探析高效液相色谱法(HPLC)的三甘醇含量测定及质量

随着科技的进步和社会的发展,检测和控制技术在各领域的应用越来越广泛。三甘醇作为一种非常重要的化工原料,对于其含量的测定和质量的控制有着极为重要的实用价值。本研究基于高效液相色谱法(HPLC)对三甘醇含量的测定进行了深入的研究,并探讨了其质量控制方法。首先,建立了一套高效液相色谱法(HPLC)进行三甘醇定量测定的标准操作流程。然后,在此基础上,通过对大量样本数据的收集和分析,研究了在不同条件下三甘醇的含量变化,确定了影响其质量的关键因素。最后,根据对这些关键因素的影响规律的理解,提出了一套全面有效的三甘醇质量控制策略,有效增进了三甘醇的生产效率和产品质量。研究成果对于提高三甘醇的生产效率,保证产品质量有重要参考价值,可为相关产业的生产与发展提供新的研究思路和实践方法。

高效液相色谱法测定室温下硝酸甘油注射液的存贮期限

目的高效液相色谱法测定硝酸甘油注射液在室温下的含量变化,预测硝酸甘油注射液在室温下的存贮期限。方法(1)HPLC法测定硝酸甘油注射液的含量。采用色谱柱(Kromasil C18),以甲醇:水(59:41)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长215 nm,柱温30℃;(2)采用加速试验和长期留样试验对硝酸甘油注射液的稳定性进行研究,经典恒温试验预测其在室温下的有效期。结果硝酸甘油注射液检测浓度在10μg·ml^(-1)-600μg·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9999),日内精密度、日间精密度、稳定性试验、重复性实验RSD均小于2%,含量测定平均值在99.99μg·ml^(-1)(标准值100μg·ml^(-1)),加样回收率RSD为1.67%。经典恒温试验测得硝酸甘油的含量变化符合一级反应规律,在25℃,硝酸甘油注射液的速率变化常数K_(25)=7.1395×10^(-4),有效贮存期限为147 d;在30℃时,K_(30)=9.4175×10^(-4),有效贮存期限为111 d。长期留样观察实验可以验证该实验的可靠性。结论高效液相色谱法检测方法简单、快速、精密度高,重复性好。硝酸甘油注射液在室温(25℃)下的存储期限约5个月,可以为临床管理抢救车药品提供参考依据。

高效液相色谱法测定发酵液中血红素含量

血红素中的卟啉分子在溶液中(特别是在碱性溶液中)会发生聚集而形成多聚体,导致血红素溶液不稳定,从而影响血红素含量测定的准确性。为了解决这一问题,通过在NaOH溶液中加入表面活性剂Triton X-100构建了血红素的稳定溶液体系,实验结果表明血红素在Triton X-100/NaOH溶液(含有25 g/L Trition X-100和0.1 mol/L NaOH)中稳定性较好,在0~6 d内血红素含量变化不显著。采用高效液相色谱法(HPLC)分析了微生物发酵液中血红素含量,得到优化的HPLC测定条件为:以三氟乙酸/甲醇-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为室温(25~28℃),分离时间为50 min。方法学评价结果显示,所建立的HPLC测定方法的重复性好、准确度高,可用于发酵液中血红素含量测定。

高效液相色谱法同时检测茶叶提取物中9种儿茶素类和3种生物碱类化合物

建立了以Kromasil 100-5-C_(18)为分析柱,甲醇与0.01%(体积分数)磷酸水为流动相梯度洗脱的高效液相色谱方法,同时定量检测茶叶提取物中的9种儿茶素类和3种生物碱类化合物。结果显示,在一定的质量浓度范围内,12种化合物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法定量限为2.5~25 mg/L,回收率为94%~103%,相对标准偏差(RSD)≤2.7%。方法精密度好、准确度高,分析时间短,检测效率高,可以作为研究茶叶提取物的可靠方法,也可推广用于茶原料的产品质控。

索氏提取法-高效液相色谱法测定卷丹百合中秋水仙碱的含量

利用索氏提取法提取卷丹百合中的有效活性成分秋水仙碱,建立高效液相色谱法(HPLC)测定百合中秋水仙碱的含量。通过单因素试验探究索氏提取过程中样品预处理方式和萃取剂因素对秋水仙碱含量的影响。HPLC色谱条件为色谱柱Hypersil ODS 5μm(4.6 mm×250 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速0.6 mL/min,柱温为30℃。经定量限试验、系统适应性试验、线性关系考察、回收率试验验证,在HPLC色谱条件下,秋水仙碱在0.101~1.522μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=1.0154X+0.0112,R2=0.9998,平均回收率为99.18%,RSD为0.0038%。湖南、浙江、湖北、山东产地的卷丹样品中的秋水仙碱含量存在差异,其中山东产地的卷丹样品中秋水仙碱含量最高。

高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。

高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量

通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。

基于响应面法优化高效液相色谱法检测凉茶颗粒中7种绿原酸及其类似物的微波辅助萃取条件

在采用高效液相色谱法测定时,以凉茶颗粒样品中7种绿原酸及其类似物总含量为响应值,通过单因素法和响应面法,优化了萃取溶剂甲醇溶液的体积分数(因素A)、萃取时间(因素B)、萃取温度(因素C)和料液比[样品用量和提取溶剂体积的比值,单位g:mL,因素D]等微波辅助萃取条件。取1.00 g凉茶颗粒样品,加入20 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,涡旋溶解1 min,置于微波萃取仪中,于80℃萃取2.0 min。萃取液过0.22μm滤膜,滤液按照色谱条件测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在325 nm波长下检测。结果显示:采用Box-Behnken中心组合设计,通过四因素三水平试验建立了二次多项回归模型,其中A2,B2对7种目标物总含量的影响极显著,AD,D2影响显著,且交互因素的影响和等高线、响应面所得的一致;在优化的微波辅助萃取条件下,7种目标物的总测定值为32.98 mg·kg^(-1),是预测值(41.10 mg·kg^(-1))的80.3%,说明回归模型的可靠性较高;7种目标物的质量浓度均在0.01~4.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12~0.60 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,7种目标物的回收率为97.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~6.9%。

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中维生素A含量

目的建立测定复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A含量的高效液相色谱法。方法采用正己烷提取样品中的维生素A,色谱柱为Waters silica柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(997∶3,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果维生素A醋酸酯的活性单位浓度在1.43~28.60 IU/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);检测限为30μg/g,定量限为100μg/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;加样回收率为95.76%,RSD为3.58%(n=6)。3批样品中维生素A的含量分别为760.34,794.62,747.67 IU/g。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A的含量测定。

高效液相色谱法测定犬血浆中美洛昔康含量及其在生物等效性研究上的应用

建立沉淀蛋白法结合高效液相色谱法灵敏检测犬血浆中美洛昔康含量的分析方法,并将此方法成功应用于美洛昔康在犬体内的药动学和生物等效性研究。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白处理后,采用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-1%甲酸水(80∶20,V∶V)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为355 nm。应用该方法测定18只比格犬随机交叉进行颈部皮下注射0.2 mg/kg·bw的国产制剂和进口制剂的美洛昔康注射剂后的血药浓度,并计算药动学参数。结果显示:美洛昔康在0.050~3.2μg/mL的浓度范围内呈现良好线性关系(R^(2)≥0.999),回收率在98.7%~108.2%以内,批内、批间精密度均小于12%,样品稳定性良好,均满足分析检测要求。单剂量皮下注射美洛昔康注射液受试制剂AUC0-t、AUC0-∞、Cmax的90%CI为参比制剂相应参数的80.00%~125.00%范围内,受试制剂和参比制剂具有生物等效性。结果表明,建立的犬血浆中美洛昔康浓度测定方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,可用于美洛昔康注射液在犬体内的生物等效性研究。

高效液相色谱法测定花生中β-谷甾醇的含量

目的:建立超声波辅助萃取-高效液相色谱法快速检测花生中β-谷甾醇的分析方法,并应用该方法对辽宁、山东和河南3个花生种植大省不同品种花生中β-谷甾醇的含量进行分析测定。方法:样品经85%乙醇溶液(乙醇∶水=85∶15,V∶V)超声提取,离心,中性氧化铝去色素和杂质后,经Agilient ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:β-谷甾醇在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为y=10.070x+2.348(r=0.9999);平均加标回收率为88.5%~106.9%,相对标准偏差为2.31%~4.73%(n=6),检出限为0.5 mg/100 g。运用该方法对30个花生样品进行检测,不同品种花生β-谷甾醇含量在31.6~77.0 mg/100 g。结论:该方法简单快捷、重复性好、准确度和灵敏度较高,适用于花生中β-谷甾醇的快速检测。

高效液相色谱法测定饮料中维生素B12的方法验证

目的对高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定饮料中维生素B_(12)含量方法的检测限、定量限、精密度和准确度进行验证。方法样品中的维生素B_(12)经维生素B_(12)免疫亲和柱吸附,再用甲醇洗脱,氮吹仪吹干溶剂后用0.05%磷酸溶液定容。以液相色谱法测定,外标法定量。选用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相以甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,进样体积100μL,于波长361nm处测定样品。结果维生素B_(12)在11.07ng/m~553.52ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999990,加标平均回收率为72.9%(n=6),检出限为0.06ng/g,定量限为0.20ng/g。结论该方法操作简单、检测时间短、结果稳定,是检测饮料中维生素B_(12)简单有效的方法,解决了传统微生物法的操作复杂、检测时间长和重复性差的缺点。经验证该方法的检测限、定量限、精密度和准确度满足质量控制要求,对检测饮料中维生素B_(12)具有较好的参考作用。

高效液相色谱法测定植物油中苯并(α)芘的不确定度

为了评定高效液相色谱法测定植物油中苯并(α)芘的不确定度,根据相关规定和化学分析测量不确定度评定等原理建立数学模型,对整个检测过程中各种不确定度的来源进行分析与计算,找出不确定度分量并合成相对不确定度和扩展不确定度。结果表明,当植物油中苯并(α)芘的测定结果为7.60μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg(k=2),其中,标准溶液配制与测量重复性两方面引入的不确定度占比较高。

高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法评价诃子药材质量

目的评价诃子药材的质量。方法建立诃子药材的高效液相色谱指纹图谱,采用相似度计算、聚类分析和主成分分析法对其质量进行评价。以柯里拉京为内参物,建立测定诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸含量的一测多评法,并将计算结果与外标法测定结果进行比较。结果18批诃子药材的指纹图谱有23个共有峰,指认出2号峰为莽草酸、7号峰为没食子酸、11号峰为没食子酸甲酯、14号峰为柯里拉京、15号峰为没食子酸乙酯、16号峰为诃黎勒酸、20号峰为鞣花酸、22号峰为诃子酸,相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,18批诃子药材聚为2类,其中产地为青海的2批药材聚为一类,其余药材聚为一类。主成分分析结果显示,主成分特征值大于1的5个成分累积方差贡献率为84.088%。采用一测多评法计算的18批诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸的含量与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法可有效评价诃子药材的质量。

高效液相色谱法快速测定酱油中四种防腐剂

建立了快速测定酱油中4种防腐剂丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。样品加水涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,以乙腈和0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,丙酸的方法检出限为0.100 mg/g,定量限为0.300 mg/g;苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法检出限均为0.005 mg/g,定量限均为0.010 mg/g;3个水平的加标回收率为65.5%~110.0%。该方法灵敏、准确度高,前处理简单,适用于酱油中丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。

高效液相色谱法测定生活饮用水中的五种拟除虫菊酯类农药残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活饮用水中5种拟除虫菊酯类农药的方法。取5.0 mL水样,加入2.0 mL乙腈,振荡2 min,再加入1.0 g NaCl,继续振荡2 min,静置分层。取上清液1.0 mL经0.22μm的有机相滤膜过滤后,采用高效液相色谱法进行测定。结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在0.02~5.00μg/L水平上线性关系良好,r>0.9980,回收率为71.8%~103.0%,精密度为4.56%~8.32%,方法检出限为0.0005~0.0020 mg/L,定量限为0.002~0.007 mg/L。采用高效液相色谱测定5种拟除虫菊酯类农药残留能有效提高样品前处理的效率,且能达到检测标准的要求。

超高效液相色谱-多元统计分析法评价蜂胶提取物质量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)快速测定蜂胶提取物中的14种化学成分,结合多元统计分析方法对不同厂家的蜂胶提取物质量进行综合评价。方法收集来自不同厂家的17批蜂胶提取物样品,采用UPLC采集色谱图,甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、咖啡酸苯乙酯、阿替匹林C、槲皮素、山奈素、芹菜素、异鼠李素、乔松素、白杨素、高良姜素的含量,运用统计学软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(clustering analysis,CA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),筛选分析质量差异标志物。通过熵权法计算各指标权重,将结果应用于优劣解距离法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)和秩和比法(rank sum ratio,RSR)构建综合评价模型,评价不同批次的蜂胶提取物质量优劣。结果14个指标成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率是96.37%~102.21%,相对标准偏差小于2%。化学计量学结果表明17批样品聚为4类,同一个厂家的样品聚为一类,不同厂家的样品存在明显差异,3,4-二甲氧基肉桂酸、异阿魏酸、槲皮素、高良姜素、阿替匹林C、咖啡酸苯乙酯可能是影响厂家质量差异的潜在标志物。通过熵权-TOPSIS、熵权-RSR以及两者相结合的方式构建的综合质量评价模型,对不同批次蜂胶提取物的质量优劣排序结果较为一致。结论基于UPLC的多指标测定方法准确便捷,结合PCA、CA、PLS-DA和TOPSIS-RSR建立的评价模式能够有效分析不同厂家的差异性,为蜂胶提取物的整体质量评价提供参考。

高效液相色谱加校正因子主成分对照法测定阿哌沙班片中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法同时测定阿哌沙班片中12个有关物质(杂质A~L)的含量并对其限度进行探讨。方法采用Waters Xbridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以30 mmol·mL^(-1)醋酸铵缓冲液(pH 4.50)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长280 nm,进样体积10μL。绘制阿哌沙班和12个杂质的标准曲线,以斜率计算杂质相对于阿哌沙班的校正因子,并采用Nexus 2.6.0软件对各杂质进行遗传毒性预测。结果阿哌沙班与各杂质的色谱峰均能良好分离,且在相应范围内与峰面积均呈良好线性关系(r>0.999)。阿哌沙班与12个杂质的定量限在0.0396~0.0582μg·mL^(-1)。杂质A~L低、中、高浓度水平的平均回收率(n=3)分别为101.77%~102.60%、101.82%~103.32%、100.10%~102.09%、99.55%~101.31%、99.91%~103.12%、100.36%~102.93%、100.86%~102.03%、101.25%~102.44%、103.13%~104.58%、100.33%~100.84%、100.17%~102.65%和100.46%~103.03%。采用加校正因子的主成分自身对照法和外标法测定杂质含量的结果差异无统计学意义(P>0.05)。遗传毒性软件预测结果所有杂质均为阴性(ICH M7第5类)。结论本方法灵敏度高、专属性强、准确性好,可用于阿哌沙班片的有关物质检查。

一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数(P<0.05)。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件:以甲醇-水(体积比为70∶30)溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5~500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、1.8%、1.1%(n=6)。分别采用一测多评法和外标法测定10批样品,测定结果基本一致。一测多评法可用于测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量,方法准确。

氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂

该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品pH值、搅拌速率、NaCl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2~200 ng/mL和10~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/mL和2.8 ng/mL,定量下限分别为9.4 ng/mL和1.25 ng/mL。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.5%。该方法在富集TBBPA和BDE209的同时可去除生物样品中的蛋白质,方法简单、快速、灵敏度高、重复性好、绿色环保,适用于复杂基质中TBBPA和BDE209的检测。