超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1型和A2型β-酪蛋白含量

目的建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2β-酪蛋白变异体的分析方法。方法首先将β-酪蛋白标准品中A1和A2β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离,通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量,再将试样中的β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽,经UPLC-MS/MS检测。通过筛选的特异肽段,经β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算,获得试样中β-酪蛋白A1变异体和A2变异体的含量。结果本研究采用的β-酪蛋白标准对照品中A1和A2β-酪蛋白变异体含量分别为20.8%和55.1%,且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于0.99,方法重现性中相对标准偏差为2.290%~4.720%。结论本方法溯源性及精密度好,适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种β-酪蛋白变异体的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定化妆品中13种α-羟基酸的含量

提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2g经水超声提取30min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030μg·g^(-1),羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0μg·g^(-1),其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30μg·g^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6800mg/100g,仅有1批α-羟基酸总量超标。

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061~0.143μg·kg^(-1);对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L^(-1)浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1%~80.2%、81.2%~90.5%、83.7%~92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%~4.2%。方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63~214.60μg·kg^(-1)。

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中13种卤代苯醌类消毒副产物

卤代苯醌作为一类新检出的消毒副产物,在饮用水中检出率高但含量较低。为准确、高效、高通量分析饮用水中的卤代苯醌,本文基于固相萃取前处理和超高效液相色谱-三重四极杆质谱,建立了同时检测饮用水中13种卤代苯醌(6种氯代苯醌、6种溴代苯醌、1种碘代苯醌)的方法。在1 L水样中加入2.5 mL甲酸混匀,取500 mL水样经Plexa固相萃取柱(200 mg/6 mL)富集浓缩后,进行超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。以饮用水为基质考察方法的精密度和准确度,结果表明,13种卤代苯醌在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(MDL,S/N=3)和方法定量限(MQL,S/N=10)分别为0.2~10.0 ng/L和0.6~33.0 ng/L。不同加标水平(10、20、50 ng/L)下13种卤代苯醌的回收率为56%~88%,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤9.2%。利用该方法分析了5份实际饮用水样品,共检出4种卤代苯醌,分别是2,6-二氯-1,4-苯醌、2,5-二溴-1,4-苯醌、2,6-二溴-1,4-苯醌和2,6-二溴-3,5-二甲基-1,4-苯醌。单一样品中若以任一卤代苯醌检出为标准,则卤代苯醌总检出率为100%。其中2,6-二氯-1,4-苯醌的含量最高,为15.0~56.2 ng/L。本方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,分析时间短,覆盖目标物种类多,适合饮用水中卤代苯醌类消毒副产物的测定,同时为研究饮用水中卤代苯醌的分布特征、健康风险及控制措施提供了有力支撑。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猕猴桃中氯吡脲含量的不确定度评定

目的QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猕猴桃中氯吡脲含量的不确定度并进行评定。方法运用QuEChERS方法对样品进行前处理,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定猕猴桃中氯吡脲的含量,并通过建立数学模型,对实验过程中各分量的不确定度做出了评定。结果95%置信区间下,猕猴桃样液中氯吡脲的测定结果表示为4.98±0.88μg/kg(k=2)。结论实验过程中不确定度的主要来源有标准溶液制备、样品前处理、测定仪器、回收实验及标准曲线拟合,为提高实验准确性提供了科学依据。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%～110%,相对标准偏差为5.1%～14.6%(n=6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N=3)分别为0.01μg/L和0.1μg/L,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03μg/L和0.3μg/L。本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁

建立可同时测定化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。待测样品经甲醇超声提取,经0.2μm滤膜过滤后进样检测,在优化的色谱、质谱条件下,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测。用基质匹配外标曲线法进行定量分析。结果表明,西咪替丁、雷尼替丁的检出浓度分别为0.03和0.02 ng/g,在1~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),低、中、高3个质量浓度水平下的样品加标回收率为84.9%~116.2%,RSD不超过5%。建立的方法前处理过程简单,灵敏度、线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可同时对化妆品中的西咪替丁和雷尼替丁进行测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质含量的方法。选用Hypercarb(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在正离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,对检测的6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质分别选择一个定性离子对和一个定量离子对。测定Wistar大鼠海马和大脑皮层中6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质的含量,对比两种不同脑组织样品前处理方法对神经化学物质含量测定结果的影响。17种神经化学物质在10 min内即可完成同时测定,检测方法线性关系良好,日内和日间精密度、加标回收率和重复性满足分析要求。本方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于脑组织中生物胺类及氨基酸类神经化学物质的含量测定,可为生物胺类及氨基酸类神经化学物质提供有效的样品前处理方法和检测手段。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪肉及肝脏中肾上腺素代谢物

目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定猪肉及肝脏中2种肾上腺素代谢物4-羟基-3-甲氧基扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸。方法待测样品经含0.2%甲酸的乙腈-水混合溶液(80:20, V:V)提取、固相萃取柱净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱,用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪进行测定。采用内标曲线法对目标化合物进行定量分析。结果本方法在线性范围2.5~120.0 ng/mL内,线性良好,相关系数为0.9999。方法检出限为0.3μg/kg,在低、中、高3个浓度下,样品加标回收率范围为60.2%~104.9%,相对标准偏差为1.3%~12.6%。结论本方法前处理简便,线性、回收率、灵敏度及重复性均满足方法学要求,可同时对猪肉及肝脏中的2种肾上腺素代谢物进行测定。

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定双壳类水产中软骨藻酸

目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法。方法样品用80%甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。待测物经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱。多重态反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果软骨藻酸在20.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg/g,回收率为75.2%~85.7%,相对标准偏差为0.8%~3.4%。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于双壳类水产中软骨藻酸的痕量检测。

固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品加工电器中3种酚类内分泌干扰物的迁移量

对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 3~0.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.1%。

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种农药残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种常见农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后涡旋混匀并超声提取,采用无水硫酸镁和N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)固相吸附剂净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,采用T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果 101种农药残留在3个添加水平(50、100和200μg/kg)下回收率在62.31%~119.74%之间,相对标准偏差小于15%,定量限为0.06~23.81μg/kg。结论该方法操作简便、快速,有较高的灵敏度和准确度,可应用于主要原粮与油料中农药残留日常筛查工作。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定美术颜料中33种游离态初级芳香胺

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水（1∶9,v/v）定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用BEH Phenyl柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以含0.07%（v/v）甲酸的甲醇溶液-水（1∶9,v/v）为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）检测,同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg/kg,定量限为15~150μg/kg,3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1%~115.8%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~15%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定的要求。

直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。