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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析鱼中13种全氟及多氟烷基化合物
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作者 刘小琦 刘真真 +4 位作者 王美玉 谷晨舒 王新全 刘连亮 齐沛沛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期740-748,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13... 全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。实验分别考察了萃取溶剂类型、净化吸附剂(Fe_( 3)O_( 4)-TiO_( 2)和N-丙基乙二胺(PSA))用量对PFASs回收率的影响,确定了最佳样品前处理条件。采用Luna Omega C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,利用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。在优化的实验条件下,13种PFASs在0.01~50μg/L内具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9973,检出限为0.001~0.023μg/L,定量限为0.003~0.078μg/L。在低、中、高3个加标水平(0.5、10、100μg/kg)下,13种PFASs的加标回收率为78.1%~118%,日内精密度为0.2%~11.1%,日间精密度为0.8%~8.7%。将该方法应用于实际样品分析,所有鱼样品中均有PFASs检出,分别为全氟辛酸、全氟辛基磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三烷酸,各自的检出总含量为0.327~1.728μg/kg。本方法前处理过程简单且灵敏度高,适用于鱼类产品中PFASs的分析。 展开更多
关键词 磁性吸附剂 高效液相-串联 全氟及多氟烷基化合物
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宠物毛发中全氟/多氟化合物的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱分析方法研究
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作者 杨晨 李鹏飞 +1 位作者 王媛 史亚利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1227-1234,共8页
该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分... 该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分析方法。样品以乙腈为溶剂超声和振荡萃取2次,萃取液用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱进行净化,收集洗脱液氮吹浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。在优化条件下,目标化合物的仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.005~0.136 ng/mL和0.009~0.273 ng/g。24种PFAS的加标回收率为66.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~21%。采用该方法对52个实际宠物毛发样品进行分析,24种PFAS均被检出,检出率为3.8%~98.1%,PFAS总含量为0.89~17.94 ng/g,平均含量为5.02 ng/g。该方法灵敏度高、稳定性好,应用于宠物毛发中PFAS分析可获得满意的结果。 展开更多
关键词 全氟/多氟化合物 宠物毛发 固相萃取 高效液相-串联
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甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量:77
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作者 周燕 王明奎 +3 位作者 廖循 朱绪民 彭树林 丁立生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期174-178,共5页
采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再... 采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再由串联质谱获得进一步的结构信息 ,进而推测出其中 2 2个主要成分的可能结构。它们分别是 :葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素 4′ 芹糖甙 ,甘草甙 ,6′ 乙酰甘草甙 ,异佛来心甙 ,异甘草素葡萄糖芹菜甙 ,甘草糖甙A ,甘草糖甙B ,甘草素 ,3 O [β D 葡萄糖醛酸甲酯 (1→ 2 ) β D 葡萄糖醛酸 ] 2 4 羟基 甘草内酯 ,甘草皂甙E2 ,异甘草素 ,甘草醇 ,甘草酸 ,甘草香豆素 ,甘草双氢异黄酮 ,甘草异黄酮甲 ,乌拉尔甘草皂甙乙 ,新甘草酚和甘草皂甙B2 。 展开更多
关键词 中药 甘草 化学成分 高效液相色谱-串联质谱分析 分离 分子量 结构
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土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法 被引量:25
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作者 潘媛媛 史亚利 蔡亚岐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期519-523,共5页
建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥... 建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng.g-1—0.1ng.g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酰胺(FOSA)、7种全氟羧酸(C7—C12,C14)和两种调聚酸(8∶2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%—127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物. 展开更多
关键词 全氟化合物 土壤 底泥 活性污泥 高效液相-串联
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中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量:18
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作者 张曦 孙衍国 +2 位作者 张峰 肖红斌 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期898-902,共5页
利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相... 利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。 展开更多
关键词 黄芪 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相-串联
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荔枝与龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量:11
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作者 王思威 曾广丰 +2 位作者 刘艳萍 王潇楠 孙海滨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期201-206,共6页
采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂,经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后,由Poroshell-... 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂,经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后,由Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0. 1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,在电喷雾电离(ESI+)和多反应监测模式下进行检测,外标法定量分析。该方法的线性范围为1~500μg/L,相关系数(r^2)均大于0. 990,检出限(LOD)为0. 03~0. 3μg/kg,定量下限(LOQ)为0. 1~1. 5μg/kg。荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物在1、10、100μg/kg加标水平下的平均回收率为80. 4%~99. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 4%~6. 4%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、可靠性强,可满足荔枝和龙眼等水果中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的快速筛查监测要求。 展开更多
关键词 高效液相-串联 QuEChERS 噻虫啉 螺虫乙酯及代谢物 荔枝 龙眼
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土壤中典型人工甜味剂的前处理方法优化及高效液相色谱-串联质谱分析 被引量:2
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作者 冯碧婷 干志伟 +1 位作者 胡宏伟 孙红文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期930-935,共6页
优化了同时提取土壤中4种典型人工甜味剂的前处理与净化方法,并结合高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)技术,建立了一种快速高效的分析方法。样品采用25 mL0.01 mol/L醋酸-醋酸钠溶液(pH4)提取2次,每次提取20 min;萃取样品进一步采用... 优化了同时提取土壤中4种典型人工甜味剂的前处理与净化方法,并结合高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)技术,建立了一种快速高效的分析方法。样品采用25 mL0.01 mol/L醋酸-醋酸钠溶液(pH4)提取2次,每次提取20 min;萃取样品进一步采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱净化浓缩;最后采用HPLC-MS/MS进行测定。在干燥土壤中添加1、10、100μg/kg标准品时,4种甜味剂的平均回收率为86.5%-105%,日内精密度(RSD)≤5.94%,日间精密度(RSD)≤6.53%;在1-100μg/kg范围内的线性关系良好(r2〉0.995);方法的检出限为0.01-0.21μg/kg,定量限为0.03-0.70μg/kg。利用该方法对天津某污水灌溉的农田土壤进行了分析测定,结果表明该方法快捷可靠,可用于土壤中人工甜味剂的环境调查。 展开更多
关键词 高效液相-串联 人工甜味剂 土壤 样品前处理方法 优化
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直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 被引量:5
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作者 熊杰 钱蜀 +1 位作者 谢永洪 杨黎忠 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期119-124,共6页
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多... 建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI (﹢)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10-200μg/L范围内线性良好( R=0.9998);样品加标回收率为96.6%-106%,相对标准偏差为1.3%-5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。 展开更多
关键词 微囊藻毒素-LR 水样 直接进样 高效液相-串联四极杆
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基于在线富集与原位衍生技术的植物组织中内源性油菜素甾醇的超高效液相色谱-串联质谱分析方法 被引量:2
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作者 丁俊 蒋丽 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1094-1103,共10页
油菜素甾醇是一类重要的植物激素,对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱,以4-N,N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂,搭建了基于双泵-... 油菜素甾醇是一类重要的植物激素,对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱,以4-N,N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂,搭建了基于双泵-双六通阀的在线管内固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用系统,对油菜素甾醇进行在线富集和原位衍生,实现植物组织中内源性油菜素甾醇的自动化分析。该系统程序化地控制了油菜素甾醇的进样、萃取、衍生、分离和检测过程,有效简化前处理过程,节省人力;在线富集步骤实现了样品溶液大体积进样,提高样品利用率;原位衍生改善了油菜素甾醇电喷雾的离子化效率,使油菜素甾醇的电喷雾质谱检出限降低至pg/mL。该系统可在300 mg鲜重植物组织中检测到内源性油菜素甾醇,已成功用于水稻、油菜中多种油菜素甾醇的定量分析。 展开更多
关键词 在线富集 原位衍生 高效液相-串联 油菜素甾醇 植物组织
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留 被引量:13
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作者 张翠芳 陈兆杰 +4 位作者 宋世明 程夕冉 雷雨豪 谭辉华 李雪生 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期204-210,共7页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)残留的方法。样品经V(乙酸):V(乙腈)=1:99混合溶液提取,以XBridge-C(18)色谱柱(150 mm... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)残留的方法。样品经V(乙酸):V(乙腈)=1:99混合溶液提取,以XBridge-C(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2〉0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相-串联 氰霜唑 代谢物 黄瓜 土壤 残留
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海产贝类脂溶性贝毒素的高效液相色谱-串联质谱分析方法及其食用安全性评价 被引量:8
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作者 申慧慧 陈军辉 +3 位作者 徐秀丽 潘蕾 何秀平 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期985-992,共8页
针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,... 针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,在选定的实验条件下,8种典型脂溶性贝毒素加标回收率在63.2%~88.8%之间,方法的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.5%)和灵敏度(检出限为0.5~2.7 ng/g)良好,能满足海产贝类样品的检测要求。在采集的105个市售海产贝类样品中,42.86%的样品中至少检出了一种脂溶性贝毒素,其中鳍藻毒素-1(DTX1)的含量均值最高,为47.6μg/kg,对海产贝类污染最严重。根据每日人均贝类摄入量(TDI)和各种脂溶性贝毒素的急性中毒参考剂量(ARf D),通过计算综合风险指数∑ERI进行市售海产贝类食用安全性评价,结果表明,在所检测的样品中,存在食用安全隐患和高风险的市售海产贝类比率为19.05%,其中扇贝的食用安全风险最大。本研究建立的基于海产贝类中脂溶性贝毒素物质组复合污染的风险评价方法,与欧盟的海产品贝毒素限量标准评价方法(单指标法)相比更加严格,可以使贝类食用者更好地规避中毒风险。 展开更多
关键词 高效液相-串联 海产贝类 脂溶性贝毒素 复合污染 食品安全
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中生菌素原药有效成分高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立 被引量:2
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作者 乔港 魏少鹏 姬志勤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期440-444,共5页
建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins)原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法... 建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins)原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63~500μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33%~1.96%之间;在0.1、0.5和1μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2%~101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相-串联 链丝菌素 中生菌素 分析方法
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超高效液相色谱-串联质谱分析人乳中的3种雌激素 被引量:3
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作者 曹宇彤 任皓威 刘宁 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期52-55,共4页
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—Ms/Ms)的方法对我国人乳中雌激素含量进行分析测定。样品经酶解,提取,固相萃取柱净化和浓缩后,采用Waters UPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以MRM多反应监测扫描模式检测... 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—Ms/Ms)的方法对我国人乳中雌激素含量进行分析测定。样品经酶解,提取,固相萃取柱净化和浓缩后,采用Waters UPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以MRM多反应监测扫描模式检测,外标法定量分析。在0.5-20ng/mL范围内,校准曲线呈现良好的线性,相关系数(R2)大于0.99。结果表明,该方法具有良好灵敏度、准确度。该方法已成功应用于人乳中3种雌激素的定性和定量分析。 展开更多
关键词 人乳 雌激素 高效液相-串联 固相萃取
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5%氟氯虫双酰胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量:1
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作者 吴天琦 何川 +5 位作者 肖健 王龙 高美珠 刘浪 周仁丹 李保同 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期3415-3418,共4页
探寻在高效液相色谱-串联质谱的技术手段下5%氟氯虫双酰胺悬浮剂的常量分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比70∶30)作为流动相、流速0.4 mL/min、柱温30℃等检测基础上串联质谱,ESI离子源为负离子模... 探寻在高效液相色谱-串联质谱的技术手段下5%氟氯虫双酰胺悬浮剂的常量分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比70∶30)作为流动相、流速0.4 mL/min、柱温30℃等检测基础上串联质谱,ESI离子源为负离子模式扫描来测定氟氯虫双酰胺的含量。结果表明,氟氯虫双酰胺在0.01~1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.031,变异系数为0.63%,回收率在97.75%~104.79%之间,平均回收率为99.7%。在本检测手段下,其线性关系优异,检测灵敏度优秀,可以此方法作为检测新农药5%氟氯虫双酰胺悬浮剂中有效成分含量的普遍分析方法。 展开更多
关键词 氟氯虫双酰胺 高效液相-串联 分析方法
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猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立 被引量:5
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作者 张苏珍 王益军 +2 位作者 田蕴 贺燕 葛敏 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期4087-4094,共8页
本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L... 本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5~50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63~0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%~106.1%,牛肉中回收率为95.2%~104.0%,羊肉中回收率为95.1%~106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01~0.04μg/kg,定量限为0.02~0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。 展开更多
关键词 高效液相-串联 β-受体激动剂 畜产品
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苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析单胺类神经递质
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作者 王兴益 吴韵 +3 位作者 姜丽 鲍林春 郑玉国 张仟春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期414-422,共9页
本文构建了苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析3种单胺类神经递质的方法。苯硼酸固相微萃取柱以4-乙烯基苯硼酸和甲叉双丙烯酰胺原位聚合法制备,该介质对含有顺式二羟基分子的化合物能够进行特异性捕获,并采取扫描电镜,... 本文构建了苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析3种单胺类神经递质的方法。苯硼酸固相微萃取柱以4-乙烯基苯硼酸和甲叉双丙烯酰胺原位聚合法制备,该介质对含有顺式二羟基分子的化合物能够进行特异性捕获,并采取扫描电镜,红外光谱对其进行表征,研究了影响富集的各种条件。在优化条件下,线性度好,相关系数大于0.9971,检出限为23.6~152 pmol·L^(-1),相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。采用该方法对人体尿液和大鼠血清样品中3种单胺类神经递质进行分析,加标回收率为82.9%~113%,RSD为2.6%~7.7%。本文方法分析效率高,灵敏度高,准确度好,适用于尿液和大鼠血清样品中痕量单胺类神经递质的测定。 展开更多
关键词 双柱固相微萃取 高效液相-串联 单胺类神经递 生物样品
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地下水中14种有机污染物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法研究
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作者 郑飞鹏 《福建地质》 2022年第3期248-255,共8页
研究建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱快速同时测定地下水中联苯胺、丙烯酰胺、苦味酸、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷、甲萘威、微囊藻毒素-LR、溴氰菊酯、阿特拉津,共14种有机污染物的分析方法。... 研究建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱快速同时测定地下水中联苯胺、丙烯酰胺、苦味酸、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷、甲萘威、微囊藻毒素-LR、溴氰菊酯、阿特拉津,共14种有机污染物的分析方法。样品经一次性微孔滤头过滤后,由超高效液相色谱分离,串联质谱多反应监测模式(MRM)检测。14种有机污染物在1.0~200μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)>0.9995,方法检出限为0.03~0.06μg/L,低中高3种浓度加标回收率为85.2%~109.8%,RSD为1.30%~9.46%。样品分析效率较传统分析方法得到了极大提升,且抗干扰性更强,灵敏度、回收率、精密度优良,能够满足地下水中14种有机污染物的检测要求。 展开更多
关键词 地下水 有机污染物 高效液相-串联 分析方法
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律
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作者 林炎娟 叶新福 +1 位作者 方智振 周丹蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期130-140,共11页
为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析... 为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。 展开更多
关键词 ‘福红’李 冷藏 高效液相-串联技术 初生代谢物
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QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测甘草中吡咯里西啶生物碱与风险分析 被引量:2
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作者 张新娜 马丽艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第8期314-321,共8页
目的建立QuEChERS和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)的方法。方法甘草样品经0.05mol/L硫酸水QuEChER... 目的建立QuEChERS和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)的方法。方法甘草样品经0.05mol/L硫酸水QuEChERS自动样品制备系统振荡提取后,用混合型阳离子交换固相萃取小柱(PCX SPE)进行净化,以5 mmol/L甲酸铵水(含0.1%甲酸)-5 mmol/L甲酸铵甲醇为流动相,Agilent Proshell 120EC-C18柱进行分离,利用三重四极杆检测器在多反应监测模式下进行检测。结果利用建立的前处理方法对甘草中34种PAs做添加回收实验,在10、20和50μg/kg 3个浓度下的回收率为71.3%~112.0%,相对标准偏差为0.29%~8.18%,满足检测要求。利用建立的提取和检测方法对172个甘草样品中34种PAs进行监测,阳性样品检出率为22.1%,PAs总含量在9.5~118.0μg/kg之间。其中石松胺、石松胺N-氧化物、天芥菜碱和大尾摇碱N-氧化物的检出率最高。结论本研究开发的甘草中PAs的提取和检测方法快速、准确,可同时测定甘草中34种PAs阳性。所有监测的甘草样品中PAs总量低于欧盟限量标准。 展开更多
关键词 甘草 吡咯里西啶生物碱 高效液相-串联 QUECHERS
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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量:1
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作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 高效液相-串联 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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