基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析

以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。

基于超高效液相色谱-质谱联用技术鉴别蝉蜕及其制剂的真伪

目的:建立专属的鉴别蝉蜕真伪方法,对蝉蜕及其制剂进行质量评价。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)-质谱(MS)串联法,以Shimadzu Scepter C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.9μm)为色谱柱;以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI^(+)),进行多反应监测(MRM),选择特征肽[质荷比(m/z):493.77]特征峰作为检测离子,对蝉蜕药材及其制剂进行测定。结果:30批蝉蜕药材、30批蝉蜕提取物、5批成方制剂均能检出特征肽(m/z:493.77)色谱峰。震旦马蝉、螗蝉属、僚蝉、蟪蛄、鸣鸣蝉均未检出相应的色谱峰。结论:该方法能快速准确鉴别蝉蜕药材及其制剂,可为蝉蜕质量评价和基础研究提供参考。

液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷残留量的不确定度评定

采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样品前处理过程和测定过程中的随机效应,体积变化和样品称量对不确定度的影响较小。检测时应重点关注校准过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用

在药物代谢分析中,高效液相色谱-质谱联用技术的应用越来越广泛,其不仅具备检验检测高精度的技术特点,同时还能充分发挥高效分离能力,避免药物在高温下分解,提高药物检验过程中的完整度,借助于数据分析,实现对药物代谢功能、代谢流程的标准化检验。鉴于此,本文首先对高效液相色谱-质谱联用技术的基本原理与特点进行分析,提出高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用要点,以供参考。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的6-苄基腺嘌呤

本研究建立了植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱分析方法。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的检测。

基于固相萃取净化的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种基质中纽甜的含量

建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结果表明,可在5 min内快速测定市售常见的软糖、面包、白酒、番茄酱、硬糖、沙琪玛、黄酒、芝麻酱8种基质中纽甜的含量;绘制标准曲线,得到线性回归方程y=4 375.7x+5 517.4,相关系数R^(2)=0.999 5,表明纽甜系列标准溶液质量浓度在5~100 ng/mL水平上线性关系良好;8种基质检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg,回收率达81.02%~103.40%,表明该方法灵敏度、精密度较高,可用于纽甜的定性和定量分析。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中12种农药残留

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提取,经农产品检测的快速样品前处理(QuEChERS)法净化,用C18反相色谱柱进行分离,流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸甲醇溶液,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明,12种农药在0.001~0.200 mg/L水平上线性关系良好,相关系数均大于0.99;在5个添加浓度水平(0.005、0.010、0.020、0.100、0.200 mg/kg)下,平均回收率在72.49%~118.34%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~12.67%。经验证,试验所建立的方法快速、简便、准确性好、灵敏度高,适用于豇豆中多种农药残留的监测。

高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。

高效液相色谱-质谱联用法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基

建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。采用HPLC-MS正离子多反应监测模式进行测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%乙酸溶液(38∶62),流速为0.5 mL/min,检测波长为296 nm,柱温为20℃。质谱条件:鞘气流速40 arb,辅气流速5 arb,喷雾电压4.5 kV,毛细管温度300℃。结果显示,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测质量浓度线性范围均为50~300μg/mL(r=0.9992),重复性试验、精密度试验、稳定性(12 h)试验的RSD均小于1.00%(n=5或n=6),加样回收率分别为101.8%(RSD为2.61%,n=6)和100.9%(RSD为3.20%,n=6)。该方法灵敏度高、重复性好,能准确测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,可用于喉症丸的质量控制。

基于超高效液相色谱-质谱联用法的过敏煎、加味过敏煎大鼠血清差异代谢物分析

目的基于非靶代谢组学研究过敏煎、加味过敏煎中药复方灌胃给药后大鼠血清中两复方的主要差异代谢物,为进一步研究加味过敏煎缓解瘙痒机制提供基础。方法基于超高效液相色谱-质谱联用技术,通过对过敏煎含药血清、加味过敏煎含药血清进行主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析等方法进行数据模式识别,并根据差异倍数>1.2或<0.83,变量投影重要度>1且P<0.05为筛选标准,筛选出差异代谢物;利用MetaboAnalyst 5.0对差异物进行通路分析及富集分析。结果共筛出173个差异代谢物;通路分析得出2条相关通路:苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成通路及维生素B6代谢通路;富集到2个差异代谢物:酪氨酸和吡哆醇。结论过敏煎、加味过敏煎含药血清最主要的血清差异代谢物可能为酪氨酸及吡哆醇,加味过敏煎的瘙痒治疗优势,可能跟酪氨酸、吡哆醇有关。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

高效液相色谱-质谱联用法在头孢唑肟钠中基因毒性杂质控制的应用

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定头孢唑肟钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑(MBT)的含量。方法:采用Waters BEH C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃,自动进样器温度4℃,进样体积为10μL。质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),在正离子多反应监测(MRM)模式下通过对定量子离子(质荷比168→135)扫描测定MBT。结果:MBT在浓度2.9607~394.7640 ng·mL^(-1)范围呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.05%,RSD为1.53%(n=9)。结论:本方法专属性强、准确、灵敏且耐用性良好,适用于测定头孢唑肟钠中MBT含量,为该产品临床应用安全提供保障。

高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究

研究旨在建立鸡蛋中三甲胺含量的定量分析方法——高效液相色谱-质谱联用法,对比选用5%三氯乙酸水溶液作为提取剂提取鸡蛋中的三甲胺,经冰浴超声萃取、高速离心过滤,再经固相萃取小柱净化,最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定三甲胺浓度,并通过测定基质抑制率对检测值进行校准。结果显示:鸡蛋中的三甲胺在0~200 ng·mL^(-1)范围内线性相关,r=0.9994,其基质抑制率为13.36%,方法检出限为7.18μg·kg^(-1)。说明所建立的方法精密度、检出限、稳定性均符合试验要求,可满足鸡蛋中三甲胺含量测定的要求。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.