高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析，以乙腈-水（体积比为50：50）为流动相，流速为0．9mL／min，ZORBAX C18色谱柱分离，紫外检测波长为214nm。在此条件下吡喹酮在0．02～20mg／L范围内呈线性关系，相关系数为0．99998；吡喹酮的加标回收率在85％以上，检出限为10μg／kg。

高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量

建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0%(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9%,RSD为1.8%,α-香附酮平均回收率为102.7%,RSD为1.6%。该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑。

高效液相色谱法测定化妆品中11a-孕酮和11a-孕酮醋酸盐

目的建立凝胶渗透色谱净化液相色谱法检测11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐二种激素的分析方法,为市场监管和企业质量控制提供技术支撑。方法样品经乙酸乙酯提取,使用乙酸乙酯:正己烷=1:1作为淋洗液,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,收集12~20 min淋洗液,淋洗液经旋转蒸发旋得到待测净化液。采用乙腈:水=45:55作为流动相、C18(250×4.6 mm)色谱柱进行分离、二级管阵列检测器对最大吸收波长为245 nm的11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐两种激素进行同时测定。结果该方法线性相关系数在0.995以上,三种代表性化妆品加标回收率分别为90.0%~102.6%、85.1~102.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.7%~2.5%、0.1%~8.7%,方法检出限分别为0.3 mg/kg、0.6 mg/kg,定量限分别为1.0 mg/kg、2.0 mg/kg。结论该方法操作简单、定性可靠、定量准确,可用于化妆品中禁用激素11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐含量测定。

反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留

建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱荧光分析法。鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃取柱净化,以流动相洗脱。洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280nm,发射波长450nm),外标法定量。对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20～300μg/kg时药物的回收率约为53.9%～93.4%,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23%;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量检出限为20μg/kg,达氟沙星为4μg/kg。方法简单、快速,能满足常规兽药残留检测的需要。

高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量

采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术 ,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理 ,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离 ,外标法定量 ,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在 5 μg/L～ 2 5mg/L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在 80 .2 %～ 91.1% ;相对标准偏差在 2 .0 %～ 9.5 % ;最低检出限为 10 μg/kg。分析方法具有良好的重现性 ,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于 10 %。

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮残留量的优化研究

优化测定水产品中甲基睾丸酮残留量的高效液相色谱法。样品经乙醚超声波辅助提取、石油醚净化,以ODS-C18柱,77%甲醇溶液洗脱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,用本法测定罗非鱼(T.niloticus)、对虾(L.vannamei)和鳗鲡(A.anguilla)3种水产品中的甲基睾丸酮的残留量,其回收率不低于83%,相对标准偏差不高于6.48%,定量限为8μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。

高效液相色谱法同时测定水产品中6种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取-反相高效液相色谱法同时检测水产品中6种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3倍信噪比RSN计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10倍信噪比RSN计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9%之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。

高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

【目的】建立一种用高效液相色谱法快速检测鸡肉组织中5种氟喹诺酮类药物（诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星）残留量的方法．【方法】样品的提取液由乙腈与三氯乙酸溶液（质量分数2％）按体积比1∶3的比例混合而成，流动相为乙腈-磷酸/三乙胺溶液（0.02 mol· L-1），荧光激发波长280 nm，发射波长450 nm．【结果和结论】添加低、中、高浓度水平时，回收率为84.71％～99.66％，变异系数为0.20％～4.34％．该方法检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10μg · kg-1，达氟沙星的残留定量限为2μg · kg-1，沙拉沙星的残留定量限为20μg · kg-1．此法操作简单、实用，灵敏度高，可以满足鸡肉食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要．

高效液相色谱法测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的研究

运用高效液相色谱建立了一种测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的方法。通过比较不同提取方法获得最佳的提取条件。结果表明,底泥样品用乙酸乙酯超声波法提取,无水硫酸钠去除水分,浓缩并用流动相溶解后上机检测,方法线性范围在0.01～1.00μg.mL-1之间,相关系数为0.999,回收率为88.2%～92.6%,精密度(RSD)为0.88%～2.67%,检出限为1.0μg.kg-1。该方法操作简便、提取快捷、准确性高、重复性强,可检测出泥样中痕量的呋喃唑酮,适用于水产养殖环境底泥中呋喃唑酮残留量的测定。

高效液相色谱法测定小麦面粉中吡蚜酮残留量

目的采用固相萃取技术净化小麦面粉样品,建立以反相高效液相色谱法分离、紫外检测器测定的小麦面粉中吡蚜酮残留量分析方法。方法试样用乙腈-氨水溶液涡旋振荡提取,二氯甲烷萃取,浓缩后,采用SPE-C_(18)固相萃取柱净化,用液相色谱法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,在299 nm波长下检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~5.0μg/mL范围内,吡蚜酮的峰面积与其浓度的线性关系良好,标准曲线方程为Y=193.21X-1.6338,相关系数为0.9999,在选定的仪器条件下,吡蚜酮最小检出量为2×10^(-11)g,分别在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,平均回收率为86.9%~100.9%,添加回收率试验表明,小麦面粉中吡蚜酮的最低检出浓度为0.01 mg/kg。结论该方法检测灵敏度高,线性范围宽,准确度和精密度满足农药残留检测需要,适用于小麦面粉中吡蚜酮残留量检测。

高效液相色谱法测定芹菜中的吡蚜酮残留

建立了高效液相色谱法研究芹菜中吡蚜酮残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用二氯甲烷提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱（VWD）测定.结果表明,该方法对芹菜中吡蚜酮的最低检出浓度为1.7× 1O-2mg/kg.回收率在84.62％～101.25％之间,变异系数在2.11％～3.16％.该方法简便快捷,符合农药残留检测要求.

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮残留量的分析研究

建立了测定水产养殖动物可食部分中呋喃唑酮残留量的快速、准确、低检出限的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择NovapakODS柱3.9×150mm(4μm);流动相为乙腈+0.1%的磷酸=15+85;固定柱温30℃。测定的回收率均在80%以上,相对标准偏差小于6.64%,最低检出限为5×10-3mg/kg。

超高效液相色谱法测定吡蚜酮在棉花和土壤中的残留

建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05～0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%～91.1%和76.4%～93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%～8.2%和6.2%～9.8%;在土壤中添加水平为0.02～0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%～94.6%,RSD为5.3%～8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮.高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。

阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。

反相高效液相色谱法测定土壤中的噁唑菌酮及其残留

建立了利用Novapak苯基柱,乙腈-0.01mol/L的磷酸二氢钾(体积比45∶55,pH=3)为流动相,测定土壤中易保有效成分噁唑菌酮残留量的反相高效液相色谱分析方法。进行了其最终残留和残留动态分析,其半衰期为9.5d,为易消解农药(t1/2<30d)。

高效液相色谱法测定鸡肉、水产品中呋喃西林和呋喃唑酮残留量的研究

目的〕采用固相萃取 (SPE)前处理净化技术 ,高效液相色谱 (HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林(furacilin)、呋喃唑酮 (furazoldonum)药物残留量。〔方法〕通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究 ,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林和呋喃唑酮药物残留量的方法。〔结果〕呋喃西林和呋喃唑酮在鸡肉、鱼、虾样品中三个不同水平的添加回收率 (n =7)为 84 %～ 10 5 % ;相对标准偏差 (RSD)为 8.5 %～ 3.2 % ;工作曲线的线性范围为 5 μg/kg～ 10 0 μg/kg ;呋喃西林、呋喃唑酮最低检出浓度分别为 3μg/kg和 2 μg/kg。〔结论〕方法简便、快速、准确 ,在日常工作应用中效果良好。

亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留

采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术作为样品的前处理技术,建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上,通过正交实验对萃取条件进行了优化,结果为:萃取压力14MPa,萃取温度23℃,R134a流量1.0L/min(标态),静态萃取30min,动态萃取40min,共溶剂甲醇添加量2mL,收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后,用高效液相色谱检测。在最优条件下,方法回收率大于90%、相对标准偏差(RSD)小于5%。最后,对实际样品进行实际检测,鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg/g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术,萃取压力和萃取温度都比较低,易于大规模推广应用。

高效液相色谱法测定养殖环境中甲基睾丸酮残留量

建立养殖环境(水体和底泥)中甲基睾丸酮的高效液相色谱检测方法。分别以二氯甲烷提取水体中的甲基睾丸酮,甲醇提取底泥中的甲基睾丸酮,经旋转蒸发至近干,甲醇定容,紫外检测器检测,外标法定量。水体中添加质量浓度为1.00～25.0μg/L时,回收率为93.3%～101%,相对标准偏差为3.0%～5.5%,检测限为0.5μg/L。底泥中添加质量浓度为10.0～250μg/kg时,回收率为88.7%～96.6%,相对标准偏差为2.7%～6.2%,检测限为5.0μg/kg。该方法准确可行,前处理简便,适用于批量样品的测定。