HPLC-CAD法测定6-乙基鹅去氧胆酸起始物料中有关物质

目的:使用电喷雾检测器建立6-乙基鹅去氧胆酸起始物料的有关物质检测方法。方法:采用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.4 mL·min-1,柱温为35℃,电喷雾检测器(雾化温度:35℃)。结果:本品主峰与相邻杂质分离良好,在质量浓度0.5~15μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999,定量限为13.2 ng,检测限为5.3 ng,杂质重复性考察结果RSD均小于2%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的有关物质检测。