高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量

N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能,且来源安全的绿色表面活性剂,被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象,为快速准确地对其进行定量分析,采用蒸发光散射检测器(ELSD)解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题,建立了高效液相色谱测定方法(HPLC-ELSD),并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化,采用80%乙腈-水溶液提取样品,色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus(250 mm×4.6 mm,5μm),ELSD参数为:蒸发温度75℃;雾化温度85℃;N_(2)流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液(乙酸调节p H值为5.4)为流动相进行梯度洗脱,测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示:样品中SLG有较好的分离度,单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10~200 mg/L范围内,ELSD响应值的对数与SLG质量浓度的对数线性关系良好(r=0.999 56,n=9),仪器检出限为3 mg/L,且平行样品测试的RSD<2.0%,日间精密度低于1.5%,平均加标回收率为97.4%(90.9%~100.4%)。本方法具有分析速度快,前处理简单,分离效果好,溶剂消耗少等特点,而且精密度、稳定性、回收率良好,能满足定量分析的要求,为其他N-酰基氨基酸型表面活性剂的准确测定提供了技术手段参考。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定红参及育精胶囊中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的 :测定红参及其制剂中人参皂苷Rg1和Re的含量。方法 :应用高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 (HPLC/ELSD) ,NovapakC18色谱柱 (3.9mmid× 15 0mm ,4μm) ,乙腈 水 (18∶82 )为流动相 ,检测器漂移管温度为 40℃ ,氮气流速 2 .75L·min- 1 。 结果 :人参皂苷Re在 0 .5 0 4～ 2 .5 2 μg、人参皂苷Rg1在 0 .848～ 4.2 4μg线性关系良好 ,回收率分别为 96 .9%和 97.0 %。 结论 :本法精密度、重现性、准确度好 。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为:C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(50:50);蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6.5%。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0.08g/mL。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和二级管阵列检测器测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的含量

目的 建立以蒸发光散射检测器(EL SD)和二极管阵列检测器(DAD)测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱:Kromasil C1 8柱(2 5 0 m m×4 .6 mm,5 μm) ;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:2 5 4 nm ;柱温:2 5℃;体积流量:1.0 m L /min;检测器:Agilent 110 0二极管阵列检测器,SEDEX5 5型蒸发光散射检测器。结果 鹰嘴豆芽素A和芒柄花素分别在1.2 75～3.315 μg和0 .96 5～2 .5 0 9μg与峰面积线性关系良好。鹰嘴豆芽素A和芒柄花素在以EL SD检测时的加样回收率分别为99.5 4 %、10 0 .84 % ,RSD分别为2 .0 3%、2 .15 % ,在以DAD检测时的加样回收率分别为10 1.2 6 %、10 1.5 9% ,RSD分别为1.84 %、1.91%。结论 本方法准确、快速。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD）建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法。方法以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）上进行梯度洗脱。洗脱程序：0~5 min,A 60%;6~10 min,A 25%,11~18 min,A 10%;流速：1.2 mL/min;柱温：30℃。ELSD参数优化：增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4L/min。结果通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90℃和载气流量为2.0L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳。芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58%、100.37%,RSD分别为2.32%、1.21%。结论该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定保健食品中大豆异黄酮

目的：建立一种同时测定保健食品中的4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的蒸发光散射检测器高效液相色谱法。方法：色谱柱：Cromasail 200×4．6mm5μm的C18柱，流动相：甲醇-水梯度洗脱，流速1．0ml／min，ELSD：撞击器关，雾化器气体流速2．7L／min，漂移管温度104℃。样品经研磨后，用80％甲醇水溶液超声提取30min，定容离心后过0．45μm滤膜，进样20μl。测定时间只需15min左右，D、G、De、Ge分离良好。结果：梯度洗脱基线平直，线性范围2．6-150μg／ml，D、De、G、Ge的相关系数分别为0．9999、0．9994、0．9999、0．9996，加标回收率：89．7％-103．2％，RSD在1．2％-5．5％之间。结论：本方法前处理简便、准确、快速，可作为同时测定4种大豆异黄酮含量的方法。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的建立安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),以YMC-PackODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速是1.0mL/min,柱温:25℃;漂移管温度95℃,气体流速1.05L/min。结果酸枣仁皂苷A线性范围是2.47～12.34μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.89%(n=6);酸枣仁皂苷B线性范围是1.34～6.70μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

建立以蒸发光散射检测器（ELSD）测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱分析方法,考察了不同产地盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为HiQsil C18柱（250 mm×4.6 mm,10μm）,流动相为乙腈-水（33∶67）,流速为0.8 mL/min,柱温为室温.Alltech蒸发光散射检测器参数：载气为氮气,流速为2.5mL/min,漂移管温度为100℃,压力为0.45 Mpa.结果表明：薯蓣皂苷在0.35-3.48μg范围内有良好线性关系,r=0.9976,平均回收率为103.2%,RSD为1.61%（n=6）.该方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷的分析及质量检测与控制.

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量

目的:建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)的含量。方法:采用 Kromasil 100-5SIL 硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以正己烷-异丙醇(3:4)为流动相 A,正己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相 B;流速为1.5mL·min^(-1);蒸发器温度100℃;雾化气:氮气,喷气流速为1.7L·min^(-1)。结果:PC的线性范围为0.08～0.56mg·mL^(-1),r=0.9982(n=7);PE 的线性范围为0.04～0.16mg·mL^(-1),r=0.9978(n=7),PC 和PE 的加样回收率分别为98.8%,99.2%,99.0%和98.6%,98.9%,98.2%;RSD 分别为0.1%,0.1%,0.2%和0.1%,0.2%,0.1%。结论:本法操作简便快速,重复性好,灵敏度高,准确,专属性高。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定卡托普利片中卡托普利的含量

目的 利用高效液相色谱法 -蒸发光散射检测器测定卡托普利 〔1〕片中卡托普利的含量。方法 色谱柱 :RP C1 8柱 ( 4 .6× 3 0 0 mm,5μm) ;流动相 :9%四氢呋喃甲醇溶液∶水 ( 4 0∶ 60 ) (用冰醋酸调节 p H至 3 .0 0 ) ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;柱温 :室温 ;以 ELSD-2 0 0 0为检测器。 结果 卡托普利进样量在 13 .4～ 13 4.0 μg范围内 ,线性关系良好 ( r=0 .9915 ) ,平均回收率为 98.8% ,RSD=0 .8% ( n=6)。 结论 该法简便 ,快速 ,结果准确、可靠 ,重现性好。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定蒺藜中蒺藜新苷的含量

目的:建立蒺藜中蒺藜新苷的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器,Supelco C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-甲醇-水(30:10:60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,Sedex蒸发光散射检测器参数:漂移管温度41℃,压力2.2×105 Pa。测定了蒺藜中蒺藜新苷的含量。结果:蒺藜新苷在3.988-13.96μg范围内有良好线性关系,r=0.9995(n=6)。蒺藜新苷的平均回收率为97.5%(n=6)。结论:该方法快速简便,灵敏、准确,可用于蒺藜药材中蒺藜新苷的含量测定。

反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量

以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0mm×150mm,3μm)为手性分离柱,柱温为25℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min^(-1);ESLD漂移管温度为70℃,载气流量为2.0L·min^(-1)。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5mg·L^(-1),检出限为0.30mg·L^(-1),测定下限为0.80mg·L^(-1)。加标回收率为93.8%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

蒸发光散射检测器高效液相色谱法同时测定猪肉中4种氨基糖苷类抗生素

建立蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素、新霉素4种氨基糖苷类抗生素残留。在固液比1∶10下,采取磷酸盐缓冲液(pH值为7.0)提取猪肉样品中残留的氨基糖苷类抗生素,通过SupelMIP^(TM) SPE-Aminoglycosides分子印记固相萃取柱净化,利用HPLC-ELSD法检测提取液中4种目标物的含量。4种氨基糖苷类抗生素的质量浓度为0.1~10μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.992~0.999 4。4种目标物的平均回收率为87.2%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为5.25%~8.68%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,满足猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素和新霉素的残留检测要求。

高效液相色谱法—蒸发光检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱法—蒸发光检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷的含量,建立一种简便、快速的测定方法。方法采用Agilent 5-HC C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水(34∶66),体积流量1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20μl。蒸发光检测器参数:载气体积流量1.6 L/min,漂移管温度100℃。结果在上述色谱条件下,黄芪甲苷在0.02043~2.043 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.3%(n=9)。采用回流碱化衍生法测得的16批复方石韦片样品中黄芪甲苷含量为0.60~0.98 mg/g,平均值0.75 mg/g;采用药典方法测得的16批复方石韦片样品中黄芪甲苷含量为0.55~0.93 mg/g,平均值0.67 mg/g,同批次样品采用回流衍生法含量测定结果均略高于药典方法。结论回流碱化衍生法可用于复方石韦片中黄芪甲苷的含量测定,操作简便,结果稳定,重复性好,可为复方石韦片中黄芪甲苷的含量测定提供参考。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定保健食品中黄芪甲苷含量

目的研究保健食品中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品，对保健食品中的黄芪甲苷进行高效液相色谱法分析，色谱柱：C18柱；流动相：乙睛：水为15：25；流速0．8ml／min，柱温40℃，漂移管温度100℃，气体压力3．0Ba。结果按照选定的色谱条件进行测定，平均加标回收率为84．6％～92．6％，相对标准偏差为3．22％。结论本文建立的检测方法操作简便，可靠易行，可用于保健食品中黄芪甲苷的测定。

高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量

目的：采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量，以控制该制剂的质量。方法：采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定4种萜类内酯的含量。色谱条件为：Diamonsil^TMc。色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）：流动相：甲醇：水（30：70）；柱温：30℃；流速为1．0mL／min；检测器条件：漂移管温度为110℃，载气流速为2．8L／min。结果：4种萜类内酯之间分离度均达1．5以上；理论塔板数以白果内酯峰计算为7287，平均加样回收率为97．8％（RSD为0．55％）；白果内酯、银杏内酯c、银杏内酯A、银杏内酯B分别在4．82～24．1，3．81～19．0，2．84～14．2，1．90．9．50p．g范围内，进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论：该方法分离度高，重现性好，简便，准确，可用于银杏酮酯胶囊的质量控制。

高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量

目的 :采用高效液相色谱法 -蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中总内酯的含量 ,以控制该制剂质量。方法 :应用高效液相色谱 -蒸发激光散射检测法分析 4种萜类内酯的含量。色谱条件为 :Diamonsil TM (钻石 ) C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (36 :6 4 ) ;柱温 :30 o C;流速为 0 .6 ml/ min;检测器条件 :漂移管温度为 4 0 o C,载气压力为 2 .0 bar,灵敏度为 6。结果 :4种萜类内酯之间分离度均达 2 .5以上 ;理论板数以白果内酯峰计算为 830 8,6次平均加样回收率分别为 :白果内酯 10 2 .3% (RSD为 1.4 9% ) ,银杏内酯 C 10 2 .6 % (RSD为 1.31% ) ,银杏内酯 A 10 1.2 % (RSD为 2 .39% ) ,银杏内酯 B98.0 % (RSD为 2 .75 % ) ;白果内酯、银杏内酯 C、银杏内酯 A、银杏内酯 B,分别在 3.4～ 2 0 .4 μg、2 .2 2～ 13.32μg、2 .4 6～ 14 .76μg、2 .0 6～ 12 .36μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论 :本法测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量 ,结果准确 。

钙型糖柱—高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定牛乳中的乳糖

目的:实现牛乳中乳糖含量快速检测。方法:建立基于钙型糖柱和高效液相色谱测定牛乳中乳糖的新方法。牛乳通过0.2 g/mL三氯乙酸溶液沉淀蛋白质,所得滤液稀释100倍并过滤膜后进入高效液相色谱系统,经过钙型糖柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果:乳糖在线性范围(20~100 mg/L)内,色谱峰面积和质量浓度之间具有较好的相关性,R 2为0.9998。乳糖加标水平为15,40,80 mg/g时,回收率为90.96%~98.23%,检出限为3.6μg/g,定量限为12μg/g,在6 min内实现乳糖浓度的测定。并且用该方法测定11种市售乳样品,测得结果与国标(GB 5009.8—2016)法基本一致。结论:该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合有关规定,检测结果准确且耗时短,适用于快速检测牛乳中的乳糖含量。