高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定植物甾醇

本文建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷3种植物甾醇化合物的分析方法。结果表明,该方法的精密度、准确度及线性关系良好(R^(2)>0.9994),检测限为0.55~7.07μg·mL^(-1),定量限为1.67~21.44μg·mL^(-1),日内、日间精度的相对标准偏差均小于2.93%,加样回收率为90.03%~104.91%。本文所建立的方法可成功应用于青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷的质量控制分析。

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯

建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤膜过滤,直接注入高效液相色谱,在280nm波长进行分析。用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性,外标法定量。该法的回收率为85%～110%,精密度RSD为0.058%～2.84%,检出限:DMP、DEP、BBP和DBP均为5ng,DEHP和DOP为10ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波长进行分析。用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性，外标法定量，并且采用液质联用（LC-MS／MS）确证。双香豆素的回收率为96％～105％，精密度RSD为0．51％～2．08％，定量下限为1ng；环香豆素的回收率为88％～104％，精密度RSD为0．51％～3．36％，定量下限为1ng。

交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体

利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。

高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定.

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸(3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA)和木犀草苷(L-7-O-Glu)之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(L-7-O-6″-MGlu)和芹菜素-7-O-葡萄糖苷(AP-7-O-Glu)等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柴油中芳烃的类型

在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591确定的反冲洗时间点B对分析结果的影响,结果发现其允许的变化范围为B±0.2min。在单环芳烃和双环芳烃分界不明显时,用PDAD检测器可以确定其切割点。

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定临床中毒患者血浆中的甲基苯丙胺及苯丙胺

建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱 二极管阵列检测器(HPLC DAD)联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈 甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相,流速为1 0mL/min,二极管阵列检测波长为210nm,检测范围为200～260nm。利用保留时间、紫外光谱进行定性分析。结果表明,血浆中MA和AP分别为0 036～1 438mg/L与0 047～1 500mg/L时线性关系良好;其回收率分别为96 1%～105 2%和92 1%～104 3%(n=5),日内相对标准偏差(RSD)与日间RSD均符合方法学要求;紫外最大吸收波长均为206nm。方法简单、快速。

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分

建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物（Ⅰ：4-羟基苯乙酮，Ⅱ：2，5-二羟基苯乙酮，Ⅲ：白首乌二苯酮，Ⅳ：2，4-二羟基苯乙酮）的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）分离，流动相为甲醇-水（体积比为26：74），流速1．0mL／min；采用二极管阵列检测器检测，化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm，化合物Ⅱ的检测波长为224nm；测定温度为30℃。4种苯乙酮类化合物Ⅰ～Ⅳ的线性范围分别为0．080～0．560μg，0．080～0．560μg，0．100～0．700μg和0．092～0．644μg（r=0．9996～0．9999）；平均加样回收率（n=3）为98．0％～104．0％，相对标准偏差为0．8％～2．6％。该方法简便快速、结果准确、重现性好，可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法。

高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS^2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:LunaC18色谱柱(250mm×4 6mmi d ,5μm);甲醇 水梯度洗脱,流量0 8mL/min;柱温25℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z50～800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分。

超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定胶囊壳中20种禁用工业染料

建立了测定胶囊壳中20种禁用工业染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。样品经乙腈-甲醇溶液（1∶2,V/V）超声提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C（18）柱为分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2%H3PO4溶液（pH 2.7）进行梯度洗脱,同时在360、420、460、570和630 nm的检测波长下监测。结果表明,20种禁用工业染料在0.5-20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991-1.0000,检出限为0.05-0.27μg/mL。在1,3和10μg/g加标水平下,20种禁用工业染料的回收率为64.1%-114.9%,日内及日间的相对标准偏差分别为0.4%-9.9%和0.9%-9.9%,定量限为0.16-2.33μg/g。本方法操作简单,分析快速,灵敏度好,适用于胶囊壳中禁用工业染料的日常检测。

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定飞机草总黄酮的质量分数

采用高效液相色谱—二极管阵列检测法测定了飞机草总黄酮的质量分数,飞机草全草的黄酮质量分数较高,无水乙醇浸膏中总黄酮质量分数可达12.57%,全草中的总黄酮质量分数达2.07%,其中半数左右为多甲氧基黄酮。采用二极管阵列检测器对所有的谱峰作光谱采集定性,据此在HPLC法中,将认定的所有黄酮类化合物的峰面积相加后作线性回归,得出总黄酮质量分数。本法较以往测定总黄酮的方法精确度高,可信度大,非黄酮类化合物杂质对测定结果无影响,因此HPLC—DAD法更适合作为总黄酮的分析方法。飞机草所含的多甲氧基黄酮具有多种药理活性,对飞机草成分的开发既可为人类提供健康产品,又为飞机草这种我国重要的林业有害植物的防治提供有效的方法。

食品中邻苯二甲酸酯的二极管阵列检测高效液相色谱测定法

目的建立一种同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）残留的方法，调查这5种物质在食品中的污染情况。方法用正己烷浸泡，超声提取对样品中PAEs进行提取并净化，采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定其中邻苯二甲酸二甲酯（DUP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP），并用建立的方法分析实际样品。结果5种PAEs线性相关系数r〉0．997，RSD在1．2％-9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间，测定38种食品样品PAEs的检出率为18．4％。结论该方法简便快速，精密度较高，重现性较好，可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示，食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重，应引起有关部门的重视。

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠.

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。