基于遗传算法优化的约束背景双线性分解算法用于改进高效液相色谱灰色分析体系的校正结果

该文采用约束背景双线性分解算法(CBBL)对以高效液相色谱(HPLC)方法分离分析的灰色分析体系进行了多元校正研究。针对采用包括CBBL在内的矩阵校正方法处理HPLC灰色分析体系的固有缺陷,即在相关组分的色谱保留时间重现性较低的情形下多元校正的结果不理想,对CBBL方法进行了改进,即将待测组分的浓度与组分的色谱保留时间同时作为优化的参量引入CBBL,并采用遗传算法(GA)优化CBBL,对于模拟的组分保留时间飘移严重的HPLC灰色分析体系及保留时间重现性不佳的多种酚类化合物组成的实际HPLC灰色分析体系进行了多元校正分析,成功克服了经典CBBL的固有缺陷,取得了较理想的多元校正结果。另外,该研究所建议的方法的校正结果也显著优于传统的残差双线性分解法(RBL)以及秩消失因子分析法(RAFA)。

25%噁唑·氰氟乳油高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法,采用紫外检测器和CHIRALCE OD-H柱,以正己烷、乙醇(95∶5,V/V)为流动相,在238 nm波长下进行25%噁唑·氰氟乳油中有效成分的含量测定。结果表明,噁唑酰草胺和氰氟草酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3,变异系数分别为1.03%和0.58%,平均回收率分别为99.82%、99.54%。此方法的精密度及准确度良好,均符合分析标准,可用于复配产品中的唑酰草胺和氰氟草酯的检测分析。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析

目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。

25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液高效液相色谱分析

采用高效液相色谱建立了同时测定25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液中有效成分质量分数的分析方法。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(体积比20∶80)为流动相,流速为0.2 mL/min,使用Shim-pack GIS C18不锈钢柱和光电二极管阵列紫外可见光检测器(SPDA-M20A),在265 nm波长下测定。烯啶虫胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为1.41%、100.46%和0.999 9;氟啶虫酰胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.51%、100.62%和0.999 6。该方法具有定量准确,重复性好,操作简便等特点。

基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱的火麻油中萜烯类、大麻素类成分分析

基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱分析方法,对火麻油中特色的萜烯、脂肪酸和大麻素类化学成分进行分析,并利用数据软件进行主成分分析。结果表明,云南火麻油中含有较为丰富的特征风味性萜烯类成分,如β-石竹烯、β-月桂烯、柠檬烯等;火麻油中脂肪酸含量丰富,尤其亚麻酸和亚油酸接近黄金比例,营养价值高;在不同品种、不同工艺火麻油中均检测到微量、多种大麻素成分,脱壳工艺使火麻油中大麻素成分含量明显降低,冷榨工艺更适合火麻油加工。通过本研究对我国火麻油的食品安全性进行讨论并提出建议。最后对萜烯和大麻素进行主成分分析,找出其中的重要区分物质,对4种火麻油样本进行完美地区分与鉴定。

30%虫螨腈·氯虫苯甲酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

建立液相色谱测定30%虫螨腈·氯虫苯甲酰胺悬浮剂的分析方法。以甲醇+水(体积比80∶20)为流动相,使用C_(18)色谱柱,在254 nm波长下检测。试验结果表明:虫螨腈和氯虫苯甲酰胺的相关系数分别为0.9995和0.9992,标准偏差分别为0.02和0.02,相对标准偏差分别为0.1%和0.2%,平均回收率分别为99.64%和99.31%。方法简便快捷,精密度和准确度高,可有效用于复配产品中虫螨腈和氯虫苯甲酰胺的定量分析检测。

小麦贮藏蛋白反相高效液相色谱分析体系研究

【目的】反相高效液相色谱(RP-HPLC)是定性和定量分析小麦贮藏蛋白的有效方法,在国外的应用始于20世纪80年代初,但在国内一直没有利用,也无开展系统的研究。本研究的目的是填补国内这一研究的空白。【方法】选用2个代表性品种中优9507(强筋)和京411(弱筋),系统研究了柱温、洗脱梯度、样品量、提取时间和进样体积对贮藏蛋白分离效果和量化的影响,并验证了分析重复性。【结果】结果表明,45mg面粉样品,使用50%正丙醇(v/v)和含有50%正丙醇(v/v)、1%二硫苏糖醇(w/v)的弱酸缓冲液(Tris-HCl,pH6.6),分别对醇溶蛋白和谷蛋白提取45min,可以使提取率达到90%。醇溶蛋白和谷蛋白分别进样10～15μl和15～20μl,可以使实际量化值接近理论量化值。针对我国小麦品种贮藏蛋白组成的特殊性对洗脱梯度进行优化后,提高了高分子量谷蛋白亚基与低分子量谷蛋白亚基之间的分离度。【结论】配合聚丙烯酰氨凝胶电泳(PAGE)可以对贮藏蛋白各组分进行准确定性定量分析,为深入研究小麦贮藏蛋白和加工品质的关系提供了工具。

超高效液相色谱在复杂体系中药分离分析中的应用

超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它使用1.7μm颗粒度的色谱柱填料,能够获得更高的柱效,并且在更宽的线速度范围内柱效保持恒定,因而有利于提高流动相流速、节省分析时间和增加峰容量,这种固定相还减少了表面残余硅羟基,适合于分析中药中生物碱类等特殊样品。本论文对超高效液相色谱在复杂体系中药中的分离分析进行了简要介绍,尽管使用小粒径的色谱柱填料,超高效液相色谱本质上应符合液相色谱的保留值规律、峰形规律,我们对此进行了初步验证。研究表明了超高效液相色谱将在复杂体系中药的分离分析中发挥重要的作用。

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922~0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。

基于超高效液相色谱-串联质谱技术对葡萄籽提取物化学成分的分析及其多成分含量测定

该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软件自建数据库匹配的结果,结合对照品保留时间、特征碎片离子及相关文献确认,从葡萄籽提取物中共鉴别出20个化学成分,包括7个多酚类、1个三萜类,1个黄酮醇类、1个不饱和脂肪酸类、1个多羟基茋类、3个酚酸类、6个氨基酸类。另外,采用超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时定量测定了葡萄籽提取物中4种有效成分(儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、原花青素C1),其在各自范围内线性关系良好(r≥0.998),平均加样回收率为96.7%~102.6%,RSD为1.6%~3.1%。该研究结果为葡萄籽提取物中化学成分的定性及定量分析提供了一种快速、简便、准确的方法,为其质量评价及药效物质基础研究提供了重要的理论参考。

农药苯噻草胺合成体系的高效液相色谱分析

建立了以α-羟基-N-甲基乙酰苯胺(HMA)和α-氯代苯并噻唑(CBT)为原料合成农药苯噻草胺的高效液相色谱分析方法,对原料和产物分别进行了定量。研究方法显示:在10.0~200.0、2.0~200.0和5.0~500.0(μg/mL)浓度范围内3种化合物的峰面积与进样量具有良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.99992、r2=0.99999和r3=0.99999;方法在3个添加水平考察的平均加标回收率在85.0%~106.0%、88.0%~106.0%和90.0%~103.0%之间;相对标准偏差(RSD)分别为0.96%~0.63%、0.80%~0.47%和0.61%~0.20%;最低检出限LOD=0.02、0.01和0.005(μg/mL)。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法分析强骨饮化学成分

目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(负离子模式),梯度洗脱,在正、负离子模式下对强骨饮进行质谱检测。根据质谱仪捕捉的化合物精准相对分子质量及二级碎片离子信息,与Agilent TCM Library-V20-04-17数据库的信息比对及查阅相关文献,对强骨饮的化学成分进行定性分析。结果共鉴定出35种化学成分,其中有机酸类10种,黄酮类、环烯醚萜类各4种,酯类3种,糖苷类、皂苷类、氨基酸类、生物碱类、核苷类、色酮类各2种,黄烷醇类、嘌呤类各1种。结论该研究首次对强骨饮的化学成分进行了全面定性分析,为后期质量控制和确定其可能的药效物质基础研究提供了参考。

化学原料药生产过程中的高效液相色谱法定量分析

化学原料药作为化学药物制剂中的关键性有效成分,是现代制药工业的重要基础,其生产过程中的质量检测至关重要。高效液相色谱(HPLC)作为一种广泛应用于制药领域的重要分析检测工具,在化学原料药生产和开发过程中可以完成药品的纯度、含量以及稳定性的定量分析。文章以一种典型的化学原料药核苷类似物的生产过程中基于HPLC的定量分析的质量管控为典型案例,提出一种面向化学原料药生产过程的质量管控方法。在论证本次方法的有效性与优势基础上,供我国化学原料药产业加以借鉴、参考。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化

比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。

60%肟菌·环丙唑醇水分散粒剂高效液相色谱分析方法

为了建立能够同时测定环丙唑醇和肟菌酯两种有效成分含量的高效液相色谱分析方法。用高效液相色谱法,以甲醇-磷酸水混合溶液为流动相,C18不锈钢色谱柱,在220 nm波长条件下对试样进行分离和定量分析。试验结果表明,该方法下环丙唑醇和肟菌酯均有良好的线性关系,线性相关系数R2均为0.999 8。精密度结果表明环丙唑醇的相对标准偏差为0.43%,肟菌酯的相对标准偏差为0.44%。准确度试验结果表明平均环丙唑醇回收率为100.73%,肟菌酯平均回收率为100.52%。该检测方法分离效果好,线性关系、准确度和精密度均符合要求,可用于环丙唑醇和肟菌酯复配产品的定量分析。

大蒜素微乳剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=60∶40为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在230 nm波长下对试样中的二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚进行分离和定量分析。结果表明二烯丙基二硫醚的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.10%,变异系数为2.12%,平均回收率为100.79%;二烯丙基三硫醚的线性相关系数为0.996 1,标准偏差为0.03%,变异系数为2.19%,平均回收率为101.84%。

高效液相色谱法分析25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油中丙炔噁草酮、莎稗磷的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和冰乙酸水溶液为流动相,流速1.0 m L/min,使用C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在236 nm检测波长下对试样中的丙炔噁草酮和莎稗磷进行高效液相色谱分离和外标法定量。结果显示,丙炔噁草酮和莎稗磷质量浓度分别为0.161~0.242、0.639~0.967 mg/mL时,其质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 3,标准偏差为0.02和0.05,变异系数分别为0.46%和0.26%,平均回收率为100.53%和100.38%,说明该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足丙炔噁草酮和莎稗磷的定性和定量分析。

36%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂的高效液相色谱分析

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定36%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂中氟噻草胺、异丙隆的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和水为流动相,流速1.0mL/min,使用C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm检测波长下对试样中的氟噻草胺和异丙隆进行高效液相色谱分离和外标法定量。结果显示,氟噻草胺为0.0596~0.1218mg/mL、异丙隆为0.299~0.604mg/mL时,线性相关系数分别为0.9994和0.9991,标准偏差为0.04和0.12,变异系数分别为0.67%和0.40%,平均回收率为100.03%和100.15%,该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足氟噻草胺和异丙隆的定性和定量分析。

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

建立一种同时检测30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的定性定量高效液相色谱分析方法。使用填充物为5TC-C18的色谱柱和具有可变波长的紫外检测器,以体积比为80∶20的甲醇-pH 3.0磷酸水溶液为流动相。该分析方法的丙硫菌唑和氟环唑线性相关系数分别为0.9999和0.9996,变异系数分别为0.1%和0.2%,平均回收率分别为99.76%和99.90%,标准偏差均为0.02。该方法简单、迅速,准确性高,重现性好,可满足丙硫菌唑和氟环唑混剂定量分析的要求。