高效液相色谱-库仑电化学检测法定量测定小鼠血浆中CTN986

目的 建立血浆中CTN986的定量测定方法，为药物代谢研究提供技术手段。方法 采用HPLC-库仑电化学色谱方法，Diamonsil^TM（钻石）C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．2mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇（60：40）为流动相，Coulochem Ⅲ电化学检测器，Model 5010 Analytical cell为检测手段，以峰面积定量。结果检测下限为150μg·L^-1，定量下限为390μg·L^-1，方法线性范围为0．390—12．5，12．5—50mg·L^-1；在1．563，6．25，12．5，25mg·L^-1 4种质量浓度平均回收率为53．43％；日内、日间平均RSD为1．03％，2．28％。结论 该方法灵敏度高，方法操作简便，可满足药动学研究的要求。

高效液相色谱-库仑电化学检测法对多种脂溶性维生素及营养物质的分析

〔目的〕建立快速分析多种脂溶性维生素及营养物质的检测方法 ,准确分析多种脂溶性维生素及营养物质的水平。〔方法〕采用美国ESA公司的高效液相色谱—库仑电化学检测器 (HPLC -CoulArrayDetector)及天津医科大学和天津大学共同研制的血清脂溶性维生素提取试剂盒。〔结果〕对多种脂溶性维生素A(视黄醇 )、维生素D2 (麦角钙化醇 )、维生素D3 (胆钙化醇 )、维生素E(α -生育酚和γ -生育酚 )、维生素K1(叶绿醌 )、类胡萝卜素 (α -胡萝卜素和 β -胡萝卜素 )、类维生素A(维生素A棕榈酸盐 )、生育酚乙酸酯和营养物质辅酶Q10 (泛醌 )进行同时检测。〔结论〕多通道EC -HPLC检测脂溶性维生素 ,因其操作简便 ,灵敏度高 ,准确性强 ,可作为临床对脂溶性维生素分析的可靠方法。

螺旋藻中β-胡萝卜素高效液相色谱测定方法的研究

采用高效液相色谱法直接测定螺旋藻中β-胡萝卜素组分的含量.色谱柱为YMC-pack ODS(4.6mm i.dx 150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷(体积比60:30:10),在435nm波长处检测.研究结果表明:β-胡萝卜素的检测限为20ng,线性范围在4.60～36.80 mg/L,相关系数为0.9996,加样平均回收率为96.61%.方法准确、简便、快速,适用于螺旋藻及螺旋藻制品中β-胡萝卜素组分的检测.

反相高效液相色谱法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物

葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一，有着悠久的生产历史。已有研究表明，葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用，而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外，多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成分，对酒的感官指标起着重要作用。因此，葡萄酒中的多酚化合物准确定量，对控制葡萄酒的品质具有十分重要的意义。目前，多酚的分析方法主要有高效液相色谱紫外可见或二极管阵列检测法、高效液相色谱电化学分析法、毛细管电泳电化学检测法和高效液相色谱-质谱联用法等。本工作采用反相高效液相色谱二极管阵列检测法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物。

高效液相色谱法测定蒙药益智温肾十味丸中的胡椒碱

用高效液相色谱法测定蒙药益智温肾十味丸中胡椒碱的含量。色谱流动相为甲醇-水(体积比为74∶26),流速为0.8mL/min,检测波长为343nm。胡椒碱的质量在0.24～1.2μg内与色谱峰面积有良好的线性关系,r=0.9998。胡椒碱的平均加标回收率为98.7%,测定结果的相对标准偏差为0.93%。该法可作为益智温肾十味丸的含量测定方法。

HPLC-电化学检测法测定大鼠脑内的去甲肾上腺素和5-羟吲哚乙酸

目的 建立大鼠脑内单胺递质及其代谢产物的测定方法。方法 大鼠脑组织匀浆液用高氯酸沉淀蛋白后 ,上清液直接用于HPLC分析。采用Irregular HC18色谱柱 ,流动相组成为 0 .1mol·L-1NaH2 PO4 甲醇 0 .0 1mol·L-1EDTA - 0 .2mol·L-1辛基磺酸钠 (87∶15∶1∶2 .5 ,pH3.7) ,流速为 0 .8ml/min ,温度为 35℃ ,电化学检测器工作电压为 0 .8V。结果 去甲肾上腺素和 5 羟吲哚乙酸分别在 6 .8～ 6 80ng·ml-1和 3.8～ 380ng·ml-1范围内线性关系良好 ,去甲肾上腺素测定的日内和日间的RSD分别为7.5 %和 8.1% ,5 羟吲哚乙酸测定的日内和日间的RSD分别为 2 .0 %和 7.5 % ,两者回收率分别为 10 3.0 %和 6 1.6 % ,检测限分别可达 2ng·ml-1和 1ng·ml-1。结论 本法用于脑内单胺递质及其代谢物的测定 ,快速、简便。

电化学方法研究苏丹Ⅱ与血红蛋白的相互作用

苏丹染料含有偶氮苯基团，偶氮苯被降解后会产生具有中等毒性的致癌物质苯胺而引发癌症。为了研究苏丹染料对人类的危害，首先要对苏丹染料进行检测。目前广泛使用的检测方法有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-质谱法（HPLC—MS）和酶联免疫吸附分析法（ELISA）等。与上述方法相比较，电化学方法高效廉价。本研究采用循环伏安法研究了苏丹Ⅱ在牛血红蛋白（BHb）修饰碳纳米管玻碳电极（BHb／CNTs／GC）上的电化学行为，探讨苏丹染料与生物大分子的相互作用。

血与尿中多组分儿茶素的电化学与紫外检测器串联高效液相色谱分析方法

茶叶中的主要活性成分是以儿茶素为主的黄烷醇类，其含量约占茶多酚总量的70％-80％。了解儿茶素在体内的动态过程有助于阐明其功效成分与健康效应的关系。由于儿茶素进入机体后迅速吸收转化，在机体内广泛分布，使得组织样品中儿茶素的含量处于低水平，且生物样品的基质复杂，高效液相色谱-紫外检测器法（HPLC—UV）难以满足需要，为此有必要发展灵敏度高、特异性强的检测方法。鉴于儿茶素具有较强的电化学特性，除了采用荧光及化学发光检测外，许多研究采用电化学检测器分析血浆、尿液及组织中的儿茶素。笔者在已建立的茶叶中8种儿茶素HPLC-UV方法的工作基础上，采用电化学检测器串联技术，开展生物样品中儿茶素的HPLC分析方法研究，为开展儿茶素的人体吸收利用试验提供可靠的分析手段。

高效液相色谱法测定维生素D_(3)的三个标准方法比较

目的比较三个标准方法中用高效液相色谱法测定碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)含量的优劣.方法分别按照三个标准的前处理方法处理碳酸钙D_(3)片,分离维生素D_(3),采用三种高效液相色谱方法测定维生素D_(3)的含量,评价这三种方法的优劣.结果三种方法测定的碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)的含量分别为108.6%、102.3%、103.5%.结论三种方法的测定结果均满足对碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)测定的前处理要求,其中皂化法的前处理步骤最方便快捷,使用的有机试剂量最少,配合使用在线固相萃取-二维液相色谱方法测定含量更稳定高效,此方法更适用于碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)含量的测定.

HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

目的建立测定香附中α香附酮含量的方法。方法以萘为内标,α香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱十八硅烷键合硅胶;以甲醇水(75∶25)为流动相;流速1.0ml/min;柱温30℃;检测波长250nm。结果在该色谱条件下,α香附酮在0.085μg～0.85μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法。

黄酮类化合物分析方法概述

主要综述了黄酮类化合物的分析方法。重点介绍了分光光度法、平面色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、高效毛细管电泳法、极谱法、色谱—质谱联用技术。

大豆异黄酮测定方法概述

从几个方面论述了紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、高效液相色谱—质谱法、气相色谱法以及毛细管电泳法测定大豆异黄酮的方法、特点及操作要领,并对医学上测定大豆异黄酮的方法进行了简要介绍。

N-花生四烯酸氨基乙醇对小鼠肝片去甲肾上腺素递质体外释放的影响

目的探讨N-花生四烯酸氨基乙醇(anandamide,AEA)对肝组织中去甲肾上腺素(norepinephrine,NE)的影响及可能的神经生物学机制。方法制备肝片,用高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)方法检测AEA在体外对肝片NE释放的影响。结果随着AEA浓度的增加,AEA对肝片NE含钙自发性释放的抑制率(与对照组比较)逐渐下降并显现剂量-效应关系;而对无钙自发性释放抑制率先降低后升高,最低为11.43%。对肝片NE含钙去极化释放的抑制率先升高后降低,最高为39.17%,当AEA浓度达到20μmol/L时,对肝片NE的作用表现为刺激而不是抑制;对无钙去极化释放抑制率先升高后降低,最高为85.29%。结论AEA对NE自发性和去极化释放过程均有干扰作用,且该作用与钙离子有一定关系。

燃油生物催化脱硫过程中的产物分析方法

燃油生物催化脱硫代谢产物结构复杂,种类多,分析测定有一定困难,现存在的测定方法之间有一定的差异.文章综述了现在常用的测定生物脱硫代谢产物的分析方法:如高效液相色谱法,气相色谱法,气相色谱-质谱联用法,液相色谱-质谱联用法,分光光度法,傅立叶红外光谱法,薄层色谱法等,以及这些方法的原理,样品前处理的程序,各种方法所能检测到的代谢产物种类,讨论并比较了方法的优缺点.

格拉司琼与溴甲酚绿的褪色反应及应用

盐酸格拉司琼是一种抗肿瘤类的辅助药物，是当今临床上首选的抗呕吐药。目前测定格拉司琼的方法主要是高效液相色谱法，也有电化学法和液相色谱-质谱法等。高效液相色谱法因所用仪器价格较高，前处理较繁琐、费时，不能满足急检的需要。

小鼠脑组织在氦-氖激光作用下多巴胺的变化

目的 探讨氦－ 氖激光对小鼠脑组织多巴胺有无影响；方法 在麻醉状态下，切开小鼠头部皮肤，暴露颅骨及脑组织，用氦－ 氖激光仪垂直照射小鼠额叶皮质，采用高效液相色谱－ 电化学检测方法测定不同剂量氦－ 氖激光照射后小鼠脑组织多巴胺含量的变化；结果 激光照射各组可明显增加小鼠脑组织ＤＡ 含量，以剂量为５５ ．１Ｊ／ｃｍ２ 和２７ ．６Ｊ／ｃｍ２ 组最明显， 差异有高度统计学意义；结论 氦－ 氖激光脑局部照射可增加小鼠脑组织ＤＡ 含量，且与激光剂量有关。