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高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质
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作者 韩雨澄 刘学铭 +1 位作者 杨春英 杨春丽 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期289-297,共9页
该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性... 该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。 展开更多
关键词 桑椹酒渣 酚类化合物 高效液相-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS) ESI离子 高效液相(HPLC)
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高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间质谱法鉴定乙酰甲喹及其代谢物 被引量:11
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作者 刘迎春 司红彬 +5 位作者 贺利民 丁焕中 黄显会 陈建新 陈杖榴 曾振灵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期82-86,共5页
利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)... 利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行检测。鸡口服给药乙酰甲喹(20mg/kg)后,翅下静脉采血,待分析血浆用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干。残渣用30%甲醇水溶液复溶,上机检测。用Shimadzu′s Composition分子预测软件推测分子离子及其子离子质量,Xcalibur2.0.7软件分析线性离子阱质谱仪测得质谱图。鉴定出5种主要代谢物,分别为3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉(M4)和3-羟甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M5)。同时根据推测结果对代谢物M1~M4进行化学合成,利用合成代谢物的谱学测定数据进一步确证推测代谢物的化学结构。本实验为研究乙酰甲喹体内代谢产物及代谢机理提供了便捷而有效的模式。 展开更多
关键词 乙酰甲喹 代谢物 高效液相-电喷雾电离离子飞行时间串联 结构鉴定
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂 被引量:2
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作者 李锦清 唐穗平 +2 位作者 綦艳 黄翠莉 陈满英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4708-4715,共8页
目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法... 目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。 展开更多
关键词 液相-离子-飞行时间串联质谱法 高通量 PET塑料瓶 紫外吸收剂
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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物 被引量:3
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作者 牛之瑞 冯雷 +3 位作者 胡赠彬 谭建林 田浩 申玲玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6210-6215,共6页
目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推... 目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。 展开更多
关键词 短叶松素 黄酮类未知物 高效液相色谱-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱法 高效液相-串联质谱法
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:24
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相-离子飞行时间串联 激素 筛查 保健食品
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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂 被引量:15
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作者 胡莉 雷绍荣 +1 位作者 郭灵安 冀峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期110-114,共5页
使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确... 使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。 展开更多
关键词 橘红2号 未知着 液相-二极管阵列检测器-离子-飞行时间串联 高效液相-串联
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QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素 被引量:3
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作者 张帆 王美玲 +3 位作者 戴洁芸 颜鸿飞 张莹 戴华 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第20期202-205,共4页
建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品... 建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相-离子-飞行时间串联 玉米酒糟粕 真菌毒素 筛查
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高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展 被引量:1
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作者 张立佳 胡雪 +4 位作者 白艳梅 康恺 段国霞 刘丽君 李翠枝 《乳业科学与技术》 2014年第6期26-30,共5页
综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检... 综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用。从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析。 展开更多
关键词 乳制品 高效液相-串联 高效液相-串联质谱法 高效液相-高分辨飞行时间质谱法 基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质 青霉素 代谢产物
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基于2种衍生化方法对牛乳中寡糖的高效液相色谱-质谱联用分析 被引量:2
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作者 陈新新 芦晶 +4 位作者 刘鹭 逄晓阳 张书文 李诚 吕加平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期162-167,共6页
利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高... 利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高效液相色谱进行优化,AMAC衍生化的结果(约有67个峰)明显优于PMP衍生化的结果(约20个峰),最终确定AMAC为最佳衍生化试剂,并利用最终优化好的高效液相色谱条件,采用高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱对牛乳中寡糖进行测定,最终测得7种乳寡糖并获得该7种乳寡糖的单糖组成。 展开更多
关键词 牛乳寡糖 1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮 2-氨基吖啶酮 高效液相-串联离子飞行时间
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定中药中玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇 被引量:8
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作者 申红红 杨美华 欧阳臻 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1261-1265,共5页
目的:建立同时测定不同中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对阳性结果进行确证。方法:样品经甲醇-水溶液(80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18... 目的:建立同时测定不同中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对阳性结果进行确证。方法:样品经甲醇-水溶液(80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以水-乙腈(50:50,v/v)为流动相,检测波长236nm,测定结果采用HPLC-ESI-MS/MS进行确证。结果:在0.02-2.50μg/mL范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数均为0.9998。通过添加回收试验,ZON 3个添加水平的回收率为83.8%-98.1%,相对标准偏差为0.9%-7.3%;α-ZOL 3个添加水平的回收率为88.4%-95.5%,相对标准偏差为1.9%-6.2%。ZON和α-ZOL的定量限(S/N=10)分别为18μg/kg和15μg/kg。结论:该方法简便,准确,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器 高效液相-串联质谱法 中药 玉米赤酶烯酮 α-玉米赤霉烯醇
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在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定盐酸多西环素有关物质结构 被引量:4
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作者 张锦琳 张娅 +3 位作者 赵述强 姚劲挺 张玫 袁耀佐 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第23期2073-2080,共8页
目的应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法鉴定盐酸多西环素片在药典条件下检出的有关物质结构,并推断盐酸多西环素在溶液状态下的降解途径。方法 LC 1 stD色谱条件:InertSustain^(TM)C_(18)(4.6 mm×... 目的应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法鉴定盐酸多西环素片在药典条件下检出的有关物质结构,并推断盐酸多西环素在溶液状态下的降解途径。方法 LC 1 stD色谱条件:InertSustain^(TM)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,醋酸盐缓冲液[0.25 mol·L^(-1)醋酸-0.1 mol·L^(-1)EDTA钠盐-三乙胺(100:10:1),用醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈(85:15)为流动相进行等度洗脱;LC 2ndD色谱条件:InertSustain^(TM)C_(18)(2.1 mm×50 mm,2μm)色谱柱,0.1%甲酸冰溶液为流动相A,0.1%甲酸福乙睛为流动相B,进行梯度洗脱;质谱条件:ESI正负离子同时检测,雾化气流速1.5L·min^(-1),干燥气流速10 L·min^(-1)脱溶剂管温度200℃。根据多级质谱信息来推定药典条件下检出的有关物质结构和强制降解溶液中产生的杂质结构。结果在盐酸多西环素片中共检出8个有关物质推定出其中4个含量大于0.1%的有关物质的结构,分别为4-表多西环素、美他环素、β-多西环素、2-乙酰-6-脱碳酰胺多西环素。盐酸多西环素溶液在碱性条件下易降解,生成脱酮基开环物;在高温条件下容易产生4-表多西环素,并伴有少量4-表-6-表多西环素的生成;在酸性条件和光照条件下相对稳定。结论建立的方法可用于盐酸多西环素中杂质的鉴定,为盐酸多西环素的质量控制与工艺优化研究提供可靠的分析手段。 展开更多
关键词 盐酸多西环素 在线脱盐-高效液相-离子-飞行时间质谱法 有关物质 降解途径
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茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定
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作者 黄志永 周荣荣 +1 位作者 王璐瑶 窦志华 《中国药业》 CAS 2023年第7期72-77,共6页
目的 确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0... 目的 确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm;采用超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS)法鉴别,电喷雾电离负离子模式下采集数据,PeakView 1.6软件提取总离子流图;采用对照品比对,比较对照品溶液和供试品溶液色谱图中色谱峰的保留时间、紫外吸收光谱及总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据,鉴定茵陈蒿中的芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷;同时,采用HPLC法,于270 nm波长处测定35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 对照品溶液和供试品溶液色谱图中相同保留时间色谱峰的紫外吸收光谱基本相同,总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据基本一致。芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷质量浓度在0.082 3~16.640μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8);定量限和检测限分别为36.67 ng/mL和20 ng/mL;日内精密度、日间精密度、稳定性和重复性试验的RSD均小于4.10%(n=6);平均加样回收率为96.37%,RSD为1.40%(n=6)。35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷含量在0.037~0.339 mg/g之间,其中产地为河南的平均含量最高(0.144 mg/g)。结论 确认了我国内地产茵陈蒿中存在黄酮二糖碳苷类成分芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷。所建立方法操作简单、重复性好,可用于茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量测定。 展开更多
关键词 茵陈蒿 高效液相-二极管阵列检测器 超快液相-三重四极杆飞行时间串联质谱法 黄酮碳苷 芹菜素6 8--C-β-D-葡萄糖苷 含量测定
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HPLC-IT-TOF-MS快速检测减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品 被引量:10
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作者 宫旭 芦丽 +1 位作者 冯有龙 谭力 《中国药师》 CAS 2018年第8期1463-1468,共6页
目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7... 目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%乙酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(5∶3,v/v)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1;采用UPLC-IT-TOF-MS液质联用仪,电喷雾离子源,正、负离子模式同时检测,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。结果:经方法学验证,25种非法添加化学药物在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在2.56~112.10 ng·ml-1之间;3种基质中的回收率均在76.1%~114.3%范围内,RSD均<15%(n=6)。结论:本方法专属、灵敏、快速,适用于减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加化学药品的筛查和确证工作。 展开更多
关键词 高效液相-离子-飞行时间串联 非法添加 化学药品 保健食品 特征碎片离子
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减肥类中成药及保健食品中33种非法添加化学物质的UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS快速检测 被引量:9
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作者 潘建立 郑良英 贾昌平 《中国药师》 CAS 2020年第7期1464-1469,共6页
目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8... 目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm,利用保留时间、光谱图及质谱一、二级质量数做定性分析,对检出成分进行一级质谱定量测定。结果:33种化学物质均达到有效保留,分离良好,紫外光谱及质谱裂解特征明显。方法学验证结果表明33种对照品在线性范围内相关系数均大于0.99,回收率为79%~102%。15种减肥类保健食品及中成药的分析结果:2批检出呋塞米,8批检出盐酸西布曲明、1批检出氟西汀,1批检出麻黄碱,2批检出酚酞,1批检出氢氯噻嗪,1批检出咖啡因。结论:结果表明该方法简单便捷、准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法 减肥类中成药 保健食品 非法添加
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LCMS-IT-TOF法分析黄芪赤风汤提取物的化学成分 被引量:6
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作者 谷雨龙 刘斌 姜艳艳 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2018年第3期630-637,共8页
目的:分析鉴别黄芪赤风汤提取物化学成分。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对黄芪赤风汤提取物化学成分进行分析,采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相进行... 目的:分析鉴别黄芪赤风汤提取物化学成分。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对黄芪赤风汤提取物化学成分进行分析,采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果:根据高分辨质谱数据信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出41个化合物。结论:LCMS-IT-TOF可全面、快速分析黄芪赤风汤提取物中的化学成分,为其质量控制提供参考。 展开更多
关键词 黄芪赤风汤提取物 黄芪 赤芍 防风 高效液相-离子-飞行时间质谱法
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量:5
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作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页
建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相-二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间
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ASE-HPLC-PDA-ESI-ITMSn法分析甘遂中的二萜类成分
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作者 张楹 范国荣 +1 位作者 毋福海 宋粉云 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期517-525,共9页
目的建立加速溶剂萃取法(ASE)提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺,并定性鉴别提取物中的二萜类成分。方法在单因素试验考察萃取溶剂、温度、时间和循环次数对提取率影响的基础上,采用响应面分析法对提取工艺参数进行优化,并与传统提取方... 目的建立加速溶剂萃取法(ASE)提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺,并定性鉴别提取物中的二萜类成分。方法在单因素试验考察萃取溶剂、温度、时间和循环次数对提取率影响的基础上,采用响应面分析法对提取工艺参数进行优化,并与传统提取方法进行比较。利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-电喷雾离子阱多级质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)对提取物进行定性分析。结果加速溶剂萃取法提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺为:以乙醇为提取溶剂,提取温度110℃,提取时间13 min,循环3次。通过HPLC-PDAESI-ITMSn鉴别出53个二萜类化合物,包括40个巨大戟二萜醇类二萜和13个假白榄酮型二萜。结论与传统提取方法相比,加速溶剂萃取法能最大程度地提取甘遂中的二萜类成分,具有操作简单方便、省时高效、安全环保等优点。 展开更多
关键词 甘遂 二萜 加速溶剂萃取 响应面分析 高效液相-光电二极管阵列检测器-电喷雾离子多级质
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复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究
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作者 石璐 高天蓝星 +3 位作者 刘颖 袁阳蕾 袁利杰 潘晓宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第7期296-304,共9页
目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨... 目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02~40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023~0.079mg/kg,加标回收率为72.4%~99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品、糕点、含胶质类糖果等多种复杂食品基质中的12种人工色素的快速筛查和含量测定。 展开更多
关键词 复杂食品基质 人工 高效液相-二极管阵列检测器 高效液相-串联质谱法
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基于UPLC-ABTS-PDA-Triple TOF/MS的辣木叶中抗氧化活性成分在线筛选 被引量:4
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作者 甘小娜 李廷钊 李波 《中国现代中药》 CAS 2022年第6期1003-1008,共6页
目的:采用在线活性分析方法研究辣木叶中的抗氧化活性成分。方法:针对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱和柱后衍生系统的方法,对辣木叶中化学成分及抗氧化活性成分进... 目的:采用在线活性分析方法研究辣木叶中的抗氧化活性成分。方法:针对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱和柱后衍生系统的方法,对辣木叶中化学成分及抗氧化活性成分进行检测。结果:从辣木叶水提物中共鉴定出化合物21个,其中有10个经对照品比对,发现主要的ABTS自由基清除活性化合物有6个,包括3个苯丙素类化合物(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸)和3个黄酮类化合物[芦丁、异槲皮苷和槲皮素3-O-(6?-丙二酰葡萄糖苷)]。线下ABTS自由基清除活性验证结果发现,芦丁和异槲皮苷的ABTS自由基清除活性优于阳性对照Trolox。结论:成功鉴定并验证了辣木叶中的抗氧化活性成分,为辣木叶的相关研究提供了物质基础。 展开更多
关键词 辣木叶 高效液相-2 2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐-二极管阵列检测器-四级杆飞行时间质谱法 抗氧化
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食用植物油中微量蓖麻碱的液相色谱二极管阵列/离子阱质谱定性鉴别体系研究 被引量:3
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作者 陈晓红 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第10期2213-2215,2269,共4页
目的:建立食用植物油中微量蓖麻碱的高效液相色谱、紫外光谱和离子阱质谱的定性鉴别体系。方法:植物油样品经无水乙醇提取,热水溶解,正己烷脱脂后,经Oasis HLB固相萃取小柱净化,采用Extend C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),以水+甲... 目的:建立食用植物油中微量蓖麻碱的高效液相色谱、紫外光谱和离子阱质谱的定性鉴别体系。方法:植物油样品经无水乙醇提取,热水溶解,正己烷脱脂后,经Oasis HLB固相萃取小柱净化,采用Extend C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),以水+甲醇(65+35,v/v)为流动相进行色谱分离后,采用二极管阵列检测器(DAD)在线检测,利用与标准品对照、紫外光谱在线扫描和三维光谱图谱等进行初筛;采用电喷雾电离离子阱质谱(ESI-IT-MS)研究其质谱行为,特别是碱金属加合离子特征和二级质谱裂解特征,进行确证鉴别。结果:DAD在线扫描提供了丰富的蓖麻碱光谱信息,高效液相色谱结合DAD在线扫描光谱、色谱保留时间及三维光谱图能进行较准确的初步定性;蓖麻碱在电喷雾正离子模式下具有明显的碱金属阳离子加合倾向,如锂、钠、钾等的特征加合离子;其分子离子峰经串联质谱裂解产生有特征的碎片离子,这些碎片离子可作为定性鉴别的确证依据。结论:本方法建立的高效液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于植物油中微量蓖麻碱的掺伪、掺假和中毒应急检测的筛选和确证检测。 展开更多
关键词 食用植物油 蓖麻碱 高效液相-二极管阵列 液相/离子质谱法 定性分析
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