基于HPLC-QAMS多组分定量联合多元统计分析及加权TOPSIS法的畲药树参综合品质评价

目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中8种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡E素8个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。方法:采用Ultrasil C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/L冰醋酸,流速为1.0 mL/min进行线性梯度洗脱,检测波长分别为280 nm(桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素),柱温为25℃。以黄芩苷为参照物,建立其他7个成分的相对校正因子,计算桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素含量。结果:桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡E素分别在0.79~19.75、0.56~14.00、0.38~9.50、26.55~663.75、4.66~116.50、5.87~146.75、1.71~42.75和2.39~59.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,各组分低、中、高浓度的平均加样回收率为96.83%~100.14%,相对标准偏差(RSD)均≤1.42%(n=9),HPLC-QAMS法计算结果与外标法(ESM)实测结果无明显差异。结论:HPLC-QAMS法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。

超高效液相色谱指纹图谱法和一测多评法评价不同产地西红花质量

目的 建立西红花药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及测定药材中苦番红花素、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ5种活性成分含量的一测多评(QAMS)法,评价不同产地西红花药材的质量。方法 采用UPLC法建立西红花药材的指纹图谱,色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm(0~8 min,苦番红花素),440 nm(8~25 min,西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ),柱温为25℃,进样量为4μL。利用相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)分析药材样品的质量差异性。以西红花苷-Ⅰ为内参物,建立西红花苷-Ⅰ与苦番红花素、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ的相对校正因子(f_(s/i)),测定各成分的含量,并与外标法测定结果比较。结果 建立了30批西红花药材的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认峰1为苦番红花素,峰4为西红花苷-Ⅰ,峰6为西红花苷-Ⅱ,峰10为西红花苷-Ⅲ,峰7为西红花苷-Ⅳ;30批西红花药材指纹图谱的相似度为0.983~0.999。30批西红花药材可聚为4类,并呈现一定的产地规律性;OPLS-DA共确定5种西红花差异性成分,变量重要性投影(VIP)值从大到小依次为峰8>峰9>峰11>峰10(西红花苷-Ⅲ)>峰2。5种成分的fs/i的RD均低于2.0%,且不同色谱柱、色谱仪、流速和柱温对fs/i影响较小(RSD均<2.0%)。与外标法结果的相对平均偏差均小于2.0%,无显著差异(P> 0.05)。结论 所建立的方法准确、便捷,可用于不同产地西红花药材的质量评价。

基于HPLC-QAMS法多成分含量测定结合化学计量学评价半夏天麻丸质量的研究

目的建立多指标结合化学计量学综合分析半夏天麻丸成分质量及关键指标的方法,为其质量评价提供科学依据。方法采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)法建立12批半夏天麻丸11种成分含量测定方法,运用SPSS 26.0和SIMCA 14.0软件对以上指标进行聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),通过对12批产品的分析,综合评价半夏天麻丸质量及标志性成分。结果建立的11种成分含量测定方法稳定性较好。CA分析可将12批样品聚为三大类,2个主成分可代表11种成分92.142%的信息量,可用2个主成分对半夏天麻丸进行综合评价。根据PLS-DA结果分析,造成其质量差异的指标为橙皮苷、天麻素、柚皮芸香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和巴利森苷,可能是影响半夏天麻丸产品质量的差异性标志物。结论本实验首次建立了半夏天麻丸多指标成分质控方法,该方法易操作,重复性与稳定性良好;化学计量学手段也为半夏天麻丸质量控制研究提供了参考依据。

高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素的含量

目的:采用高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素的含量。方法:以芒果苷为内参物,建立苦杏仁苷、新芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素与芒果苷的相对校正因子,计算各成分含量,同时与外标法检测结果进行比较,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素在各自质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在96.91%~100.08%,RSD为0.61%~1.57%。10批益肺胶囊中各成分计算值和实测值间无明显差异。结论:所建立的高效液相色谱一测多评法结果稳定可靠,可用于益肺胶囊的多指标质量控制。

高效液相色谱-一测多评法同时测定金佛止痛丸中8种成分含量

目的建立同时测定金佛止痛丸中氧化芍药苷、芍药苷、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱含量的高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法。方法色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为230 nm(氧化芍药苷和芍药苷)、420 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素)和280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱),柱温为30℃。以去甲氧基姜黄素为内参物,建立该成分与其他7种成分的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,并与外标法检测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果建立的RCF重复性良好,稳定性较佳,RSD均低于2.0%(n=6)。上述8种成分的质量浓度分别在2.63~65.75μg/mL、25.86~646.50μg/mL、1.99~49.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、5.66~141.50μg/mL、1.37~34.25μg/mL、0.96~24.00μg/mL、0.59~14.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r均不低于0.9991(n=6);平均加样回收率分别为99.26%,100.01%,98.46%,99.08%,100.14%,97.20%,96.91%,97.89%,RSD分别为1.15%,0.51%,0.99%,1.04%,0.87%,1.30%,1.08%,1.56%(n=9)。一测多评法与外标法的测定结果无明显差异,RAD低于1.50%(n=3)。结论所建立的HPLC-QAMS法操作便捷、结果准确,可用于金佛止痛丸中多指标成分的质量控制。

HPLC-QAMS法同时测定何首乌防脱育发精华液中9种成分含量

建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS法)同时检测何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量,并验证所建立方法的可行性和准确性。以槲皮苷为含量参照物,甲醇-0.1%磷酸为流动相,分别采用外标法和HPLC-QAMS法同时测定12批何首乌防脱育发精华液中大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含量,对比两种方法的结果差异,验证HPLC-QAMS法的适用性。结果显示,9种成分各线性范围良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.027~0.151μg/mL,定量限为0.076~0.449μg/mL。以槲皮苷为内参比物质,大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的相对校正因子分别为0.7537,0.8369,1.0192,2.9913,1.6875,2.2369,1.0963和1.2493。两种方法测得的何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量差异均无统计学意义(P>0.05)。以槲皮苷为含量参照物建立的相对校正因子重现性好,HPLC-QAMS法可用于何首乌防脱育发精华液中9种成分的质量评价。

基于HPLC-QAMS测定两种寄主肉苁蓉中6种苯乙醇苷成分含量

建立HPLC-QAMS同时测定梭梭-肉苁蓉和四翅滨藜-肉苁蓉醇提液中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖、肉苁蓉苷A、管花苷A和2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量。HPLC法测定6种苯乙醇苷成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.9995),方法学考察RSD均<3.0%,平均加样回收率为98.616%~100.203%,RSD为1.645%~2.602%。以松果菊苷为内参物,计算其它5个成分的RCF分别为0.8839、1.0038、0.7510、0.8430和0.8515。利用RCF计算两种寄主肉苁蓉6种苯乙醇苷成分含量,QAMS与ESM测得的两种寄主肉苁蓉各成分含量无明显差异。结果表明,建立的HPLC-QAMS测定肉苁蓉醇提取液中6种苯乙醇苷成分的方法稳定可靠,可用于其质量控制及药效基础研究。

高效液相色谱一测多评法评价乳核散结片10种成分质量

目的建立高效液相色谱一测多评法评价乳核散结片中洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、欧当归内酯A、淫羊藿苷、宝藿苷I、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素及姜黄素质量。方法乳核散结片70%甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.6%醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm(检测洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、欧当归内酯A、淫羊藿苷和宝藿苷I)和420 nm(检测双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素),柱温30℃。内参物为淫羊藿苷,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果10种成分浓度分别在0.99~39.60μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.56~22.40μg·mL^(-1)(r=0.9995),28.82~1152.80μg·mL^(-1)(r=0.9998),20.78~831.20μg·mL^(-1)(r=0.9995),3.19~127.60μg·mL^(-1)(r=0.9997),24.76~990.40μg·mL^(-1)(r=0.9998),13.67~546.80μg·mL^(-1)(r=0.9996),3.99~159.60μg·mL^(-1)(r=0.9994),5.36~214.40μg·mL^(-1)(r=0.9998)和9.93~397.20μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内有良好线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为97.85%(0.82%),96.97%(1.03%),100.07%(0.62%),99.42%(1.34%),98.64%(0.80%),99.43%(1.13%),100.02%(0.67%),98.35%(0.97%),98.70%(1.23%)和97.99%(1.65%),外标法实测结果与一测多评法计算结果差异无统计学意义。结论该实验建立的高效液相色谱一测多评法可靠,简便,灵敏,符合方法学验证要求,可用于乳核散结片质量控制。

HPLC-一测多评法测定参葛补肾胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的:建立参葛补肾胶囊中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C含量的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C 18(2.1×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液体系,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为2μL。以淫羊藿苷为内参物,采用斜率校正法计算其他3个成分的相对校正因子,比较外标法和一测多评法(QAMS)测定结果,验证一测多评法的可行性及准确性。结果:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C分别在7.130~713.38μg·mL^(-1)、1.284~128.4μg·mL^(-1)、5.108~510.8μg·mL^(-1)、4.360~435.67μg·mL^(-1)质量浓度范围内存在良好的线性关系,线性系数R 2均大于0.99,平均加样回收率分别为104.5%、99.69%、100%、98.59%,RSD分别为1.4%、2.7%、1.2%、2.8%。朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子为1.31、1.19、1.17。一测多评法和外标法测定结果比较,其差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可作为参葛补肾胶囊中淫羊藿总黄酮醇苷的质量控制研究。

高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法评价扶正救肺颗粒的质量

目的 建立扶正救肺颗粒HPLC指纹图谱,并采用一测多评法测定其中4种成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芒柄花素)的含量。方法 以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照峰,确定共有峰,建立扶正救肺颗粒的HPLC指纹图谱;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内标,确定毛蕊花糖苷、橙皮苷、芒柄花素的相对校正因子并进行含量计算;同时采用外标法测定4种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 15批样品相似度均在0.92以上。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内标建立的毛蕊花糖苷、橙皮苷、芒柄花素的相对校正因子分别为0.9331、0.8916、1.7119,5批扶正救肺颗粒一测多评法计算值与实测值无显著差异,相对平均偏差小于2%。结论 建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于扶正救肺颗粒的质量评价。

基于高效液相色谱一测多评法联合化学计量学的决明降脂片综合质量评价

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测决明降脂片中滨蒿内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行综合评价。方法:以Symmetry Shield C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。检测波长为320 nm和284 nm。以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其它8种成分的相对校正因子,计算各成分含量并与外标法(ESM)结果比较,并对决明降脂片进行聚类分析和主成分分析。结果:9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率为96.96%~100.10%(RSD<2.0%,n=9)。HPLC-QAMS法与ESM所得结果无明显差异。化学计量学分析结果表明,同一生产企业决明降脂片的整体质量一致性较好,不同企业间存在一定的差异。结论:本研究建立的HPLC-QAMS法结果稳定可靠,可用于决明降脂片多指标成分定量控制和综合质量评价。

高效液相色谱一测多评法同时测定木丹颗粒中9种成分

目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为280 nm[检测巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素和去氢紫堇碱]和254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)。以延胡索乙素为内参物,建立其他8种成分的相对校正因子,测定含有量。结果巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在4.91~98.20,3.57~71.40,1.03~20.60,2.39~47.80,1.62~32.40,1.79~35.80,1.06~21.20,0.58~11.60,1.86~37.20μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为100.01%(0.73%)、99.17%(0.59%)、97.93%(0.78%)、98.81%(0.98%)、98.78%(0.43%)、97.74%(0.60%)、96.99%(0.62%)、96.96%(0.46%)和99.28%(0.37%),一测多评法所得结果与外标法结果无明显差异。结论该方法操作便捷、结果准确,重复性好,可用于同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。

基于HPLC-QAMS多指标成分联合化学计量学及熵权TOPSIS的白及综合质量评价

目的采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)联合化学计量学及熵权TOPSIS(EW-TOPSIS)对白及质量进行评价。方法收集全国5省18批白及样品,以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯为参照物,同时测定白及中天麻素、4-(葡糖糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、手参苷Ⅲ、手参苷Ⅸ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、贝母兰宁、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲、白及联菲A、白及联菲B、山药素Ⅲ和3'-O-甲基山药素Ⅲ的含量,运用化学计量学方法对含量测定结果进行综合分析,挖掘影响白及产品质量的主要潜在标志物,并对不同产地来源白及进行质量优劣性评价。结果12种成分分别在各自范围内线性关系良好,准确度良好;HPLC-QAMS和外标法含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05);化学计量学方法显示18批白及样品可聚为3类,呈现一定的产区差异;山药素Ⅲ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、天麻素和贝母兰宁是影响白及产品质量的主要潜在标志物;EW-TOPSIS分析结果显示5个省中贵州和四川地区白及样品质量最优,其次为湖北、江西和陕西。结论本研究建立的HPLC-QAMS方法操作便捷、结果准确,化学计量学及EW-TOPSIS方法可用于白及质量的综合评价。

芪蓉润肠口服液HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的综合质量评价研究

目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)多指标成分定量控制与化学计量学相结合的芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。方法以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子,采用外标法和HPLC-QAMS法计算各成分含量并对检验结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法准确性和可行性,再运用化学计量学方法对HPLC-QAMS法检测结果进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,建立芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。结果芪蓉润肠口服液中10种定量控制指标成分线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率在96.92%~100.11%之间(RSD<2.0%);两种方法所测得各成分含量差异无统计学意义(P>0.05);聚类分析结果显示12批样品聚成3类;主成分分析和偏最小二乘法-判别分析显示松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅲ、管花苷A和毛蕊花糖苷是影响不同批次芪蓉润肠口服液样品差异性的主要标记物。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量的综合质量评价方法结果准确、重复性和稳定性好,可用于芪蓉润肠口服液的质量控制。

QAMS多组分定量联合PCA、OPLS-DA及GRA分析法评价白花蛇舌草的质量

目的:采用高效液相-一测多评(HPLC-QAMS)法联合化学计量学及灰色关联度分析法评价白花蛇舌草质量。方法:采用Alltima C_(18)色谱柱(5.0μm,250.0 mm×4.6 mm),0.2%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱;以芦丁为参照物,建立其与京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇和β-谷甾醇的相对校正因子并进行校正因子耐用性考察。同时采用ESM和QAMS法测定收集到的16批白花蛇舌草中该13种成分的含量,再运用统计软件进行化学计量学及灰色关联度分析。结果:13种成分方法学验证均符合2020年版《中华人民共和国药典》要求。京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇、β-谷甾醇与芦丁的平均相对校正因子分别为0.9489、0.7033、0.7824、1.1359、0.5845、0.8005、0.8933、1.0683、0.7406、0.8640、0.6745、0.5424。两种方法测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。化学计量学方法显示16批白花蛇舌草聚为3类,呈现一定的产区差异。芦丁、车叶草苷酸、京尼平苷和齐墩果酸是影响白花蛇舌草产品质量的主要潜在标志物。GRA法分析结果显示7个省中浙江和江西地区所得白花蛇舌草质量最优。结论:本试验所建立的方法操作便捷、结果准确,结合化学计量学及GRA方法可用于白花蛇舌草质量的综合评价。

基于化学计量学、灰色关联度、一测多评多组分定量分析的童康片质量控制研究

目的:建立童康片中13个成分含量测定方法,结合化学计量学及灰色关联度分析(GRA)对其质量进行综合评价。方法:采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS),以乙腈-甲醇(9∶1)-0.5%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长分别为300 nm (检测柚皮芸香苷、橙皮苷)、254 nm (检测升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷)、203 nm (检测黄芪甲苷、薯蓣皂苷元)和220 nm (检测尿囊素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ);结合化学计量学和GRA对多指标成分含量进行差异性分析。结果:方法学验证结果均符合《中华人民共和国药典》 2020年版要求。化学计量学分析显示,橙皮苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素苷、白术内酯Ⅲ和尿囊素是影响童康片质量的主要潜在标志物。GRA相对关联度为0.297 6~0.667 8,同一时期生产的童康片质量差异小。结论:HPLC-QAMS同时测定童康片中13个成分含量,简便实用,化学计量学和GRA可用于评价童康片的整体质量。

HPLC指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价傣药方剂黄氏蓝瘟康的质量

为了建立高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合一测多评法(quantitation analysis of multi-components by single marker,QAMS)评价傣药方剂“黄氏蓝瘟康”(Dai medicine prescription Huang’s Lanwenkang,DMPHL)的质量,试验采用HPLC对11批DMPHL复方的成分进行分析,将所得色谱信息导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版进行分析,结合混合对照品色谱信息对共有峰进行指认,建立DMPHL的HPLC指纹图谱;以大黄酚为内参物,建立可同时测定绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素及大黄酚含量的一测多评法,同时用外标法(external standard method,ESM)验证一测多评法测定结果的准确性。结果表明:11批DMPHL的HPLC指纹图谱共有峰为24个,不同批次DMPHL指纹图谱的相似度均在0.900以上;以大黄酚为内参物计算出绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素的相对校正因子分别为2.0170,0.7885,0.8725,7.9264,2.7131,0.6992;一测多评法与外标法测定结果的RSD值均小于3.00%,两种方法的测定结果无明显差异。表明试验所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评法适用于DMPHL的质量评价。

基于UPLC特征图谱和一测多评法的马鞭草质量评价及其标准汤剂量值传递规律研究

建立马鞭草UPLC特征图谱和5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷含量的一测多评分析方法。对不同产地18批马鞭草进样分析,共确定5个特征共有峰,指认其中3种成分,18批样品相似度均大于0.830。一测多评法与外标法测定结果比较,误差均小于3%,18批标准汤剂中5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷的含量范围分别为17.36~51.34 mg/g、7.76~72.85 mg/g、1.15~15.44 mg/g;18批马鞭草饮片到标准汤剂5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷的转移率分别为35.0%~113.4%、52.1%~109.2%、7.9%~36.3%;所建立的特征图谱结合一测多评含量测定法简便可行,研究结果可为马鞭草及马鞭草中药制剂质量评价提供参考。

基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制及化学计量学的复方止咳胶囊质量控制研究

目的:建立高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)法同时检测复方止咳胶囊中10种成分的含量,并结合化学计量学方法构建其质量控制体系。方法:采用高效液相色谱法同时检测复方止咳胶囊中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素;采用化学计量学方法挖掘不同批次产品间对质量控制具有显著贡献的主要成分。结果:10种成分分别在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在96.91%~100.11%之间(RSD<1.80%);QAMS法与外标法(ESM)结果无差异;挖掘出连翘苷、桔梗皂苷D、连翘酯苷A、去芹糖桔梗皂苷E和桑皮苷A是影响其产品质量的差异性标志物。结论:本研究所建立的方法及化学计量学模式专属性强,可用于复方止咳胶囊的质量控制和综合评价。