇）：V（水）=38：62溶液，磷酸调节pH为5，流速0．4mL／min。经理论推导，用保留时间结合各物质的紫外光谱定性，外标法定量。确定该副产物中主要合有环己胺、己内酰胺、苯甲酰胺、环己甲酰胺。环己胺的回收率为98％-99％，精密度为0．23％-1．51％，定量下限为0．05mg；己内酰胺的回收率为98％～100％，精密度为0．51％-1．63％，定量下限为0．03mg；苯甲酰胺的回收率为100％。101％，精密度为0．52％～2．02％，定量下限为0．03mg；环己甲酰胺的回收率为97％-100％，精密度为0．73％～1．25％，定量下限为0．04mg。

高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量

目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸在1.636-17.724μg(r=0.999 8)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,乌索酸的平均回收率为99.3%(RSD为1.7%)。结论该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测饮料中Vc的研究

目的：建立高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（PDA）法测定饮料中Vc含量的检测方法，并探讨更确切的定性方法。方法：用0．01mol／L盐酸溶解稀释样品，经0．45μm滤膜过滤，以0．02mol／L乙酸铵-甲醇（7＋3）作流动相，采用Diamonsial C18柱分离，在比对保留时间的基础之上，对照样品与标准Vc的光谱形状、最大吸收波长等特征。结果：只有保留时间和光谱特征两项指标都符合才能确认，增强了定性的确定性。方法线性范围为1.0-40．0μg／ml，r=0．9998，加标回收率为97．5％-105％，RSD为2．1％-4．6％，检出限为0．5ng（S／N=3）。结论：该方法简便、快速，定性能力强，易于普及，适于食品中Vc的快速测定。

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定湖水中10种蓝藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定湖水中10种蓝藻毒素(MC-RR、MC-YR、MC-Hty R、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LW、MC-LF和NOD)的方法。水样经固相萃取净化后,用Waters PAH C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和含0.05%三氟乙酸为流动相梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,二极管阵列检测器检测范围190~300 nm,检测波长为238 nm。根据保留时间、二极管阵列检测器全扫描光谱和色谱峰纯度分析等进行定性分析。10种蓝藻毒素在0.05~2.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性系数R为0.9998~0.9999,方法检出限为0.005~0.020μg/L。3个浓度加标水平(0.1、1.0和1.8 mg/L)的回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为0.8%~9.2%。本方法适用范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高、重现性和回收率好,采用多重定性增强了定性分析的准确性,可用于实际湖水中10种蓝藻毒素的测定。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定野山楂中两组分的含量

建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。乌索酸在0.1244～2.488μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.1%。齐墩果酸在0.1192～2.384μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%。方法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适用于测定野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23%～106.16%,相对标准偏差为0.24%～3.55%;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg/kg～2.38mg/kg。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%。方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。

清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定

目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法。方法采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长分别为栀子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃。结果栀子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60～200,50～100,0.5～81,～10μg.ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r﹥0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%～99.5%之间。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量。

超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物

建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200～340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2～200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。

反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究

建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸的含量

目的建立齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸含量的测定及齐墩果酸紫外光谱鉴定方法。方法运用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法。色谱柱为Nova—Pak C18，流动相为乙睛-水（65：35），流速0．8mL／min，检测波长210nm，柱温25℃。结果齐墩果酸在3．48—17．4μg范围内线性关系良好（r=0．9999），检出限为0．3mg／L（3σ），平均回收率为99.5％。结论该方法简便，准确，线性范围宽，重现性好，适于对含有该成分的药物进行质量评价。