高效液相色谱纤维素类手性固定相法拆分麻黄碱对映体

目的:用手性固定相拆分麻黄碱对映体,并建立检测麻黄碱对映体光学纯度的高效液相色谱法。方法:采用 CHIRAL-CEL OD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm)手性柱,柱温为22℃,以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:0.2)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),在257 nm 检测。结果:麻黄碱对映体拆分效果好,分离度大于2.5,最低检测限分别为5 ng 和10 ng。麻黄碱浓度在0.001～0.25 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:该方法操作简单,快速,重复性好,可有效地控制药品质量。

高效液相色谱手性拆分中的“刷型”手性固定相

对高效液相色谱中的“刷型”手性固定相的发展和应用予以简要的综述，对“刷型”手性固定相的手性识别机理的研究进行了介绍，并指出今后的研究动向。全文引用文献８４篇。

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L^(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm^(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。

新型高效液相色谱固定相研究进展

对近几年来新型高效液相色谱固定相的研究与应用进行了综述。新型固定相的开发为拓宽HPLC的应用范围奠定了基础 ,并大大推动了HPLC的发展。

配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体

本文建立了配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体的方法。色谱条件为:L-羟基脯氨酸键合手性柱;0.8mmol/L的硫酸铜-水溶液为流动相;波长254nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。L-茶氨酸的进样量在0.08126～4.5144μg范围内峰面积与进样量之间呈现良好线性关系,加标回收率为97.26%～102.1%,检测限为0.02742μg,定量限为0.06503μg;D-茶氨酸的进样量在0.08250～4.5832μg范围内峰面积与进样量之间线性关系良好,加标回收率在97.07%～101.2%,检测限为0.02941μg,定量限为0.06982μg。该方法具有良好的稳定性和准确度。

美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L^(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min^(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。

糖类手性固定相的合成及其色谱应用

制备了葡萄糖、纤维二糖、棉子糖、乳糖的高效液相色谱手性固定相,并在正相条件下对32种手性化合物进行了拆分,结果表明,四种手性固定相分别分开手性药物11,14,17,11种,拆分效果良好。

制备型高效液相色谱在生物医药制品领域的应用

制备型高效液相色谱(preparative high performance liquid chromatography,Prep-HPLC)是一种使用高压、大流量液体输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱制备方法.应用该方法分离的产品在纯度、回收率、分离效率等方面远远优于传统的制备方法,因此在生物制品和药物研究、生产领域得到广泛应用[1-3].本文就近年来Prep-HPLC方法的研究进展及其在生物医药制品领域的应用做一综述.……

三种氨基酸对映体的柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分及测定

建立了柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分并测定了丙氨酸、门冬氨酸和亮氨酸3种光学异构体。利用4-氯-7-硝基苯并[1.2.5]噁二唑(NBD-Cl)进行柱前衍生化,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇(含5mmol/L枸橼酸)-乙腈(60︰40)为流动相,检测波长470nm。应用该法检查L-氨基酸中的D-异构体。结果表明,D-丙氨酸、D-门冬氨酸和D-亮氨酸在1～8μg/ml浓度范围内线性关系良好,3种D-异构体的回收率分别为98.8%、98.1%和100.2%,RSD分别为1.8%、2.0%和1.7%。

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-14,单酯)-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离.考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响.结果表明:正相模式最佳条件下分离度Rs=1.37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10.58,扑尔敏浓度为0.000～1.367 mg/mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0.9985.峰面积与浓度的线性相关系数r均为0.9998.通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD(n=12)为2.90%～3.77%;以峰面积为响应信号RSD(n=12)为1.05%～3.15%.加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94.69%～106.93%.研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离.

酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的HPLC拆分中的应用

综述了近年来酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的高效液相色谱 (HPLC)拆分中的应用。主要包括两个方面 :酒石酸衍生物作为手性流动相添加剂 (CMP)和酒石酸衍生物被制备成手性固定相 (CSP)的研究状况。阐述了酒石酸衍生物手性拆分对映体的多种机理 ,并对酒石酸衍生物在对映体的 HPLC手性拆分中的应用前景做了展望。

1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分

2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进行手性拆分研究.考察了流动相中极性添加剂以及柱温对拆分的影响.初步探讨了其手性识别的作用机理.发现在正相体系下溶质的4个对映异构体都获得了很好的拆分.