高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发光散射法检测方法

水苏糖作为一种天然益生元,可促进乳酸菌增殖,但水苏糖在乳酸菌中的代谢途径仍未被完全解析。该研究尝试建立一种检测水苏糖及其代谢产物的高效液相色谱-蒸发光散射(high performance liquid chromatography-evaporative light-scattering detector, HPLC-ELSD)方法,通过水苏糖及其代谢产物含量的动态变化为阐释水苏糖在乳酸菌中的代谢途径提供技术支撑。结果表明,使用Waters BEH Amide色谱柱结合ELSD检测器,洗脱条件为V(乙腈)∶V(水)=80∶20、流动相流速为1.0 mL/min, ELSD检测器条件为温度60℃,载气流速1.0 mL/min时,水苏糖及其代谢产物能实现较好分离,且检测重现性好,稳定性高,说明该方法适用于水苏糖及其代谢产物含量的检测。

钙型糖柱—高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定牛乳中的乳糖

目的:实现牛乳中乳糖含量快速检测。方法:建立基于钙型糖柱和高效液相色谱测定牛乳中乳糖的新方法。牛乳通过0.2 g/mL三氯乙酸溶液沉淀蛋白质,所得滤液稀释100倍并过滤膜后进入高效液相色谱系统,经过钙型糖柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果:乳糖在线性范围(20~100 mg/L)内,色谱峰面积和质量浓度之间具有较好的相关性,R 2为0.9998。乳糖加标水平为15,40,80 mg/g时,回收率为90.96%~98.23%,检出限为3.6μg/g,定量限为12μg/g,在6 min内实现乳糖浓度的测定。并且用该方法测定11种市售乳样品,测得结果与国标(GB 5009.8—2016)法基本一致。结论:该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合有关规定,检测结果准确且耗时短,适用于快速检测牛乳中的乳糖含量。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖

基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

HPLC-ELSD高效液相色谱-蒸发光检测器同时测定美洛昔康注射液中甘氨酸、氯化钠和葡甲胺的含量

目的:建立美洛昔康注射液中甘氨酸、葡甲胺和氯化钠同时定量的检测方法,为美洛昔康注射液一致性评价工作提供全面依据和参考。方法:采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Tech Mate TX(4.6×250 mm,5μm);流动相为50 mmol/L的醋酸铵缓冲盐(pH值为5.0)-乙腈,梯度洗脱;柱温为室温;蒸发光检测器参数为漂移管温度40℃,载气(N_(2))流速1.5 L/min。结果:建立了美洛昔康注射液中甘氨酸、葡甲胺和氯化钠同时定量的检测方法,色谱峰峰形良好,能达到很好的分离,且样品测定不受其他物料干扰,各组分峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(R2>0.99),回收率为97.1%~102.3%。结论:该方法样品处理简单,试剂易得,专属性好,准确度高,快速经济,适用于美洛昔康注射液中甘氨酸、葡甲胺和氯化钠的含量测定。

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消除杂质干扰,为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸

建立未衍生化高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸.采用Polaris-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以含0.1%(体积分数)三氟乙酸的水和0.1%(体积分数)三氟乙酸的乙腈作梯度洗脱,流速0.5 ml/min,蒸发光散射检测器为ELSD-2000.茶氨酸浓度在0.062～0.450 mg/ml内,其峰面积的常用对数与进样量的常用对数呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%.本方法具有精确、灵敏等特点.

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量

建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱，流动相为乙醇和乙脯，通过优化梯度洗脱条件，在20min内实现了胆固醇与干扰物质（如植物甾醇）的有效分离，分离度月大于1．5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．9996），检出限（LOD）为0.20μg（S／N=3），定量下限（LOQ）为0．56μg（S／N=10），回收率为93％-96％（n=6），重复性RSD〈3．0％（n=6）。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件（漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350kPa）下，采用Eclipse XDB C18色谱柱（250rain×4．6mm，5μm），以V（乙腈）：V（水）=55：45等度洗脱、流速为1．0mL／min、柱温30℃时，24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10min内能达到基线分离。在43．8～700．7mg／L范围内，24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好，回归方程的相关系数为0．9993，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．75％，平均回收率为99．7％。该方法简单实用，可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数,载气流速2.5 L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.004 8~12.057 6μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量

目的 :研究保元汤中黄芪甲苷的高效液相色谱 ( HPL C)测定方法。方法 :采用一种新的检测器—蒸发光散射检测器( EL SD)以黄芪甲苷为对照品对保元汤中的黄芪甲苷进行 HPL C分析 ,色谱柱 :Elite-ODS,流动相 :乙腈 -水 -四氢呋喃 ( 33∶ 6 7∶ 4) ;流速 :1m l· m in- 1 ;EL SD参数 :漂移管温度 :10 5℃ ,N2 流速 :2 .82 L· m in- 1。结果 :按选定的色谱条件进行测定 ,平均加样回收率达 97.90 %,RSD为 1.5 1%。样品制备方法的研究结果发现 :黄芪适当粉碎、煎煮 3次 ( 1h/次 ) ,黄芪甲苷的煎出率明显高于不粉碎或提取时间少者。结论 :本文所建立的 HPLC法简便 ,可靠 ,易行 ,可用于保元汤中黄芪甲苷的测定。样品制备方法的研究结果为“黄芪久煎可利于其药效的发挥”的传统观念提供了实验依据。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和二级管阵列检测器测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的含量

目的 建立以蒸发光散射检测器(EL SD)和二极管阵列检测器(DAD)测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱:Kromasil C1 8柱(2 5 0 m m×4 .6 mm,5 μm) ;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:2 5 4 nm ;柱温:2 5℃;体积流量:1.0 m L /min;检测器:Agilent 110 0二极管阵列检测器,SEDEX5 5型蒸发光散射检测器。结果 鹰嘴豆芽素A和芒柄花素分别在1.2 75～3.315 μg和0 .96 5～2 .5 0 9μg与峰面积线性关系良好。鹰嘴豆芽素A和芒柄花素在以EL SD检测时的加样回收率分别为99.5 4 %、10 0 .84 % ,RSD分别为2 .0 3%、2 .15 % ,在以DAD检测时的加样回收率分别为10 1.2 6 %、10 1.5 9% ,RSD分别为1.84 %、1.91%。结论 本方法准确、快速。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷 HPLC-ELSD 的分析方法。方法:采用 Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),ELSD 参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·miN^(-1)。结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD 为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%。结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器定量分析谷胱甘肽含量

为了快速定量检测溶液中的谷胱甘肽(GSH)含量,建立了应用C18反相柱,HPLC-ELSD测定GSH含量的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18,250×4.6mm,5μm);流动相:V(H2O)∶V(CH3CN)∶V(TFA)=96.2∶3.7∶0.1;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;漂移管温度90℃;氮气流速:1.5L/min;i mpactor on模式;增益(Gain):1。结果表明,在此条件下,GSH浓度的自然对数与峰面积的自然对数成很好的线性关系(R2=0.9995);精密度2.15%;最低检测限30.73mg/L;加标回收率99.78%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测谷胱甘肽的含量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷含量

目的基于黄芪皂苷碱水解生成黄芪甲苷，建立测定不同产地黄芪药材中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈和水（梯度洗脱），流速为1mL／min，柱温为30℃，ELSD参数为喷雾器温度39℃，漂移管温度75℃，载气压力172．4kPa，增益值为200。结果黄芪甲苷进样量在1．601～9．606μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9991），平均回收率为99．69％，RSD为3．47％（n=6）；山西浑源产的黄芪药材中黄芪甲苷含量最高。结论此方法简便、可行，精密度高、重复性好，能够有效地控制黄芪药材的质量。