配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8?滋m)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2?滋L;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0?滋g/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0?滋g/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0?滋g/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度。方法按照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》对蔡甸莲藕中吡虫啉含量进行测定,构建数学模型,根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示技术规范》的规定,科学分析量化不确定度,最终计算出蔡甸莲藕中吡虫啉含量的扩展不确定度。结果当蔡甸莲藕中吡虫啉含量为0.322 mg/kg时,相对标准合成不确定度为0.08689,扩展不确定度为0.0560 mg/kg,蔡甸莲藕中吡虫啉含量表示为X=(0.322±0.0560)mg/kg(P=95%,k=2)。结论超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度主要来源为标准溶液配制、样品前处理操作和检测仪器测量过程。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术和分子对接技术分析筛选大叶藜抗卵巢癌活性成分

本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提物和大孔树脂精制物对卵巢癌OVCAR-3细胞抑制的影响,确定大叶藜抗卵巢癌活性部位,并采用HPLC-Q-TOF-MS技术分析活性部位的化学成分。选择5个重要的卵巢癌相关蛋白Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9、BAX和EGFR,分别与大孔树脂精制物中的化学成分进行分子对接。发现大叶藜醇提物与大孔树脂精制物对OVCAR-3细胞增殖的抑制率随浓度增加而升高,其中大孔树脂精制物具有较强的抗卵巢癌活性;HPLC-Q-TOF-MS鉴定出大孔树脂精制物中13个化学成分,包括槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚等12个黄酮类成分和1个酚酸类成分绿原酸;分子对接结果说明,13个成分与5个靶点之间具有较高亲和力,其中槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷与山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-木糖苷与各靶点间结合较好。研究证明,大叶藜抗卵巢癌活性部位为大孔树脂精制物,其活性成分主要为黄酮,具有较好的抗卵巢癌作用。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1~2.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%~92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg^(-1);水基型涂料中有1个样品检出三丁基氧化锡,检出量为0.48 mg·kg^(-1)。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量

目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。

地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查

目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。

基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量

佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定米炒人参炮制前后皂苷成分及其裂解规律的研究

目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)检测米炒人参炮制前后皂苷成分的方法,并研究其裂解规律。方法采用Supelco C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,应用电喷雾离子源,负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据,扫描范围为150~2000 m/z。结合质谱数据库及相关文献信息,运用X Calibur2.2软件对米炒人参中皂苷类成分进行鉴定。以6种人参皂苷Re、Rg_(1)、Rb_(1)、Rc、Rb_(2)、Rb_(3)进行模拟炮制,确定皂苷类成分裂解产物,明确皂苷成分的裂解规律。结果从人参中检测出14个成分,鉴定出13种人参皂苷成分;米炒人参中检测出23个成分,鉴定出20种人参皂苷成分。通过比较人参米炒前后的皂苷类成分,发现米炒人参中存在人参中未检测到的8种稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2)、20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1)、F_(2)、20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)、20(S)-Rs_(3)、20(R)-Rs_(3)。模拟炮制结果表明,人参皂苷Re脱去C-20糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2);人参皂苷Rg_(1)脱去C-20位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1);人参皂苷Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rc脱去C-20或C-3位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)或F_(2)。结论人参经米炒后,稀有人参皂苷成分增加,产生的稀有皂苷为原型皂苷发生苷键裂解而获得,模拟炮制可作为其裂解规律研究的有效方法。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析

目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱

建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。