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基于高效液相色谱法的苦参指纹图谱研究
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作者 袁俊豪 袁希玉 +4 位作者 白悦然 李焕荣 桑梦琪 王建舫 周双海 《北京农学院学报》 2024年第1期116-120,共5页
【目的】旨在建立苦参高效液相色谱指纹图谱。【方法】采用Waters Atlantis■T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵(0.045%浓氨水)和乙腈,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,色谱柱温度30℃,检测波长225 nm。检测12批... 【目的】旨在建立苦参高效液相色谱指纹图谱。【方法】采用Waters Atlantis■T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵(0.045%浓氨水)和乙腈,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,色谱柱温度30℃,检测波长225 nm。检测12批苦参样品,建立指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。【结果】建立了苦参的高效液相色谱指纹图谱,苦参样品的相似度在0.940~0.998之间,共标定出23个共有峰,并通过标准品确认了其中5个,分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱。聚类分析将12批苦参样品分为4类,主成分分析后23个共有峰缩减为4个主成分。【结论】该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苦参的质量控制。 展开更多
关键词 苦参 高效液相 指纹图 聚类分析 主成分分析
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基于高效液相色谱法的蒲公英指纹图谱研究
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作者 袁俊豪 姚思宇 +2 位作者 刘莹 周双海 王建舫 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第6期54-58,共5页
本试验旨在建立蒲公英的高效液相色谱指纹图谱,并将其应用于不同批次的蒲公英样品检测。采用Waters Atlantis®T3(250.0 mm×4.6 mm,5.0µm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈,梯度洗脱;检测波长为325 nm;... 本试验旨在建立蒲公英的高效液相色谱指纹图谱,并将其应用于不同批次的蒲公英样品检测。采用Waters Atlantis®T3(250.0 mm×4.6 mm,5.0µm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈,梯度洗脱;检测波长为325 nm;流速为1 mL/min;柱温30℃。方法学考察合格后,检测15批蒲公英样品,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱,进行相似度评价;以保留时间和最大吸收波长为参考标准,鉴定色谱峰;用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果显示,本试验成功建立了蒲公英的高效液相色谱指纹图谱,15批蒲公英样品的相似度为0.611~0.999,共标定出15个共有峰,通过对照品指认了其中5个峰,分别为单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸和异绿原酸A。聚类分析将15批蒲公英样品分为3类,主成分分析后15个共有峰被分为5个主成分。本试验对样品中各色谱峰的光谱吸收特点进行了比对,与现有其他方法比较,该方法快速可靠,稳定性和重复性良好,可为蒲公英的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 蒲公英 高效液相 指纹图 聚类分析 主成分分析
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不同产地滇黄精高效液相色谱法指纹图谱的建立及其多糖含量测定
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作者 马琴 郭思潍 +4 位作者 杜强 杨国海 王才武 周雪 吴林菁 《贵州医科大学学报》 CAS 2024年第3期381-388,共8页
目的探讨不同产地滇黄精高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的建立及其多糖含量的测定。方法取贵州(剑河、安顺、天柱、铜仁、赤水、贵阳及纳雍)、广西百色及四川内江来源的9个批次滇黄精药材各1 g制备供试品溶液,采用DiKMA Platisll ODS C_(... 目的探讨不同产地滇黄精高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的建立及其多糖含量的测定。方法取贵州(剑河、安顺、天柱、铜仁、赤水、贵阳及纳雍)、广西百色及四川内江来源的9个批次滇黄精药材各1 g制备供试品溶液,采用DiKMA Platisll ODS C_(18)色谱柱(流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液、梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温35℃,进样量20μL,检测波长203 nm)建立滇黄精HPLC指纹图谱,并采用相似度评价、主成分分析及聚类分析等方法评价不同产地滇黄精的质量;采用蒽酮-硫酸法测定各批次滇黄精的多糖含量。结果建立了9批滇黄精的HPLC指纹图谱,共确认12个共有峰;9批不同产地的滇黄精多糖含量均大于7%,含量顺序为贵州剑河>贵州安顺>贵州天柱>贵州铜仁>贵州赤水>贵州贵阳>贵州纳雍>广西百色>四川内江;相似度结果显示,四川内江、贵州贵阳及广西百色的相似度分别为0.762、0.809及0.846,贵州其余地区滇黄精的相似度≥0.853;主成分分析结果显示共得到3个主成分因子,聚类分析结果表明滇黄精被分为3类,且滇黄精多糖含量≥7.16%。结论本研究建立的滇黄精HPLC指纹图谱及黄精多糖成分含量的测定方法简便可行,准确可靠。 展开更多
关键词 聚类分析 主成分分析 滇黄精 指纹图 高效液相色谱法 紫外分光光度法
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基于聚类分析和主成分分析的中药马兰高效液相色谱法指纹图谱研究
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作者 杨宇 刘卜语 +5 位作者 王葳 黄兴琳 张国琼 张瑞函 俞捷 张美 《化学世界》 CAS 2024年第5期290-297,共8页
通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定马兰中香草酸、香草醛、阿魏酸、芹菜素、大黄酸、大黄素、大黄酚共7个蒽醌类成分的含量,结合多地采收的马兰的对比研究,并利用社会科学统计程序(SPSS)26.0软件进行聚类分析和主成分分析。从HPLC指纹... 通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定马兰中香草酸、香草醛、阿魏酸、芹菜素、大黄酸、大黄素、大黄酚共7个蒽醌类成分的含量,结合多地采收的马兰的对比研究,并利用社会科学统计程序(SPSS)26.0软件进行聚类分析和主成分分析。从HPLC指纹图谱中确定了13个共有峰,其中定性分析7个共有成分;10批药材可聚为二类;提取出5个主成分,累积方差贡献率为91.913%。建立了中药马兰指纹图谱,方法高效、简便。 展开更多
关键词 马兰 高效液相色谱法 含量测定 指纹图
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灯芪通脉颗粒高效液相色谱法指纹图谱研究
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作者 台晶杰 甄会贤 +2 位作者 张凤 王小露 张虹 《北方药学》 2024年第1期5-8,共4页
目的:建立灯芪通脉颗粒的指纹图谱法,指认共有成分并评价质量。方法:使用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱,检测波长为230nm。对10批灯芪通脉颗粒指纹图谱分析,并建立共有模式计算... 目的:建立灯芪通脉颗粒的指纹图谱法,指认共有成分并评价质量。方法:使用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱,检测波长为230nm。对10批灯芪通脉颗粒指纹图谱分析,并建立共有模式计算样品间的相似度。结果:样品具有较高的相似性。结论:本方法可用于评价灯芪通脉颗粒质量。 展开更多
关键词 指纹图 高效液相 灯芪通脉颗粒 质量评价
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高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学方法分析不同产地侗药四块瓦药材质量
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作者 徐玉平 宋伟 +4 位作者 张德庆 滕乐 唐军相 赵昌涵 韩忠耀 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期872-877,共6页
取1 g四块瓦粉末置于圆底烧瓶中,加入75%(体积分数,下同)甲醇溶液50 mL,回流提取1 h,过滤,滤液用75%甲醇溶液定容至50 mL,经0.45μm有机相滤膜过滤,在Agela Promosil C_(18)色谱柱上进行分离,在柱温35℃条件下以不同体积比的0.2%(体积分... 取1 g四块瓦粉末置于圆底烧瓶中,加入75%(体积分数,下同)甲醇溶液50 mL,回流提取1 h,过滤,滤液用75%甲醇溶液定容至50 mL,经0.45μm有机相滤膜过滤,在Agela Promosil C_(18)色谱柱上进行分离,在柱温35℃条件下以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长290 nm处检测,记录色谱图。根据中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)建立了四块瓦的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用IBM SPSS Statistics 25.0统计学软件和SIMCA软件(12.0版)进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果显示:11批四块瓦指纹图谱中有14个共有峰,与齐墩果酸对照品比对,确认12号峰对应齐墩果酸,11批四块瓦指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.833~0.979;主成分分析共得到3个主成分,累计方差贡献率达到92.258%;偏最小二乘法判别分析筛选出影响不同产地四块瓦药材质量的8个差异性标志物。 展开更多
关键词 四块瓦 指纹图 高效液相色谱法 化学计量学
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高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法评价诃子药材质量
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作者 张炜文 袁静 《中国药业》 CAS 2024年第5期47-53,共7页
目的评价诃子药材的质量。方法建立诃子药材的高效液相色谱指纹图谱,采用相似度计算、聚类分析和主成分分析法对其质量进行评价。以柯里拉京为内参物,建立测定诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花... 目的评价诃子药材的质量。方法建立诃子药材的高效液相色谱指纹图谱,采用相似度计算、聚类分析和主成分分析法对其质量进行评价。以柯里拉京为内参物,建立测定诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸含量的一测多评法,并将计算结果与外标法测定结果进行比较。结果18批诃子药材的指纹图谱有23个共有峰,指认出2号峰为莽草酸、7号峰为没食子酸、11号峰为没食子酸甲酯、14号峰为柯里拉京、15号峰为没食子酸乙酯、16号峰为诃黎勒酸、20号峰为鞣花酸、22号峰为诃子酸,相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,18批诃子药材聚为2类,其中产地为青海的2批药材聚为一类,其余药材聚为一类。主成分分析结果显示,主成分特征值大于1的5个成分累积方差贡献率为84.088%。采用一测多评法计算的18批诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸的含量与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法可有效评价诃子药材的质量。 展开更多
关键词 诃子 高效液相色谱法 指纹图 一测多评法 化学模式识别 质量评价
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白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究 被引量:1
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作者 李春沁 凌海燕 +2 位作者 开拓 杨安东 杨军 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期419-426,共8页
目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分... 目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539~0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。 展开更多
关键词 白术 高效液相色谱法 多波长切换 指纹图 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘法判别分析 含量测定
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基于高效液相色谱指纹图谱对党参及其配方颗粒的质量评价研究
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作者 罗燕燕 王红丽 +2 位作者 郭敏 王婷婷 刘书斌 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第16期2387-2391,2398,共6页
目的:建立党参与党参配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和指标成分含量同时测定方法,并对其质量进行评价。方法:采用高效液相色谱法,建立紫丁香苷、党参炔苷同时测定含量及指纹图谱方法。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012... 目的:建立党参与党参配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和指标成分含量同时测定方法,并对其质量进行评价。方法:采用高效液相色谱法,建立紫丁香苷、党参炔苷同时测定含量及指纹图谱方法。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:建立的指纹图谱及多指标成分含量测定方法符合方法学考察要求,2个成分的含量均有不同程度的差异;指纹图谱共确定了25个共有峰,并指认了其中2个成分;10批不同厂家党参配方颗粒指纹图谱与对照图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱特征性强且操作简便,可用于党参配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 指纹图 党参 配方颗粒 党参炔苷 紫丁香苷 高效液相色谱法 相似度评价 质量评价
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左归饮高效液相色谱指纹图谱研究及5种成分含量测定
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作者 黄云 黄顺旺 +5 位作者 乔金为 徐倩 许国琴 鲁迪 刘振振 谢若男 《中国药业》 CAS 2024年第16期43-47,共5页
目的为左归饮的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立15批左归饮样品的指纹图谱,色谱柱为Agilent 5 HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,... 目的为左归饮的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立15批左归饮样品的指纹图谱,色谱柱为Agilent 5 HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.1307023版)进行相似度评价,确定共有峰及指认成分,并测定其含量。结果15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.975~0.999之间。标定共有峰33个,指认出其中5个,分别为5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、甘草苷、甘草酸。5种成分质量浓度分别在0.017~0.266 mg/mL、0.049~0.784 mg/mL、0.034~0.539 mg/mL、0.016~0.250 mg/mL、0.009~0.150 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)>0.9990,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为101.40%,98.72%,98.00%,101.53%,99.13%,RSD分别为2.06%,2.09%,1.65%,1.56%,0.40%(n=6);样品含量分别为49.838~140.933μg/g、131.060~340.103μg/g、68.081~178.313μg/g、12.108~47.326μg/g、1.190~55.483μg/g。结论所建立的方法可用于左归饮HPLC指纹图谱的建立及其中5个成分的含量测定,可更全面地为左归饮的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 左归饮 高效液相色谱法 指纹图 质量评价 含量测定
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银星养脑方超高效液相色谱指纹图谱的建立及4种成分含量测定
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作者 蒋翠平 陶叶琴 +3 位作者 成紫嫣 严建业 熊丹 谢宗明 《中国药业》 CAS 2024年第16期62-67,共6页
目的建立银星养脑方超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定指认出的4种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为321 nm,柱温... 目的建立银星养脑方超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定指认出的4种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)建立12批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰并指认;采用聚类分析和主成分分析对样品进行分类和质量评价;采用UPLC法测定样品指认出的成分含量。结果12批样品UPLC指纹图谱中有30个共有峰,可确定归属银杏叶、蜜远志、川芎,指认出其中4种成分,分别为阿魏酸、3,6'-二芥子酰基蔗糖、异银杏素、金松双黄酮。样品相似度均大于0.990。样品共聚为4类;7个主成分累积方差贡献率达94.100%。4种成分质量浓度分别在3.36~67.20μg/mL,5.10~102.00μg/mL,5.00~100.00μg/mL,2.50~50.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9980,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.01%~101.19%,RSD为0.22%~1.01%(n=6)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可用于银星养脑方的质量评价;也为银星养脑片的质量控制和二次开发奠定了前期基础。 展开更多
关键词 银星养脑方 高效液相色谱法 指纹图 含量测定 质量评价
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基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量 被引量:1
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作者 杨馨 徐念智 +3 位作者 符文凤 张文涛 殷汉智 李兵 《医药导报》 北大核心 2024年第2期267-273,共7页
目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-... 目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922~0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。 展开更多
关键词 广西鹅掌柴 高效液相指纹图 化学计量法 质量分析
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连朴饮基准样品高效液相色谱指纹图谱建立及化学成分鉴定
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作者 王婕 王书航 +2 位作者 周绍岩 梁潇云 徐可进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期813-829,共17页
采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温... 采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。通过相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对不同批次连朴饮进行质量评价。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,识别连朴饮中的化学成分。结果表明,15批连朴饮基准样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.9,连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好。确定23个共有峰,指认8个成分,分别为3号峰栀子苷、7号峰表小檗碱、8号峰盐酸黄连碱、11号峰盐酸小檗碱、12号峰盐酸巴马汀、19号峰染料木素、21号峰和厚朴酚和22号峰厚朴酚。通过聚类分析和主成分分析2种化学模式识别方法,将15批基准样品划分为3类,结果互相印证。主成分1-4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定12个差异标志物。在连朴饮中鉴定出了91个化合物,主要包含环烯醚萜类、有机酸类、黄酮苷类、黄酮类和异黄酮类、生物碱类、木脂素类和氨基酸类。建立的连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法简单且稳定性、重复性良好,与质谱检测方法相结合,可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 连朴饮 聚类分析 高效液相指纹图 高效液相-四极杆-静电场轨道阱高分辨质 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究 被引量:1
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作者 许树萍 黄凯伟 +2 位作者 张辉 魏家保 谭沛 《中国药业》 CAS 2024年第8期56-61,共6页
目的为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为CORTECS UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为3... 目的为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为CORTECS UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立21批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价。采用聚类分析(CA)法、主成分分析(PCA)法、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法评价样品质量,并筛查标志性成分。结果共标定并指认出18个共有峰。21批样品的指纹图谱相似度均大于0.950,3种分析方法均将样品分为3类,OPLS-DA法分析显示,异莲花掌苷、白藜芦醇-4'-O-β-D-(6''-O-没食子酰)葡萄糖苷、儿茶素、大黄酚、没食子酸、番泻苷A、莲花掌苷和大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷为制剂的标志性成分。结论该方法简单可行,可为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 酒大黄 唐古特大黄 配方颗粒 高效液相色谱法 指纹图 聚类分析法 主成分分析法 正交偏最小二乘-判别分析法
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探析高效液相色谱法(HPLC)的三甘醇含量测定及质量
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作者 邹林 《中国科技期刊数据库 工业A》 2024年第8期0184-0186,共3页
随着科技的进步和社会的发展,检测和控制技术在各领域的应用越来越广泛。三甘醇作为一种非常重要的化工原料,对于其含量的测定和质量的控制有着极为重要的实用价值。本研究基于高效液相色谱法(HPLC)对三甘醇含量的测定进行了深入的研究... 随着科技的进步和社会的发展,检测和控制技术在各领域的应用越来越广泛。三甘醇作为一种非常重要的化工原料,对于其含量的测定和质量的控制有着极为重要的实用价值。本研究基于高效液相色谱法(HPLC)对三甘醇含量的测定进行了深入的研究,并探讨了其质量控制方法。首先,建立了一套高效液相色谱法(HPLC)进行三甘醇定量测定的标准操作流程。然后,在此基础上,通过对大量样本数据的收集和分析,研究了在不同条件下三甘醇的含量变化,确定了影响其质量的关键因素。最后,根据对这些关键因素的影响规律的理解,提出了一套全面有效的三甘醇质量控制策略,有效增进了三甘醇的生产效率和产品质量。研究成果对于提高三甘醇的生产效率,保证产品质量有重要参考价值,可为相关产业的生产与发展提供新的研究思路和实践方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 三甘醇 含量测定 质量控制 产品质量
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基于高效液相色谱指纹图谱的不同采收期虎杖叶的区分及多成分含量的测定
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作者 史雯馨 周锦航 +2 位作者 邵仕娟 蔡羽 陈运中 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期986-992,共7页
为研究不同采收期虎杖叶样品的品质差异,进行了题示研究。采收于3~10月的16批样品经烘干、粉碎后,分取0.1 g,加入80%(体积分数)甲醇溶液5 mL,超声45 min,离心10 min,取上清液,过0.22μm滤膜,滤液用高效液相色谱法(HPLC)测定。以不同体... 为研究不同采收期虎杖叶样品的品质差异,进行了题示研究。采收于3~10月的16批样品经烘干、粉碎后,分取0.1 g,加入80%(体积分数)甲醇溶液5 mL,超声45 min,离心10 min,取上清液,过0.22μm滤膜,滤液用高效液相色谱法(HPLC)测定。以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液为流动相,在Agilent HC-C_(18)(2)色谱柱上进行梯度洗脱分离。采集16批样品的色谱图,导入相似度评价系统进行相似度分析;以共有成分峰面积为变量,采用主成分分析(PCA)、系统聚类分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别法区分不同采收期的样品;以外标法对鉴定出的9种共有成分进行定量,并分析了这9种成分含量随季节变化的规律。结果显示:16批样品中含有17种共有成分,采收于3月的样品的相似度小于0.800;聚类分析将16批样品分为3类,和PCA分类结果一致;OPLS-DA筛选出5个潜在差异性质量标志物,可用于区分不同采收期样品的质量差异;不同采收期样品中芦丁、槲皮素、虎杖苷等成分随季节变化,二苯乙烯类、蒽醌类化合物在春季时含量最高,黄酮类化合物在秋季含量最高(槲皮素含量在7月达到峰值),酚酸类化合物含量变化较为平稳,可为虎杖叶的质量控制以及采收期的确定提供理论依据。 展开更多
关键词 虎杖叶 采收期 高效液相色谱法 指纹图 化学模式识别 多成分 测定
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蓝芩颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立及9个指标成分含量测定
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作者 潘燕 胡林水 +2 位作者 许超 吴晓琼 王成芳 《中国药业》 CAS 2024年第18期46-50,共5页
目的建立蓝芩颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中指标成分含量。方法色谱柱为Agilent Infinity LabPoroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(p H 4.2)、梯度洗脱,流速为... 目的建立蓝芩颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中指标成分含量。方法色谱柱为Agilent Infinity LabPoroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(p H 4.2)、梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)绘制12批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,并同时测定指认出的成分含量。结果蓝芩颗粒HPLC指纹图谱中有23个共有峰,相似度均大于0.92。指认出其中9个,分别为(R,S)-告依春、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、盐酸黄柏碱、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩素,其质量浓度分别在0.0262~7.815μg/m L、0.2040~411.600μg/m L、0.1222~377.400μg/m L、0.1951~15.360μg/m L、0.0787~297.000μg/m L、0.0920~410.103μg/m L、0.2019~149.625μg/m L、0.1018~7.538μg/m L、0.1019~19.200μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998);检测限为0.0065~0.0511μg/m L,定量限为0.0262~0.2040μg/m L;中间精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%,平均加样回收率为96.37%~101.69%,RSD为0.48%~0.91%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、准确,可用于蓝芩颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 蓝芩颗粒 高效液相色谱法 指纹图 含量测定
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五淋丸高效液相色谱指纹图谱研究及7种成分含量测定
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作者 李丹 涂明珠 +3 位作者 邬秋萍 刘艳梅 刘敏 赵雯 《中国药业》 CAS 2024年第20期68-72,共5页
目的为五淋丸的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立6批五淋丸样品的指纹图谱,色谱柱为Anpel Athena C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(... 目的为五淋丸的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立6批五淋丸样品的指纹图谱,色谱柱为Anpel Athena C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(指纹图谱建立及栀子苷、芍药苷、甘草酸铵含量测定)及327 nm(绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯含量测定),柱温为25℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰及归属,指认成分并测定其含量。结果6批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.992~1.000之间。标定共有峰12个,均确定归属药材,并指认出其中7个共有峰成分。栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯质量浓度分别在2.77~27.74μg/mL、16.10~161.04μg/mL、8.54~85.42μg/mL、0.71~7.05μg/mL、2.75~27.54μg/mL、3.14~31.35μg/mL、5.43~54.27μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为93.48%,103.15%,104.68%,93.53%,95.76%,104.85%,97.25%,RSD分别为2.50%,1.90%,1.67%,2.05%,1.99%,1.48%,2.33%(n=6)。结论本研究中所建方法可用于五淋丸HPLC指纹图谱的建立及其中7个成分的含量测定,可更全面地为五淋丸的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 五淋丸 高效液相色谱法 指纹图 含量测定 质量评价
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经典名方二冬汤物质基准高效液相色谱指纹图谱建立
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作者 吴建明 华杰 +2 位作者 丁京伟 朱婷 叶志学 《中国药业》 CAS 2024年第5期42-47,共6页
目的建立经典名方二冬汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法色谱柱为Inertsil ODS-4柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量... 目的建立经典名方二冬汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法色谱柱为Inertsil ODS-4柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立二冬汤物质基准HPLC指纹图谱,指认和归属共有峰,并对15批样品进行相似度评价。结果15批样品的对照指纹图谱的相似度均不低于0.992;建立了9个共有峰的指纹图谱,指认芒果苷(峰1)、金丝桃苷(峰3)、黄芩苷(峰4)、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰6)、汉黄芩苷(峰7)、甘草酸(峰8)、黄芩素(峰9)7个共有峰;归属峰1为知母色谱峰,峰2、峰3为荷叶色谱峰,峰4、峰5、峰6、峰7、峰9为黄芩色谱峰,峰8为甘草色谱峰。结论所建立的方法易操作,结果可靠,可用于二冬汤物质基准的质量控制。 展开更多
关键词 经典名方 二冬汤 物质基准 高效液相色谱法 指纹图 质量控制
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垂盆草饮片及其提取物高效液相色谱指纹图谱与多成分含量测定
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作者 孟颖 韩怡 +3 位作者 常晓艳 屈芸 钱伟 蒋志涛 《中国药业》 CAS 2024年第21期33-38,共6页
目的评价垂盆草饮片及其提取物的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定垂盆草饮片中没食子酸、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量,色谱柱为Hanbon Hedera ODS-2 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0... 目的评价垂盆草饮片及其提取物的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定垂盆草饮片中没食子酸、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量,色谱柱为Hanbon Hedera ODS-2 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(没食子酸)和350 nm(金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素),柱温为35℃,进样量为20μL。建立15批垂盆草饮片及其提取物的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,结合主成分分析法对垂盆草饮片及其提取物进行质量评价。结果15批垂盆草饮片中6种成分平均含量为0.0054%~0.0488%,RSD为3.05%~24.84%;15批垂盆草提取物中6种成分的平均含量为0.0323%~0.2725%,RSD为44.06%~77.20%。共确定20个共有峰,指认出峰1为没食子酸、峰9为金丝桃苷、峰10为木犀草苷、峰15为槲皮素、峰18为山柰酚、峰20为异鼠李素。垂盆草饮片相似度为0.739~0.942,垂盆草提取物相似度为0.735~0.998。主成分分析结果显示,垂盆草饮片及其提取物分别得到2个和3个主成分,累计方差贡献率分别为97.130%,94.648%;垂盆草饮片及其提取物主成分综合得分排序按样品编号从大至小分别为S2>S1>S3>S4>S5>S6>S9>S7>S8>S10>S12>S13>S11>S14>S15,T14>T12>T15>T13>T11>T7>T9>T1>T2>T8>T3>T10>T4>T6>T5。结论所建立的方法简便快速、稳定可靠,可用于垂盆草饮片及其提取物的质量控制与评价。 展开更多
关键词 垂盆草 高效液相色谱法 指纹图 多成分含量测定 主成分分析 质量评价
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