高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和二级管阵列检测器测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的含量

目的 建立以蒸发光散射检测器(EL SD)和二极管阵列检测器(DAD)测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱:Kromasil C1 8柱(2 5 0 m m×4 .6 mm,5 μm) ;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:2 5 4 nm ;柱温:2 5℃;体积流量:1.0 m L /min;检测器:Agilent 110 0二极管阵列检测器,SEDEX5 5型蒸发光散射检测器。结果 鹰嘴豆芽素A和芒柄花素分别在1.2 75～3.315 μg和0 .96 5～2 .5 0 9μg与峰面积线性关系良好。鹰嘴豆芽素A和芒柄花素在以EL SD检测时的加样回收率分别为99.5 4 %、10 0 .84 % ,RSD分别为2 .0 3%、2 .15 % ,在以DAD检测时的加样回收率分别为10 1.2 6 %、10 1.5 9% ,RSD分别为1.84 %、1.91%。结论 本方法准确、快速。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件（漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350kPa）下，采用Eclipse XDB C18色谱柱（250rain×4．6mm，5μm），以V（乙腈）：V（水）=55：45等度洗脱、流速为1．0mL／min、柱温30℃时，24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10min内能达到基线分离。在43．8～700．7mg／L范围内，24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好，回归方程的相关系数为0．9993，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．75％，平均回收率为99．7％。该方法简单实用，可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。

高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数,载气流速2.5 L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.004 8~12.057 6μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷 HPLC-ELSD 的分析方法。方法:采用 Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),ELSD 参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·miN^(-1)。结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD 为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%。结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷含量

目的基于黄芪皂苷碱水解生成黄芪甲苷，建立测定不同产地黄芪药材中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈和水（梯度洗脱），流速为1mL／min，柱温为30℃，ELSD参数为喷雾器温度39℃，漂移管温度75℃，载气压力172．4kPa，增益值为200。结果黄芪甲苷进样量在1．601～9．606μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9991），平均回收率为99．69％，RSD为3．47％（n=6）；山西浑源产的黄芪药材中黄芪甲苷含量最高。结论此方法简便、可行，精密度高、重复性好，能够有效地控制黄芪药材的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方甲亢片黄芪甲苷含量

目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法测定复方甲亢片中黄芪甲苷含量。方法采用C18色谱柱（Kromasil，4．6mm×250mm，5um），以甲醇-水（80：20）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，EISD漂移管温度40℃，载气氮气压强为3．5×10^5Pa：结果测得样品平均含量为0．0104％。黄芪甲苷在0．506～4．554ug范围内呈良好的线性关系，平均回收率为96．45％，RSD为1．15％。结论该方法简单、准确可靠，可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定天年颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定天年颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Shim-packC18,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,漂移管温度为105℃,载气流量为4.1L/min。结果黄芪甲苷进样量在1.02μg^10.20μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为97.83%(RSD=1.67%)。结论本方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高、专属性强。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定六神曲中青蒿素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定六神曲中的青蒿素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸(62∶38)为流动相进行洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃;蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气压力30 psi,增益值为50;进样量10μL。结果青蒿素在0.5~10.0μg线性关系良好,R2=0.9992。方法回收率为96.7%,RSD=3.8%(n=6)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为六神曲饮片的质量控制方法,为生产提供依据。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23%～106.16%,相对标准偏差为0.24%～3.55%;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg/kg～2.38mg/kg。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的建立安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),以YMC-PackODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速是1.0mL/min,柱温:25℃;漂移管温度95℃,气体流速1.05L/min。结果酸枣仁皂苷A线性范围是2.47～12.34μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.89%(n=6);酸枣仁皂苷B线性范围是1.34～6.70μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量。

清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定

目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法。方法采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长分别为栀子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃。结果栀子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60～200,50～100,0.5～81,～10μg.ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r﹥0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%～99.5%之间。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定14-羟基芸苔素甾醇

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定14-羟基芸苔素甾醇含量的分析方法。在优化好的ELSD条件（漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力3.5bar）下,采用Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈/水（V/V=25:75）等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,14-羟基芸苔素甾醇和杂质在10min内能达到基线分离。14-羟基芸苔素甾醇在16.1513.8mg/L浓度范围内,峰面积的对数与质量浓度对数线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 6,7次平行测定的相对标准偏（RSD/%）为1.55,平均回收率为100.76%。该方法简单实用,可为14-羟基芸苔素甾醇及其它芸苔素甾醇的质量控制提供了一种准确可行的方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(26∶74),流速为1.0 mL/min;Waters 2424型蒸发光散射检测器,漂移管温度为85℃,气体流速为2.9 SLPM/min。结果桔梗皂苷D进样量在0.952～11.900μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.82%,RSD=1.74%(n=6)。结论所建立的方法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D的含量准确、可靠、操作简便。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定安神益心液中黄芪甲苷的含量

安神益心液由黄芪、五味子、白芍及刺五加等中药组成。具有健脑安神、补心气、益肝血的功效。临床用于神经衰弱、冠状动脉粥样硬化性心脏病、动脉硬化、慢性肝病等病的治疗,具有多年的临床应用基础,疗效满意。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为LunaC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,ELSD参数为漂移管温度103℃,载气流量2.6mL/min。结果黄芪甲苷的回收率为98.66%,RSD=1.54%(n=6)。结论HPLC-ELSD法简便、快速、重现性好,可作为宁清泰颗粒的定量分析方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（40：60），流速为0．6mL／min，柱温为20℃；蒸发光散射检测器条件，撞击器状态为关闭，漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％，RSD=0．45％（n=6）；异烟肼的平均加样回收率为101．65％，RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高，适用于烟肼丁醇片的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定胆汁槟榔维B_1胶囊中鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸含量

目的建立测定胆汁槟榔维B1胶囊中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法 Thermo U-3000液相色谱系统,Chromeleon TM 7工作站;ELSD 2000ES检测器,漂移管温度为105℃,撞击管关闭,增益为1;气体流速为2.0 L/min。采用Thermo C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸（53∶47）,流速为1.0 m L/min,柱温25℃。结果猪去氧胆酸质量浓度在21.53～258.36μg/m L（r=0.999 7）,鹅去氧胆酸在11.148～133.776μg/m L（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系;猪去氧胆酸平均加样回收率为101.07%,RSD=2.49%（n=9）;鹅去氧胆酸平均加样回收率为97.10%,RSD=2.54%（n=9）。结论该法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,可用于胆汁槟榔维B1胶囊的质量控制。