高效液相色谱法测定烟酰胺注射液含量及检测有关物质

目的建立测定烟酰胺注射液含量及检测有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXselectHSST3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为稀醋酸(12 g冰醋酸用水稀释至100 mL)5 mL,加水900 mL,加稀氨溶液(25.0%~30.0%浓氨水0.7 g,用水稀释至100 mL)30 mL、乙腈15 mL,用水稀释至1000 mL,再加四氢呋喃5 mL;流速为0.4,1.2 mL/min;检测波长为264 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果含量测定中,烟酰胺的质量浓度在60.42~140.98μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%;回收率为100.11%,RSD为0.76%(n=9);3批样品含量分别为100.61%,100.77%,99.60%。有关物质检测中,烟酰胺与杂质、各杂质间均能有效分离,辅料不干扰测定,供试品溶液在24 h内稳定性良好;烟酸(杂质A)、3-氰基吡啶、2-吡啶甲酰胺、4-吡啶甲酰胺、N-氧代烟酰胺在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系均良好(r>0.9997,n=7);回收率分别为102.20%,102.00%,101.76%,101.96%,102.14%,RSD分别为0.99%,0.76%,0.76%,0.80%,1.03%(n=9);检测限分别为0.26,1.12,0.78,0.63,0.13 ng;定量限分别为0.86,3.74,2.59,2.09,0.43 ng;3批样品中均仅检出杂质A,含量分别为0.24%,0.41%,0.061%。结论该方法准确度高、灵敏度好,可用于烟酰胺注射液的含量测定及有关物质检测。

反相高效液相色谱法测定异咯嗪类S_(10)注射液的有关物质

建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液的有关物质．．方法：采用Agile-ntZarboxSB-C18色谱柱（250ram×4．6ram，5gm），以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A，水为流动相B进行梯度洗脱（0～10min，10％A→55％A；10-25min，55％A；25-27inin，55％A→60％A；27～37min，60％A；37-42min，60％A→98％A；42-55min，98％A），检测波长：269nm，流速：1．2mL/min结果：S10浓度在30~400gg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9999），检测限为4．01ng／mL，有关物质与主峰分离良好．．结论：本方法快速、灵敏、可靠，专属性好，可用于S10注射液有关物质的舍量测定.

高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)

建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,以色谱峰面积外标法定量。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的质量浓度在0.5~100 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9999。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的方法检出限分别为0.11、0.41 mg/kg,定量限分别为0.37、1.35 mg/kg。爽肤水、乳液、面霜和凝胶4种基质3个浓度水平的加标平均回收率为94.7%~102.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该方法操作简便,适用于化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的测定。

高效液相色谱法测定室温下硝酸甘油注射液的存贮期限

目的高效液相色谱法测定硝酸甘油注射液在室温下的含量变化,预测硝酸甘油注射液在室温下的存贮期限。方法(1)HPLC法测定硝酸甘油注射液的含量。采用色谱柱(Kromasil C18),以甲醇:水(59:41)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长215 nm,柱温30℃;(2)采用加速试验和长期留样试验对硝酸甘油注射液的稳定性进行研究,经典恒温试验预测其在室温下的有效期。结果硝酸甘油注射液检测浓度在10μg·ml^(-1)-600μg·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9999),日内精密度、日间精密度、稳定性试验、重复性实验RSD均小于2%,含量测定平均值在99.99μg·ml^(-1)(标准值100μg·ml^(-1)),加样回收率RSD为1.67%。经典恒温试验测得硝酸甘油的含量变化符合一级反应规律,在25℃,硝酸甘油注射液的速率变化常数K_(25)=7.1395×10^(-4),有效贮存期限为147 d;在30℃时,K_(30)=9.4175×10^(-4),有效贮存期限为111 d。长期留样观察实验可以验证该实验的可靠性。结论高效液相色谱法检测方法简单、快速、精密度高,重复性好。硝酸甘油注射液在室温(25℃)下的存储期限约5个月,可以为临床管理抢救车药品提供参考依据。

高效液相色谱法测定枸橼酸芬太尼注射液有关物质含量

目的建立测定枸橼酸芬太尼注射液中有关物质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Shim-packscepter C_(18)-120柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(950∶50,V/V)-0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(400∶600,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为100μL。结果杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅺ的质量浓度分别在0.02~0.50μg/mL、0.02~0.50μg/mL、0.02~0.49μg/mL、0.02~0.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.993);检测限分别为1.00,1.00,0.98,1.00 ng,定量限分别为2.01,2.00,1.97,2.01 ng;重复性试验结果各杂质的RSD均小于2.0%(n=6);中间精密度试验结果各杂质的RSD均小于3.0%(n=12);平均加样回收率分别为98.03%,100.04%,97.94%,101.03%,RSD分别为1.61%,1.09%,0.98%,1.36%(n=9);2种规格(各3批)的中试样品中各特定杂质及未知杂质的含量均小于0.05%(忽略限)。结论该方法操作简便,专属性强,灵敏度、耐用性好,准确度、精密度较高,各杂质分离度优于《中国药典》《英国药典》中的方法,可用于枸橼酸芬太尼注射液中有关物质的含量测定。拟订样品中含杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅺ不得过标示量的0.5%,最大未知杂质不得过0.2%,总未知杂质不得过0.75%。

高效液相色谱法考察丹红注射液与10％氯化钾注射液配伍的稳定性

目的考察丹红注射液与10%氯化钾在0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法采用高效液相色谱法(HPLC)梯度洗脱测定配伍液中6 h内丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量。并在25℃时24 h测定配伍液的pH值。结果丹红注射液与10%氯化钾配伍后24 h内pH值无显著变化,丹红注射液中有效成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量6 h内基本稳定。结论配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量和pH值基本稳定。

高效液相色谱法测定碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙的含量

目的建立碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙的含量,色谱柱为phenomenex GeminiNX-C18110Å(4.6 mm×25 cm,5μm);等度洗脱;流动相为0.4%四丁基氢氧化铵(用磷酸调节pH至6.50)-乙腈(3∶1);检测波长:260 nm;流速:1 ml·min^(-1);柱温:40℃,进样体积:20μl。结果乙二胺四醋酸二钠钙在0.32~23.63μg·ml^(-1)浓度范围内与峰面积线性关系良好(相关系数1.0000),平均回收率为99.12%,RSD为0.34%(n=6)。结论本方法简便,易于操作,准确性和重复性良好,可用于碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙的含量测定。

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量

建立了板蓝根注射液中（R，S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长245nm，柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），系统精密度RSD为0．31％（n=6），平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好，可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S氯化钠注射液中的甘草酸单铵S的含量

复方甘草酸单铵S氯化钠注射液的主要成分为甘草酸单铵S、甘氨酸、盐酸半胱氨酸和氯化钠。为了更有效地控制其主要成分甘草酸单铵S的含量,采用高效液相色谱法测定,现报告如下。

高效液相色谱法同时测定多索茶碱注射液中9种杂质的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定多索茶碱注射液中9种杂质的含量。方法使用CAPCELL PAK C18 ME色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为273 nm。对多索茶碱注射液中可能存在的9种杂质进行定量分析和限度检查。结果在该条件下,9种杂质均能完全分离,回收率均在97.0%~105.0%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于多索茶碱注射液有关物质的测定。

高效液相色谱法测定缩宫素注射液中的有机杂质

目的:缩宫素注射液中国药典标准未对本品有关物质进行控制,虽有文献报道本品有关物质检测HPLC方法,但是未对本品特定杂质进行全面研究,因此优化建立了高效液相色谱法测定缩宫素注射液中的有机杂质方法。方法:色谱柱:GL Sciences InertSustain C18,250×4.6 mm,5μm;流动相A为pH 5.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5),流动相B为乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0 m L/min;检测波长220 nm,柱温40℃,进样量为100μL。结果 在本文色谱条件下,空白辅料无干扰,缩宫素和8个特定杂质均能得到良好的分离,且呈良好的线性关系。杂质A、B、D、E、F、G、I、J的检测限为0.43 ng~0.48 ng,定量限为0.96 ng~1.56 ng。结论:该方法能够有效分离缩宫素及其8个杂质,灵敏度高、专属性强,可用于缩宫素注射液中有机杂质的检测。

高效液相色谱法测定纺织品中四溴双酚S

建立了一种以磁固相萃取纺织品中四溴双酚S,再利用高效液相色谱分析的方法。试验以Fe_(3)O_(4)-GO磁性材料为磁性固相吸附剂,并采用正交试验对萃取过程中的萃取剂用量、温度和时间等因素进行优化,再以0.1 mmol甲酸-乙腈(V∶V=30∶70)为流动相,采用Athena C18-WP柱(2.1 mm×100.0 mm,5.00μm)分离,检测波长214 nm,外标法定量。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内四溴双酚S线性良好,相关系数R^(2)>0.999,加标回收率达到98.6%~101.5%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%(n=6)。该方法高效、简单、灵敏,能够满足纺织品中四溴双酚S的检测。

高效液相色谱法测定心脉素注射液中20(S)-人参皂苷Rg_2和20(R)-人参皂苷Rg_2构型异构体的含量

建立心脉素注射液中20(S)-人参皂苷Rg_2和20(R)-人参皂苷Rg_2构型异构体的高效液相色谱测定法。采用YWG—C_(18)分析柱,以甲醇-磷酸溶液(1→25)(7:3)为流动相,在203nm波长处检测。平均回收率分别为99.5％和100.6％。相对标准偏差分别为1.2％和1.4％。该方法准确、简便。

高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量

目的 应用反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。方法 以甲醇 水 冰醋酸 ( 15∶85∶1)为流动相 ,采用C18化学键合硅胶为固定相 ,在 3 3 0nm进行测定。结果 绿原酸在 0 .0 2 45～ 0 .2 45 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为98.3 6%。结论 该方法简便、可靠、准确 。

高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量及其有关物质

目的建立一种反相高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量，同时检测其有关物质。方法采用Alltima C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）．以甲醇20mmol／L醋酸钠缓冲液（冰醋酸调pH值至5．0）（75：25，V／V）为流动相．流速1．0mL／min；检测波长为232nm，柱温为室温。结果在选定的色谱条件下，多西紫杉醇的分析不受辅料和有关物质的干扰，定量限为500ng，在25-800μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均加样回收率为99．92％，日内、日间RSD均〈4％。结论本法测定多西紫杉醇及其有关物质专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于测定注射液中多西紫杉醇的含量和其有关物质检查。

多波长高效液相色谱法测定清开灵注射液中3种有效成分

目的:测定清开灵注射液中的3种有效成分,黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量。方法:紫外-三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)0.3%甲酸水溶液、(B)甲醇;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。检测波长为240 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、330nm(绿原酸);线性梯度洗脱:(B:30%→60%)/(0→25 min)保持10min(B:60%→100%)/(35→40 min) 保持5 min。结果:建立了对清开灵注射液中3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于10批清开灵注射液的各成分测定。结论:为中药注射液提供了更简便、合理、可靠的质控方法。

高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素钠的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定丹红注射液中丹参素钠含量。方法：以Vrdmasil C18（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，以甲醇-1％醋酸水溶液（13：87）流动相，检测波长为280nm，进行测定。结果：方法平均加样回收率丹参素钠为100．4％，RSD为1．38％（n=9），丹参素钠在0.1-0.3μg范围内，线性关系良好。结论：本方法简便、准确、重现性好，可作为丹红注射液的含量测定方法。

高效液相色谱法测定复方当归注射液中阿魏酸含量

目的建立测定测定复方当归注射液中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以ZorbaxSBC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇水(50∶50,水中含1%冰醋酸)为流动相,流速为1mL·min-1;于323nm波长处测定。结果阿魏酸在9.78～58.68mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.78%,RSD为0.17%。结论该方法快速、准确,适用于复方当归注射液中阿魏酸的含量测定。

高效液相色谱法测定肝酶灵注射液中苦参碱的含量

目的：为控制肝酶灵注射液中苦参碱的含量，建立了高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为BDS-C18柱(4 mm×250 mm,5 μm)，以甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0. 2，氨水调pH至9～10)为流动相，流速0.8 ml·min-1，紫外检测波长220 nm。 结果：苦参碱在73～440 μg·ml-1范围内，可得良好的线性关系，r=0.9993,平均 加样回收率为101.6%，RSD为2.52%。结论：本法简便、快速、准确，适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。

以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L[BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0 mg/L,40.0～240.0 mg/L,21.7～130.0 mg/L和37.5～225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。