共价有机框架材料TpPa-NH_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸用作高效液相色谱手性固定相研究

共价有机框架(COFs)是通过共价键连接多齿有机结构单元而形成的一类新兴的多孔晶体材料,其成分、结构和功能均具有可调性。由于对手性多孔材料需求的不断增加,且COFs材料拥有比表面积大、有序和永久的孔隙率等优点,COFs材料在不对称催化和分离领域越来越受到人们的重视。对映体之间通常因具有相类似的物理性质和化学性质,一直以来都是分离领域想要突破的难点。通过溶剂热法合成一种具有高结晶度和孔隙率以及在强酸和强碱中具有高化学稳定性的手性共价有机骨架(CCOFs)材料的手性衍生物TpPa-NH_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸。采用“网包法”制备TpPa-NH_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸手性固定相,并用其制备高效液相色谱手性柱,考察其对外消旋体拆分和苯系位置异构体的分离能力。TpPa-NH_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸色谱柱分开了11种手性化合物和7种苯系位置异构体,还具有较好的重现性,表明其分离效果良好。

高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体

在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 。

高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体

以正己烷、异丙醇为流动相 ,用Whelk O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在 5min左右 ,峰形对称性好 ,完全达到基线分离 ,分离因子大于 1 .4 ,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响 。

异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离

在Pirkle“刷型”(S ,S) Whelk O1手性柱和涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性柱上 ,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在 (S ,S) Whelk O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷 异丙醇流动相对分离的影响 ,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离 ;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响 ,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在 (S ,S) Whelk O1手性柱上获得了分离 ,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺 4个异构体中的 3个。同时测定了富S 异丙甲草胺异构体中S 异构体的过量值 (EE) ,本方法可用于富S

禾草灵对映异构体在高效液相色谱手性固定相上的拆分

合成了手性纤维素_三(4_甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP) ;用高效液相色谱法在该手性固定相上对农药禾草灵外消旋体进行了拆分 ;考察了流动相组成、温度、醇效应对禾草灵对映体拆分及保留的影响 ,由实验结果对禾草灵对映体之间的 -(ΔG )R,S、(ΔH )R,S、(ΔS )R,S 进行了计算 。

新型高效液相色谱手性固定相选择剂——大环抗生素

综述了大环抗生素类手性固定相在高效液相色谱中的应用和最新发展动态,根据其分子结构探讨了其手性分离的特点,并与其他类型的手性固定相进行了比较;共引用文献51篇。

高效液相色谱手性固定相法拆分山莨菪碱

以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相,以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相,探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液p H值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果的影响。在最佳分离条件(三氟乙酸浓度2mmol/L,p H值4.1,V_(甲醇)∶V_(缓冲液)=50%∶50%,流动相流速为0.5 m L/min,色谱柱温20℃,检测波长235nm)下山莨菪碱混合物被拆分为二个外消旋体,实现了基线分离,Rs达4.20;并得到了四个对映异构体拆分的结果。

高效液相色谱手性固定相法拆分联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体

在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Ch iralcel OD-H)手性柱上对联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体的分离作了研究,分别考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-正丁醇(90∶10,V/V),流速0.5 mL/m in,温度25℃时,联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体在Ch iralcel OD-H柱上的分离度Rs分别为2.27、2.40和9.28。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,在此基础上对其手性识别机理进行探讨。

用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物

在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂对 38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分 .考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为 .结果表明 ,手性柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关 ,这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π π作用是影响手性拆分的重要原因 .拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定 。

高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体

建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用ChiralpakAD-H(250mm×4.6mm,5.0μm,Dai-cel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇(90:10,v/v),流速为0.8mL/min,检测波长为254nm;柱温为20℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3。该法简单快速,重现性好。

高效液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋雷诺嗪

在反相以及正相条件下,利用自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相直接拆分了外消旋雷诺嗪,并考察了不同流动相对手性拆分的影响,特别是醇类物质对拆分影响。结果表明,醇的立体结构、极性对雷诺嗪的手性拆分均有影响。实验结果显示无论在正相条件下还是在反相条件下,涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相均可以很好的拆分外消旋体雷诺嗪。

纤维素及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展

对纤维素及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展进行了综合评述

高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物

将纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC-CSP）。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ-Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值（e.e.值）。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。

高效液相色谱手性固定相法分离取代环己酮及取代环己醇的对映体

在4种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱,即纤维素三苯甲酸酯(CTB)、纤维素三(4甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与小分子的Prikle型(S,S)WhelkO1手性柱上对取代环己酮及取代环己醇进行了对映体分离。研究了溶质的立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨、比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别的机理。结果发现,在(S,S)WhelkO1柱上溶质与固定相之间的吸引作用是手性识别的主要原因,而对于纤维素衍生物手性柱,溶质的空间结构在手性空腔中的空间适应性可能是手性识别的关键。

高效液相色谱手性固定相法分离四氢原小檗碱类对映体

目的在α-酸性糖蛋白手性柱和纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上,对两种四氢原小檗碱同类物(延胡索乙素和四氢小檗碱)进行了对映体分离研究。方法在α-酸性糖蛋白手性柱上考察了流动相的有机改性剂、pH值以及离子强度对分离的影响,在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上主要考察了流动相体系、流速和柱温对分离的影响,并初步探讨了手性识别机制。结果延胡索乙素在两种手性柱上均达到基线分离,四氢小檗碱只在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)柱上分离成两个成分。结论延胡索乙素和四氢小檗碱均可分离成两个成分,推断为其对映体的拆分,可为进一步探讨其在体内的动态变化提供方法学基础。

高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔对映体条件的优化

目的建立高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔光学异构体的方法。方法以正已烷、异丙醇和二乙胺为流动相,用ChiralcelODH手性固定相成功拆分了β1受体阻断药酒石酸美托洛尔对映体,并对流动相组成、柱温及流速等条件进行了优化。结果优化的色谱条件为:正已烷异丙醇二乙胺(65∶35∶0.1,v/v/v);柱温:25℃;流速:0.5ml/min,该条件下的分离因子为1.82。两对映体在5.005～260mg·L-1的浓度范围内,以药物浓度为纵坐标,峰面积为横坐标进行线性回归,r=0.9997。结论该方法拆分及测定两对映体简单,可靠。

N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯单糖及二糖作为高效液相色谱手性固定相研究

广泛使用的环糊精和多糖手性固定相是由吡喃型葡萄糖结构单元构成,将D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-木糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、纤维二糖的N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯经过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶上作为高效液相色谱的手性固定相,结果表明它们也具有好的手性分离能力,并且它们之间的手性识别能力还具有好的互补性.该研究表明,在高效液相色谱中寡糖能成为一类新型的手性固定相.

高效液相色谱手性固定相拆分手性化合物

在纤维素衍生物手性固定相上直接拆分了3种手性化合物,并初步探讨了流动相组分———醇的种类及结构对拆分手性化合物的影响。

高效液相色谱手性固定相法拆分O，O-二甲基-1-(苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯和O，O-二甲基-1-(4-甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体

在直链淀粉-三-(3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱上对O,O-二甲基-1-(苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯和O,O-二甲基-1-(4-甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体的分离进行了研究。分别考察了流动相极性改良剂的类型和比例以及温度对拆分效果的影响,并初步讨论了拆分的热力学机理。实验结果显示:流动相为正已烷-异丙醇(体积比90∶10),流速为1.0mL/min,检测波长220nm,温度25℃,O,O-二甲基-1-(苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯和O,O-二甲基-1-(4-甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯在Chiralpak AD-H柱上分离度Rs分别为2.63、1.56,对映体都可得到满意的基线分离。

几种新的外消旋过渡金属簇合物在纤维素衍生的高效液相色谱手性固定相上的直接拆分

正相条件下 ,在自制的涂敷型纤维素 -三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,首次直接拆分了几种新的外消旋过渡金属簇合物 ,考察了流动相中极性添加剂对手性拆分的影响 .结果发现不仅不同立体结构的醇对手性簇合物的选择性不同 ,而且手性簇合物四面体骨架的四个顶点上的原子及与之配位的基团 。