高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量

提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。

高效液相色谱-示差折光法测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量

目的 建立测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光法。方法 检测器为示差折光检测器,色谱柱为SUGAR SC1011阳离子钙型交换柱(300 mm×8 mm,6μm),流动相为纯化水,流速为1.0 mL/min,柱温为80℃,检测池温度为37℃,进样量为10μL。结果 甘露醇的质量浓度在0.02~5.00 mg/mL(R2=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;定量限为13.37μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率为97.76%,RSD为0.97%(n=9)。3批小试样品和中试样品中甘露醇的含量分别为20.02,19.95 mg/mL。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇的含量测定。

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法。方法采用氨基键舍硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（85：15），流速1．00mL／min，柱温30℃，外标法计算。结果线性范围分别是：果糖0．1266～0．8861mg（r=0．9995，n=7）；葡萄糖0．1263～0．8842mg（r=0．9999，n=7）。回收率：果糖为99．8％（RSD为0．68％，n=6）；葡萄糖为99．7％（RSD为0．69％，n=6）。结论此法分离效果好，快速、简便，适用于该制剂两组分含量的同时测定。

高效液相色谱-示差折光检测法测定辅助生殖培养液中果糖及葡萄糖的含量

背景:目前国内外辅助生殖培养液的质量技术标准中对成分含量的指标以及检测方法未进行明确要求,亟待建立相关的质量标准弥补这一空缺,从而对辅助生殖培养液的质量进行有效的控制。目的:建立辅助生殖培养液中果糖及葡萄糖含量的评价方法,为其质量技术标准提供制定依据。方法:采用高效液相色谱法,Rezex RCM-Monosaccharide Ca2+(8%)色谱柱(300.0 mm×7.8 mm),流动相为超纯水,流速:0.6 mL/min,柱温80℃,示差折光检测器。结果与结论:葡萄糖峰与果糖峰的分离度为3.2。葡萄糖浓度和果糖质量浓度分别在30.1-502 mg/L(r=0.999 8)和102-408 mg/L(r=0.999 8)内,线性关系良好,重复性实验的相对标准偏差分别为0.17%和0.40%,稳定性实验的相对标准偏差分别为0.22%和0.73%。葡萄糖组和果糖组的平均加样回收率分别为1.22%和1.38%。方法学验证符合要求。供试品1的葡萄糖和果糖含量分别为96.7 mg/L和208.5 mg/L,供试品2的葡萄糖和果糖含量分别为99.6 mg/L和197.4 mg/L。文章填补了国内外辅助生殖培养液质量技术标准中关于组分含量的空缺,对辅助生殖培养液的质量控制具有重要的实际意义。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(pH6.0)(75∶25);柱温30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:维生素C和葡萄糖分别在0.10～1.00和0.25～2.50g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);(r=0.9998),两者的平均回收率分别为100.2%与99.8%,RSD分别为1.5%与1.0%。结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。

莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究

选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法相比,高效液相色谱—示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2-12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱—示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。

示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中的糖

建立用示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的方法。选用色谱柱为Sugar-D,流动相为乙腈-水(78:22,V/V),流速为1.0mL/min,在室温条件下进样分析。结果表明:在该条件下,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖能够较好分离,在0.50～10.00mg/mL范围内线性关系良好;葡萄糖回收率为94.3%～103.7%,蔗糖回收率为101.4%～105.1%;经不确定度评价,合成不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%。该方法简单、准确、稳定、可靠,可用于复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油含量。方法采用磺化交联的苯乙烯基二乙烯基苯共聚物为填充剂的钙型阳离子交换柱[Rezex RCM-Monosaccharide Ca^2+(8%),300 mm×7.8 mm];流动相为0.1%氯化钙二水合物溶液;流速0.6 mL·min^-1;柱温60℃;示差检测器,温度55℃。结果甘油线性范围为0.03~2.8 mg·mL^-1(r=0.9990),回收率99.4%。结论该方法准确、简便、快速,可用于开塞露中甘油的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

文章对采用高效液相色谱-示差折光检测器法测定柴油中芳烃及多环芳烃分析方法进行了研究。使用氨基键和硅胶做固定相,正庚烷做流动相,辅助反冲洗系统,将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分。方法具有良好的线性关系,加标回收率在87.5%~108.7%之间;对于成品柴油,当取样量为1 g,稀释至10 mL时,各组分检出限均为0.1%(质量分数)。与其他方法相比,该方法检测柴油中芳烃及多环芳烃简单、快速,分离效果好,并且有良好的重复性和准确性。

高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量

目的建立测定牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法。方法色谱柱采用Waters NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(40∶60),流速为0.8 m L/min,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20μL。结果牛磺酸质量浓度在0.05~1.00 g/L(r=0.998 58,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,检出限为0.5μg/m L;牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液的平均回收率分别为100.27%和100.61%,RSD分别为1.26%和1.58%(n=9)。结论该方法可用于牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的质量控制。

高效液相-示差折光法比较新疆地产8种蜂蜜中4种糖的含量

目的研究比较新疆地区8种蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量,以评价其质量。方法依据国标检测方法(GB/T18932.22-2003)并依据文献加以改进。采用Waters carbohydrate high performance(4.6mm×250 mm,4μm)色谱柱,乙腈:水(75:25,V:V)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温:35℃,检测器为示差折光检测器,进样量为10μL。结果混标及蜂蜜样品中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在10 min内均达到基线分离,加样回收率为98.6%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%,有7种蜂蜜中果糖、葡萄糖含量均大于30%,蔗糖含量低于2%。结论该方法与国标检测方法相比具有灵敏度高,分析时间短,结果准确可靠,适用于蜂蜜中单糖的快速分析和质量控制。

高效液相-示差折光法测定米酒中3种糖的含量

建立应用高效液相-示差折光法同时测定米酒中葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法。结果表明当检测器为示差折光检测器,Inert Sustain NH_2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相中乙腈和水的体积比为75∶25,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测器和色谱柱温度均为35℃时,混标及米酒样品中的3种糖在10 min内均达到基线分离,最低检测限为0.006 g/100 g,精密性试验相对标准偏差值为0.115%、0.045%和0.220%,重复性试验相对标准偏差值为0.670%、0.429%和0.723%,平均回收率为99.65%、100.85%和99.43%。由此可见,高效液相-示差折光法结果准确可靠,适用于米酒中糖的快速分析。

高效液相色谱-示差折光法测定天然甜菜碱含量

用示差折光-高效液相色谱法测定天然甜菜碱含量。采用Na+形式阳离子交换柱(300mm×7.8mm),以1mmol/l硫酸钠溶液为流动相,流速为0.6ml/min,柱温为(75±2)℃,示差折光检测器内控温度为40℃,在此色谱条件下,甜菜碱在2.005～10.026mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),方法平均回收率为98.8%(n=9,RSD=0.41%)。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂天然甜菜碱含量测定。

HPLC示差折光检测测定黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立用HPLC示差折光检测测定黄芪精口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法 以HypersilODS 2 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (6 7∶33)为流动相 ,流速 1mL·min-1。结果 线性范围 1～ 5 μg,r=0 .9999,加样回收率为 98.1% ,RSD =2 .0 2 % (n =6 )。结论 本法简单方便 ,重复性好 。

高效液相色谱仪不同检测器测定食品中三氯蔗糖的比较研究

三氯蔗糖是现代食品中广泛使用的甜味剂。高效液相色谱法(LC)是食品中三氯蔗糖测定的常用方法,一般选用蒸发光散射检测器(ELSD)和示差折光检测器(RID)进行测定。本实验对不同样品进行三氯蔗糖加标实验,将ELSD检测器和RID检测器结果进行了系统对比分析,初步证明了ELSD法的检出限更低,在低浓度测定时目标物峰形更好,信噪比更高,响应更灵敏,在较低加标浓度时回收率更高,表明ELSD法更适用于低三氯蔗糖添加的食品检验中。相比之下,RID法的重复性更好,适用于较高三氯蔗糖添加的食品检验中。

基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究

分析比较了口香糖、饮料样品中3种糖醇的2种测定方法。样品经水直接提取后一分为二,一份用配有示差折光检测器的高效液相色谱法检测,另一份用配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱法检测。高效液相色谱法—示差折光检测法(HPLC-DRID)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)均为0.037 5g/100g,相关系数为0.999 21～0.999 29,加标回收率为91.5%～97.3%;高效液相色谱法—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)为0.009 5～0.027 5g/100g,相关系数为0.999 3～0.999 6,加标回收率为91.2%～96.3%。结果表明:2种高效液相色谱法均能满足样品中3种糖醇的检测要求,而高效液相色谱法—蒸发光散射检测法的灵敏度要明显优于高效液相色谱法—示差折光检测法的,更适用于糖醇含量低的样品检测。

电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果。结果电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器。结论电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器。

液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(high performance liquid chromatogram-refractive index detection method,HPLC-RID)测定酒的总糖和还原糖的分析方法。方法根据不同酒的类别和含糖量进行其相应倍数的稀释,过滤后利用HPLC-RID法测定酒样中的4种糖,其总和为其总糖量,而果糖、葡萄糖和麦芽糖的含量之和,为该酒样还原糖量。结果本方法在15 min内完成4种目标化合物的分离分析。酒样的4种糖在1、2、4 g/L添加水平的回收率为94.1%~99.9%,相对标准偏差最高为2.34%,方法检出限约为0.1 g/L,定量限约为0.4 g/L。结论该方法快速、简便、准确,适用于大多数酒类样品的总糖与还原糖测定。