玉米秸秆中7种游离单糖的高效液相色谱测定方法

本研究旨在建立一种测定玉米秸秆中7种游离单糖[D(+)-葡萄糖、L-鼠李糖、D(+)-木糖、L-阿拉伯糖、D(-)-核糖、D(+)-半乳糖和D(+)-甘露糖]的高效液相色谱测定方法。将玉米秸秆在60℃干燥后粉碎,以水作为提取溶剂,98℃水浴提取1 h,冷却后离心取上清液;利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化处理,上清液过0.22μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱进行高效液相色谱分析,7种组分在56 min内达到分离。结果表明:D(+)-葡萄糖、L-鼠李糖、D(+)-木糖、L-阿拉伯糖、D(-)-核糖、D(+)-半乳糖和D(+)-甘露糖的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差均分别小于1.0%和5.0%,日间相对标准偏差均分别小于1.0%和7.5%;线性范围分别为0.31~2 000μg/mL、 0.31~200μg/mL、 0.50~200μg/mL、0.75~200μg/mL、0.31~200μg/mL、0.75~200μg/mL和0.31~200μg/mL,线性关系良好,相关系数均达到0.999以上;检出限为0.10~0.25μg/mL,加标回收率为79.9%~114.8%。由此可见,本研究建立的方法不仅操作简单,还可以对玉米秸秆中的7种游离单糖准确定量,为研究玉米秸秆中糖类物质含量以及在动物体内的消化吸收提供技术支撑。

罗非鱼体内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法研究

建立了罗非鱼(Oreochromis niloticus×O.aureus)血浆、肌肉和肝脏内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法(HPLC法)。采用内标法和峰高法定量,方法准确,重复性好,灵敏度较高。8、1和0.125μg·mL-13个浓度水平的加标回收率为89.16%-96.13%;对应的批内精密度和批间精密度分别为2.21%-6.55%和2.11%- 7.71%。方法检出限为0.03μg·mL-1。结果表明,此方法非常适合用于罗非鱼体内氟甲砜霉素的动力学和残留研究。

化妆品中多种禁用着色剂的高效液相色谱测定方法研究

化妆品市场的快速增长带来了对产品质量与安全的更高要求,其中禁用着色剂的合规性成为制约因素。禁用着色剂种类繁多,法规要求不断更新,因此建立一种高效而可靠的检测方法对确保产品合规性至关重要。文章旨在开发一种高效液相色谱测定方法,用于检测化妆品中的多种禁用着色剂。先全面分析禁用着色剂的种类和法规要求,然后基于高效液相色谱原理进行了系统研究,重点优化了色谱柱选择和流动相配制。在建立与优化测定方法的过程中,注重样品前处理和色谱条件的优化,确保了方法的高灵敏度和稳定性。通过详细的方法验证和实际应用效果分析,证明了该方法在禁用着色剂检测中的可靠性和实用性。研究结果为确保化妆品合规性提供了一种高效、准确的检测手段。

苯丙醇的高效液相色谱测定方法研究

运用高效液相色谱法测定苯丙醇的含量,采用C18反相色谱分析柱(4.6×250 mm ,5 μm),流动相为乙腈-H2O(46:54),流速1.0 mL/min,柱温30℃, 检测波长257 nm.苯丙醇在10～1 000 mg/mL范围内,线性关系良好(r＝0.999 1),平均回收率为99.5%.

天然水体中痕量微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化

以微囊藻毒素LR(MC-LR)和微囊藻毒素RR(MC-RR)为材料,主要通过调节杂质淋洗液和毒素洗脱液中甲醇、水和三氟乙酸(TFA)的配比来改变极性和PH值,对高效液相色谱(HPLC)法分析MC环境样品的方法进行了优化.结果表明,含0.1%TFA的40%～45%的甲醇水溶液可以取得较好的杂质淋洗效果;含0.1%TFA 的70%的甲醇水溶液可以将固相萃取柱(SPE)上的MC完全洗下.因此,建议在分析杂质较多的环境样品时,使用含0.1%TFA的40%～45%的甲醇水溶液对杂质进行淋洗,然后用含0.1%TFA的70%～100%甲醇水溶液对MC进行洗脱.

雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量。通过乙腈提取,固相萃取（SPE）净化,Hypersil Gold（4.6 mmi.d.×250 mm,5μm）柱,V（乙腈）∶V（20 mM NH4Ac）=70：30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,进样20μL,2487双波长紫外检测器进行检测。添加回收率为78.4%-92.1%;RSD分别为3.6%-6.3%;甲霜灵,异菌脲和除虫脲检出限分别为0.05,0.04,0.02μg/mL。

牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱（HPLC）检测牛奶中12种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛）残留的方法，考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析，11种磺胺药物标准曲线在10～800μg／L，SM2在5-200μg／L质量浓度范围内相关系数r〉0.999，回收率为76％～106％，相对标准偏差小于15．9％。检出限为5-8μg／L，定量下限为14～27μg／L。

养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素,经净化和浓缩处理,以甲醇-水(35∶65,V/V)为流动相,流速1ml/min,氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为278nm。在50￣1000μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r2=0.9994),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限为0.014μg/g。平均加标回收率为93.2%,精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素,且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0.3μg/kg)。

水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用

建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法.该方法中样品经三氯乙酸提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70％乙腈和30％超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检测.结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1～500μg/rnL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限（RSN=3）为0.5 μg/mL,定量限（RSN=10）为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16种水产品和19种水产加工食品中的组胺,结果显示含量在0～～682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54％～101.92％.结果表明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定.采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生.

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的：研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法.方法：样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测.色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇（55∶45,V/V）为流动相,流速1.0mL/min.结果：克林霉素浓度在1.0～10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%～93.9%,变异系数为1.23%～3.47%,最低检测限为0.5μg/mL.结论：本方法简便、快速、准确.

化妆品中甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

建立化妆品中甲醛的高效液相色谱测定方法。采用四氢呋喃—水 (9+1)的混合溶液作为溶剂溶解样品。柱前衍生 ,使样品中甲醛与 2 ,4 -二硝基苯肼生成衍生物 ,反相高效液相色谱法分离测定 ,紫外检测器检测。样品预处理方法简便 ,测定准确快速 。

茄尼醇同步提取皂化-超高效液相色谱测定方法研究

为了建立高效、准确检测烟草总茄尼醇的方法,研究了超声辅助条件下,同步提取、皂化烟草茄尼醇的溶剂、温度、液料比、皂化剂用量、提取时间及超高效液相色谱测定的仪器条件.结果表明,烟草样品以正己烷为萃取剂,液料比为50：1,0.1 moL/L 氢氧化钠的乙醇溶液为皂化剂,在超声频率45 kHz,恒温水浴40 ℃,提取时间30 min 条件下,完成烟草茄尼醇的提取、皂化,且使茄尼醇的提取、皂化以及与皂化剂的分离在同-离心管中完成.以ACQUITY UPLC BEH C18 为色谱柱,甲醇-乙腈（50：50）为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35 ℃,在波长208 nm 条件下,超高效液相色谱进行检测.方法的线性范围为0.67-84.1 mg/L,方法检出限为0.07 mg/L,定量限为0.012%,空白及样品加标回收率分别在97.9%-104.7%、93.4%-102.3%范围内,相对标准偏差为1.34%-2.43%.该方法简便、快速,且节约有机溶剂,精密度和准确度较高,可以实现烟草茄尼醇批量高效检测.

中药复方制剂中盐酸小蘗碱、黄芩苷和芦丁含量的高效液相色谱测定方法建立

本试验旨在建立同时测定中药复方透皮贴剂中3种主要有效成分盐酸小蘗碱、黄芩苷和芦丁含量的高效液相色谱(HPLC)方法。PhenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(B)-10mL/L冰醋酸水溶液(C),梯度洗脱(0→25min,B 20%→40%,C 80%→60%;25min→30min,B40%→20%,C 60%→80%),流速1.0mL/min,检测波长265nm。结果表明,该透皮贴剂水提物中盐酸小蘗碱和芦丁在0.312 5μg～1.0μg、黄芩苷在0.156 25μg～0.5μg,与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为1、0.999 9和0.999 8。精密度试验的RSD分别为1.07%、1.41%和1.10%。平均加样回收率分别为98.5%、98.1%和101.1%。建立的测定本复方中3种有效成分的方法可行,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。

水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测水产品中3种四环素类抗生素残留量的方法.采用4%高氯酸溶液提取样品中的残留抗生素,经浓缩处理,以乙氰和0.01mol·L-1NaH2PO4(18:82,v/v)为流动相,流速1mL·min-1,3种抗生素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为355mm.在50～1000μg·mL-1范围内,峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限分别为0.045μg·g-1(土霉素)、0.041μg·g-1(四环素)和0.080μg·g-1(金霉素).平均加标加收率分别为96.5%(土霉素)、87%(四环素)和73.2(金霉素).精密度(RSD)小于5%.实验检测了几种常见水产品样品的四环素类抗生素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品均未能检出.

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。

环境空气中尼古丁的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定环境空气中尼古丁的方法。方法样品通过反相C18柱(150×4.6mm)分离,采用磷酸二氢钾-乙腈溶液为流动相(流速为1ml/min,采用等度洗脱),通过紫外检测器检测(波长为260nm)。结果该方法标准曲线的相关系数为0.99993,工作曲线的相关系数为0.9995,检出限为4.03×10-3μg/ml,测定下限为3.12×10-2μg/ml,对低、中、高3浓度尼古丁加标回收率为87.4%、88.5%、90.8%,对低、中、高3浓度尼古丁测定的相对标准偏差分别为0.88%、0.52%、1.1%,对低、中、高3浓度尼古丁的解吸率测定分别为92.3%、94.3%、94.6%,以及采样器中样品稳定性实验,表明11d内样品均稳定。结论该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,仪器易普及。