固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN：0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵（每升中加入10 mg无水乙酸钠）为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm）为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数（r）分别为：灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化，色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm，5um）分离，选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明，该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％，RSD〈5．0％。该法前处理快速简便，净化效果好。准确度和精密度高，可用于饲料中三聚氰胺的测定。

大鼠端脑中神经递质的荧光衍生化高效液相色谱质谱联用法研究

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×100mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm)下,采用梯度洗脱实现了5种神经递质标准品(谷氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺、5-羟色胺、5-羟吲哚乙酸)衍生物的同时分离检测。5种组分的线性范围为24fmol～200pmol,线性回归系数均大于0.9997;检出限为4.0～12.6fmol(S/N=3∶1)。在柱后在线质谱电喷雾电离源(ESISource)正离子模式下实现了各组分的快速质谱鉴定,对其二级质谱裂解碎片峰进行了归属,并以5-羟色胺衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B两组(A:安静对照组,B:运动训练组)4种取样状态(安静、运动1h、力竭即刻、力竭后恢复12h)下的64只大鼠端脑组织中5种神经递质的定量测定结果表明,长期中等强度的运动训练能够有效提高大鼠的运动能力及耐力运动后疲劳恢复能力。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠端脑中氨基酸类和单胺类神经递质的同时测定建立了一种新方法。

嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。

高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量

目的：建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。方法：色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1,柱温：35℃;质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）,结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。结果：黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10^-4,4.20×10^-3,2.95×10^-4,7.80,4.90×10^-3,4.6×10-2,3.18×10^-4,4.85 ng·mL^-1,检测限分别为4.32×10^-5,1.3×10^-3,8.84×10^-5,0.77,2.90×10^-4,3.33×10^-4,9.5×10^-5,1.46 ng·mL^-1;在相应的线性范围内R^2〉0.992 3;日内和日间精密度（RSD）均小于5%,平均回收率均在80%-120%。结论：本方法在20 min内实现这8种化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂多成分含量测定。

超高效液相色谱质谱联用法检测季铵盐类农药的研究

超高效液相色谱质谱在分离不易挥发、热稳定性强化合物等方面有着很大优势,与质谱联用后定性、定量分析能力更加完善,已在法庭科学领域得到应用并取得不少成果。

超高效液相色谱质谱联用法快速测定护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙的含量

采用超高效液相色谱质谱联用法,ESI离子源正离子模式选择离子扫描模式对护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙进行定量分析。五味子醇甲和五味子醇乙在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为98.41%和96.91%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙的定量分析。

高效液相色谱质谱联用法在食品中四环素类药物残留检测中的应用

本文通过全面分析高效液相色谱质谱联用法在食品中四环素类药物残留检测中的应用,以四环素、土霉素、金霉素及美他环素为主要研究内容,以牛奶为样品,通过测定牛奶中的四环素类药物残留分析此种检测方法的效果和测量精准度,从而促进液相色谱质谱联用法的进一步发展。通过本文的研究,充分证明液相色谱质谱联用法在检测食品中的四环素类药物时有实际作用,可高灵敏性地检测出食品中的四环素类药物,值得大面积应用推广。

超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度

本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模型,得出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最终得出利用此法测定水产品中孔雀石绿残留量和隐色孔雀石绿的不确定度报告:X1=(2.4658±0.1592)μg/kg,X2=(2.6422±0.1152)μg/kg。通过分析各不确定度分量结果,确定测定过程中的不确定度主要来源于样品前处理引入的不确定度。

高效液相色谱质谱联用法测定泪液葡萄糖浓度

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法。方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ml.min-1,柱温20℃。电喷雾离子化(ESI)方式进行选择性正离子检测,D-葡萄糖m/z 203.1,6,6-脱氧D-葡萄糖(内标)m/z 205.1。泪液样本经液-液萃取后,HPLC进样20μl。结果:泪糖质量浓度的线性范围为5～200 mg.ml-1,定量下限为5 mg.ml-1,回收率为95.30%～99.97%。结论:该测定方法特异性好,灵敏度高,定性定量准确,可用于实际泪液样品葡萄糖浓度测定。

固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留

建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

超高效液相色谱质谱联用法测定水中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威

本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药。取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C_(18)(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,质谱采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,4种目标化合物在5.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.9996;检出限分别为0.86μg/L、0.012μg/L、0.77μg/L、0.92μg/L;RSD分别为0.51%~2.60%、0.34%~1.29%、0.80%~3.13%、0.55%~1.28%;准确度分别为0.56%、0.48%、1.31%、1.30%。由此可见,该方法操作简便,灵敏度、精密度和准确度相对较高,可满足水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种有机农药的同时检测。

超高效液相色谱质谱联用法测定动物源性食品中瘦肉精方法的探讨

通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱,超高效液相色谱质谱仪测定,内标法定量。结果表明,瘦肉精沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺在0.1～10μg/kg浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;回收率均在70%以上,方法定量限为0.1μg/kg。该方法具有灵敏度高、分析时间短、干扰少、重现性好、有效消除基质效应等特点,定性和定量效果良好。

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的分析探讨

测定实验首先，材料与试剂。标准品为德国Dr.Ehrenstorfer公司提供的有证标准物质，如茚虫威、噻虫嗪、氟硅唑、多杀霉素；同时试剂包括无水硫酸镁、Milli-Q高纯水、甲酸、乙腈、甲醇、氯化钠等。其次，样品前处理。取超过1000g样品，如大白菜、黄瓜、芹菜、空心菜、丝瓜等，去除杂物后取可食部分，将样品缩分至500g，通过处理进行密封，冷藏保存在4℃的环境中。①样品提取。称取10g样品，将其加入到100mL的离心管中，适当加入20mL的乙腈，高速匀浆1min；然后在离心管中加入3~5g的氯化钠，剧烈振摇1min，在室温下静置1h。

超高效液相色谱质谱联用法测定动物源性食品中瘦肉精方法的探讨

通过对样品前处理和检测方法的优化，建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后，用高氯酸去除蛋白质等杂质，调节上清液的pH值后，分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取，再用固相萃取柱净化，流动相梯度洗脱，超高效液相色谱质谱仪测定，内标法定量。结果表明，瘦肉精沙丁胺醇、克伦特罗、

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留研究

在新的时代中,多种因素对植物产生了重要的影响,主要包括气候、种植制度和生态环境等,植物的病虫害发生的次数不断增多,其危害的程度不断加深,对于农业生产安全构成了严重的威胁。尤其是,在设施农业不断发展的过程中,很多的新型的设施病虫害不断发生。

基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法及网络药理学的芪玉颗粒降血糖作用机制研究

目的 基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)及网络药理学技术探究芪玉颗粒降血糖的作用机制。方法 利用UPLC-Q-TOF/MS技术对芪玉颗粒的入血成分进行研究,再以入血成分为药效成分进行网络药理学分析构建成分—靶点—疾病网络,预测芪玉颗粒治疗糖尿病可能的作用机制,并建立高糖高脂饲料联合小剂量链脲佐菌素诱导的糖尿病模型验证芪玉颗粒对糖尿病大鼠磷脂酰肌醇3-激酶(phosphoinositide 3-kinase, PI3K)-丝氨酸—苏氨酸激酶(threonine-protein kinase1, AKT)-磷酸化的糖原合成酶激酶-3β/糖原合成激酶3β(glycogen synthase kinase-3β,GSK-3β)通路的调节作用。结果 入血成分分析共鉴定出葛根素、黄芪甲苷、白杨素、大豆苷等17个原型成分和来源于咖啡酸、葛根素、阿魏酸、大豆苷等成分的69个代谢产物,结合网络药理学分析结果共得到肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor, TNF)、丝氨酸—苏氨酸激酶1(threonine-protein kinase1, AKT1)等98个关键靶点及癌症的途径、胰岛素抵抗等144条通路。芪玉颗粒给药9周后,糖尿病大鼠血糖显著下降(P<0.001),PI3K、AKT、GSK-3β明显升高(P<0.01,P<0.05,P<0.001)。结论 通过血清药物化学结合网络药理学挖掘预测芪玉颗粒防治糖尿病的作用机制,为芪玉颗粒的降血糖作用机制研究及质控评价提供科学依据。动物实验初步证实了芪玉颗粒可通过调控PI3K-Akt-GSK-3β信号通路相关蛋白发挥预防治疗糖尿病的作用。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

高效液相色谱质谱联用仪同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法研究

目的建立高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法设立色谱柱为Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5 ml·min^(-1),柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r^(2)>0.99,定量下限为2.5 ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。