液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定代餐食品中6种非法添加减肥药物的含量

代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化管中,涡旋2 min,离心5 min。上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为固定相,不同体积比的含5 mmoL·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,外标法定量。结果显示:6种非法添加减肥药物,西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~10μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际样品的分析,40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明,检出量分别为2.60×10^(7),2.62×10^(7),1.86×10^(7)μg·kg^(-1)。

超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩

建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量

取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。

液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水果和蔬菜中43种杀菌剂残留量

[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法(LC-QTRAP-MS/MS)同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,使用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C 18)、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)及谱库检索技术,通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比,外标法定量。[结果]43种杀菌剂在0.2~5.0,2.5~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);方法检出限为0.1~5.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;在3个质量浓度添加水平下,43种杀菌剂的回收率为65.1%~119.8%,相对标准偏差为0.8%~13.0%。[结论]该方法适用于水果和蔬菜中43种杀菌剂的筛查确证和定量检测。

配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测水产品中氟喹诺酮类抗生素和镇静剂

为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0~50.0μg·kg^(-1)(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0~50.0μg·kg^(-1)(地西泮和氟罗沙星)、5.0~50.0μg·kg^(-1)(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2~1.0μg·kg^(-1);对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9%~8.2%(日内精密度试验)和2.6%~8.5%(日间精密度试验)。方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg·kg^(-1))以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43~4.61μg·kg^(-1),低于GB 31650-2019规定的限量)]。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量

目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法同时检测动物源性食品中26种新型抗病毒药物

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography quadrupole tandem ion trap-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测动物源性食品中多种抗病毒药物的方法。方法样品经三氯乙酸-乙腈(20:80,V:V)溶液提取,Captive EMR-Lipid净化柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS检测,多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(multiple response monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)确证,外标法定量。结果26种抗病毒药物定量限为0.1~5.0μg/kg,相关系数均高于0.99,回收率范围为71%~97%,相对标准偏差为1.3%~10.7%。结论采用新型通过型净化技术及四极杆串联离子阱质谱法,可同时对26种抗病毒药物进行定性、定量检测;采用二级全扫描谱图与谱库检索比对,实现了化合物的确证分析。

高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法研究大鼠口服不同剂量广金钱草总黄酮后的药动学特征

目的建立高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法,同时测定大鼠血浆中4种广金钱草总黄酮活性成分(夏佛塔苷、维采宁-1、维采宁-2和维采宁-3)的方法,并应用此方法研究SD大鼠口服不同剂量广金钱草总黄酮后的体内药动学特征。方法液相色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm,Waters,USA),流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,质谱检测采用电喷雾(ESI-)离子源,多反应监测离子扫描模式(MRM)。结果大鼠血浆中4种黄酮成分在0.5~200.0 ng·mL^(-1)内呈良好线性关系,批内和批间精密度与准确度偏差均小于15%,回收率高且无基质效应,样品在处理、储存和分析过程中稳定性良好,可满足实验要求。大鼠口服不同剂量广金钱草总黄酮后各组分吸收较快,其中夏佛塔苷的血药浓度最高,之后依次是维采宁-3、维采宁-2和维采宁-1,各组分的体内暴露量和剂量呈正相关。结论本研究可为广金钱草总黄酮后续的人体药动学研究提供可靠的方法学参考和数据支持。

超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法比较分析竹节参根与根茎中多元指标成分

目的建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。方法采用XBridge C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据33种目标成分的含量,采用聚类、非线性映射及主成分分析进行综合评价。结果33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.90%~101.6%,RSD均≤3.6%。统计分析结果显示从33种成分的含量角度,竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类成分较为相似。结论所建立的方法准确、可靠,可为竹节参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时为竹节参根的开发利用提供基础资料。

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定新型饲料添加剂枯草三十七肽

本研究旨在建立利用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP/MS)测定饲料中新型饲料添加剂枯草三十七肽的方法。饲料和添加剂样品用甲醇-水-甲酸溶液(5∶3∶2,V∶V∶V)提取,适当稀释后上UPLC-QTRAP/MS测定,基质匹配外标法定量。结果表明,枯草三十七肽在0.5~50μg/L范围内线性良好,其相关系数≥0.9979;方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;在0.2、0.4、2、10 mg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.4%~99.8%,批内变异系数为1.2%~7.1%,批间变异系数在2.9%~8.8%之间。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料添加剂中枯草三十七肽的检测。

气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。

TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳

采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时快速测定血浆和尿液中84种有毒植物成分

采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱的质谱联用技术,建立了同时快速测定血浆和尿液中84种有毒植物成分的方法。血浆样品经乙腈沉淀去蛋白和除磷脂、尿液样品经甲醇稀释后直接进样,以含0.1%(体积分数,下同)甲酸和2 mmol/L甲酸铵的97%乙腈水溶液、含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子多离子监测触发的增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式下检测,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中84种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于或等于0.991 1,血浆和尿液中的检出限(S/N=3)分别为0.01~1和0.03~2μg/L,准确度(平均加标回收率)为70.6%~124.5%,日内和日间精密度分别为0.7%~18.4%和1.1%~18.5%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中84种有毒植物成分的中毒检测。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L^(-1),1.00~50.00μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。

超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱法测定鸡蛋中黏菌素残留的研究

建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法(UPLC-QTRAP)。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸水溶液+0.5%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在鸡蛋中,黏菌素A和黏菌素B在20~800 ng/kg基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.990;鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B的定量限均为30μg/kg,检测限为10μg/kg。鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B在30、150和300μg/kg三个添加浓度平均回收率都在67.2%~106%之间,批内、批间RSD均小于20%。该方法定性准确、灵敏度高、简便快捷,回收率和精密度满足残留检测要求。