高效液相色谱示差检测法测定饮料中低分子质量抗性麦芽糊精含量

目的优化标准方法AOAC 2001.03和GB/T 22224-2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法-液相色谱法》的样品前处理过程,以测定饮料中添加的低分子质量抗性麦芽糊精的含量。方法样品经一定比例稀释后,添加丙三醇内标,经色谱柱分离,示差折光检测器测定,内标法定量。结果方法检出限和定量限分别为0.01和0.03g/L,3个添加水平的平均加标回收率为93.2%~96.9%,日内相对标准偏差<1.66%,日间相对标准偏差<1.81%。同时考察了市场上常见的添加低分子质量抗性麦芽糊精作为膳食纤维的茶饮料,碳酸饮料和包装饮用水,测定结果和标签宣称膳食纤维含量基本相符,且加标回收率为95.9%~102.3%。结论本方法样品前处理简单、快速,适用于饮料中添加的低分子质量抗性麦芽糊精含量的测定。

示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量的不确定度分析

采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量,使用不确定度评估方法来建立数学模型,对不确定性来源进行分析,计算各个不确定度分量的结果,然后评估合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,标准溶液配制过程产生的不确定度分量最大,其中以质量称量过程中的不确定度最大,其次是定容和标准物质纯度引入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度次之。此外,值得关注的还有数值修约和测量重复性引入的不确定度。取置信区间为95%,包含因子k=2,总多环芳烃质量分数测定结果为10.4%±1.1%,总芳烃质量分数测定结果为23.9%±2.7%。

高效液相色谱-紫外检测法同时测定类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的浓度

目的建立一种快速、经济的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),用于同时测定人血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的药物浓度。方法采用Millipore 10KD超滤离心去蛋白,使用互为内标法,色谱柱为SunFire-C18柱(4.6 mm×250 mm,5µm);预柱为C18柱(4.0 mm×2.1 mm,5µm),流动相为0.1 mol·L^(-1)的3-(N-吗啡啉)丙磺酸(pH=7.0)和乙腈,梯度洗脱,检测波长299nm,流速1.0mL·min^(-1),运行时间30min,进样体积30µL。结果亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的保留时间分别为6.699 min、10.795 min和8.722 min。血浆内源性物质对样品的测定无干扰,峰形良好。该方法具有良好的线性、准确度和精密度。不同浓度的样品在–20℃反复冻融、–20℃长期冷冻和4℃(48 h)下均表现出了较高的稳定性。结论该方法操作成本低、专属性强、分离效果好,可用于类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶治疗药物浓度的测定。

PH示差法和高效液相色谱法测定多种富含花青素植物中总花青苷含量的对比研究

本研究选取山楂、越橘、黑米、蔓越橘、黑豆、黑枸杞、玫瑰茄、蓝莓,采用PH示差法(PD)和HPLC法进行花青苷含量检测。在对比研究之前,按照AOAC方法验证指南对HPLC法和PH示差法进行了验证。在HPLC方法中,样品在535nm处分离检测。通过保留时间和紫外光谱对HPLC峰进行了确认,利用矢车菊素-3-葡萄糖苷外标曲线计算总花色苷(TA)含量,以矢车菊素-3-葡萄糖苷当量(CGE)表示。在PH示差法中,样品在水、乙醇、盐酸溶液(39:60:1)中提取制备。分别在PH1.0和PH4.5溶液中于515nm处测定样品的吸光度。通过2个PH水平下吸光度的差值和相同条件下矢车菊素-3-葡萄糖苷标准溶液的校正曲线计算总花色苷的浓度。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法。方法采用氨基键舍硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（85：15），流速1．00mL／min，柱温30℃，外标法计算。结果线性范围分别是：果糖0．1266～0．8861mg（r=0．9995，n=7）；葡萄糖0．1263～0．8842mg（r=0．9999，n=7）。回收率：果糖为99．8％（RSD为0．68％，n=6）；葡萄糖为99．7％（RSD为0．69％，n=6）。结论此法分离效果好，快速、简便，适用于该制剂两组分含量的同时测定。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(pH6.0)(75∶25);柱温30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:维生素C和葡萄糖分别在0.10～1.00和0.25～2.50g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);(r=0.9998),两者的平均回收率分别为100.2%与99.8%,RSD分别为1.5%与1.0%。结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80︰20);柱温为30℃;流速为1.0mL.min-1。结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg.mL-1和0.10～1.00 mg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%)。结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。

柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法检测无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量

目的:建立一种简单快速测定无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量的分析方法,并基于此方法对不同无刺蜂种、不同地理来源、不同采集时间等条件下所获得的无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的含量进行检测,以期为无刺蜂蜂蜜海藻酮糖的开发和综合利用提供依据,同时也为相关食品标准的建立提供参考依据。方法:通过收集2019—2021年来自不同无刺蜂蜂种、不同地区(中国云南、海南和马来西亚)无刺蜂蜂蜜,利用高效液相色谱-示差折光检测法,对所收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量进行测定。结果:样品用纯水溶解,经0.22μm尼龙滤膜过滤后,以纯水为流动相,离子配体交换柱Hi-Plex Pb(300mm×7.7mm,8μm)为分离色谱柱对无刺蜂蜂蜜中的糖类物质进行分离。Hi-Plex Pb色谱柱可成功将海藻酮糖与蜂蜜中其他寡糖基线分离,检测方法回收率高、重复性好(回收率为93.50%~95.71%,相对标准偏差不高于0.61%),该方法可对无刺蜂蜂蜜样品中的海藻酮糖进行准确分析。结果表明,无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖质量分数为7.0%~30.8%,不同年度收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量差异显著(P<0.05),且不同蜂种间海藻酮糖含量也具有显著差异(P<0.05)。结论:本研究建立了一种简单、快速、准确分析无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的检测方法,此方法可以应用于无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的测定和无刺蜂蜂蜜的质量控制。实际样品分析结果显示,无刺蜂蜂蜜中含有丰富的海藻酮糖,可作为无刺蜂蜂蜜鉴别和评价的主要品质指标。

高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油中的芳烃含量

采用高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油芳烃含量,氨基柱作固定相,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分。考察流动相流量、色谱柱温度、进样量、反冲时间等条件对结果的影响。方法的相对标准偏差在0.9%~6.1%范围内,回收率在91.5%~109.1%之间。该方法快速、简便,可在22 min内完成一个柴油样品芳烃含量的测定,能很好地满足柴油芳烃快速检测的要求。

莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究

选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法相比,高效液相色谱—示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2-12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱—示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

高效液相色谱-示差折光检测技术研究进展

示差折光检测器是一种高度灵敏和稳定的检测器,多用于聚合物、糖及有机酸等物质的定量检测。论文对高效液相色谱-示差折光检测器在检测药物及食品中有效成分的含量方面的应用进行综述,为示差折光检测器的更广泛应用奠定基础。

高效液相色谱-示差折光检测器检测鱼油甘油酯含量

建立了高效液相色谱--示差折光检测器测定鱼油甘油酯含量的方法。选用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),正己烷和异丙醇为流动相(15∶1,v∶v),流速0.8mL/min,柱温34oC,示差折光检测器(RID)检测。结果表明,油酸甘油三酯和油酸甘油一酯在5.0-25.0mg/mL范围内,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998;加标回收率分别为97.35%-100.47%、98.32%-99.65%,相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、0.68%。该方法操作简便、精密度和方法重复性好,适用于鱼油甘油酯含量测定。

高效液相色谱-示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractiveindex detector,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=60:4 0(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1 m L/m i n,进样体积1 0μL,柱温3 0℃。结果表明:紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2=0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。

采用带示差折光检测器的高效液相色谱法检测肌醇

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪,Spherisorb C18色谱柱,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0．8 mL/ min,进样量为20μL。实验证实,采用带示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品质量分数重现性好、标准偏差小。

红枣中果糖、葡萄糖与蔗糖的高效液相色谱示差检测分析

建立了同时分析鲜红枣中果糖、葡萄糖和蔗糖的高效液相色谱方法.利用鲜红枣样品进行添加回收实验,获得方法对果糖、葡萄糖和蔗糖测定的平均回收率分别为93.5%、91.8%和89.8%,变异系数3.27%、2.34%、5.86%.结果表明:采用高效液相色谱示差分析方法定量检测鲜红枣中果糖、葡萄糖和蔗糖快速、简便.同时得出方法的检出限为:果糖5.73×10-3mg/mL,葡萄糖5.22×10-3mg/mL,蔗糖3.59×10-3mg/mL,测定结果符合食品检测要求.

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,在乙腈和水的比例为78：22（v：v）,流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05-5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%-103.2%,最低检测限（S/N=3）在0.10-0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。