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高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定谷物中痕量硒形态 被引量:2
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作者 周娅 李霞 +1 位作者 罗丽卉 王棚 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期175-179,共5页
建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法。样品通过蛋白酶XIV恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定。... 建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法。样品通过蛋白酶XIV恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定。本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(Ⅵ)的检测限分别为0.01、0.05、0.05、0.10、0.05μg/L,5种硒形态的线性相关系数均大于0.9999;以黑米样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.5%~105.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~4.4%。采用本方法对市售富硒糙米、黑米和小米等进行了硒形态分析,其有机硒含量占总硒含量的87.5%~92.8%。本方法可以简单、快速、准确地测定谷物中硒的5种形态。 展开更多
关键词 硒形态分析 谷物 高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态
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作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量
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作者 何兵兵 乔晴 +1 位作者 李辰 王向军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期593-597,共5页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 畜禽肉 砷形态 超声提取 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量
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作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应 富硒食品
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微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅
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作者 刘欠 吴绮莉 潘春秀 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期267-275,共9页
为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用... 为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。 展开更多
关键词 微波灰化 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 铬酸铅 茶叶
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海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定 被引量:1
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作者 孙玲玲 宋金明 +3 位作者 李宁 孙萱 刘瑶 于颖 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期436-443,共8页
基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除^(35)Cl^(16)O1H^(+)、^(40)Ar^(12)C对^(52)Cr同位素测定可... 基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除^(35)Cl^(16)O1H^(+)、^(40)Ar^(12)C对^(52)Cr同位素测定可能存在的质谱干扰。选用Dionex IonPac AG 7 (4 mm×50 mm10μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08 mol/L NH_(4)NO_(3)、0.6 mmol/L EDTA,pH值7.5,流速1.0 mL/min时,仅需80 s就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定。对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50°C、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合。在0.1~50.0μg/L标准浓度范围内,三价铬和六价铬浓度与信号强度的线性相关系数大于0.999 9,检出限分别为0.010和0.015μg/L,方法的回收率90.4%~107.9%,相对标准偏差RSD为1.66%~3.71%(n=6)。该方法灵敏度高,分离度高,分析时间短,准确性和精密度好,可作为海水及其他高盐样品中铬形态分析的理想方法,并可为海水环境质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 形态分析 海水 高效液相-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态 被引量:3
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作者 刘洋 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 李晓玉 李乾玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-232,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。 展开更多
关键词 尿 砷形态 高效液相-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定PM_(2.5)中硒形态
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作者 周闰 孟元华 +2 位作者 曹修玉 徐志飞 龚燕 《环境监测管理与技术》 CSCD 2023年第6期57-60,共4页
石英空气滤膜样品以5 mmol/L柠檬酸为提取剂,75℃水浴超声浸提3 h,浸提液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)等4种硒形态。结果表明,方法在0μg/... 石英空气滤膜样品以5 mmol/L柠檬酸为提取剂,75℃水浴超声浸提3 h,浸提液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)等4种硒形态。结果表明,方法在0μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,上述4种硒形态方法检出限分别为0.25μg/L、0.58μg/L、1.17μg/L、0.25μg/L。空白滤膜加标样11次测定结果的RSD为1.1%~4.9%,平均加标回收率为70.0%~103%。将该方法用于分析无锡地区PM_(2.5)中的硒,发现主要是无机硒形态,未检出有机硒形态。 展开更多
关键词 形态分析 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 PM_(2.5)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析研究西兰花中硒形态 被引量:4
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作者 李乾玉 姚晓慧 +3 位作者 刘丽萍 陈绍占 刘洋 何洪巨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期523-535,共13页
硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3~100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2~6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%~105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ERM®BC210a)中SeMet的测定值在其标准值范围内。实验结果表明建立的硒形态分析方法适用于西兰花中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的测定。检出的11个不同地区市售西兰花样品中硒形态主要为MeSeCys,含量在0.004~0.043mg/kg(以Se计)之间。对方法研究过程中发现的SeCys_(2)稳定性差和不同类型西兰花中Se(Ⅳ)加标回收率差异较大的问题进行分析探讨,通过改变蛋白酶XIV的用量考察了SeCys_(2)的稳定性,结合对西兰花样品基质的分析研究,发现SeCys_(2)稳定性与蛋白酶XIV含量和西兰花基质有关;根据对3种不同类型的西兰花样品中Se(Ⅳ)加标回收试验结果及相关文献报道,推测样品中存在的大量酚类物质会影响Se(Ⅳ)的分析测定。 展开更多
关键词 西兰花 硒形态 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 蛋白酶XIV
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量 被引量:1
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作者 吴良发 吴毅 +1 位作者 周志强 姜军华 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第10期1127-1134,共8页
目的测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量,并进行安全性评价。方法样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱... 目的测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量,并进行安全性评价。方法样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测,色谱条件:Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液(含2%甲醇)-2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 mL·min^(-1)。结果方法检测限范围为2.00~6.00μg·kg^(-1),在1~200 ng·mL^(-1)范围内,r均≥0.9998,加样回收率范围为96.15%~101.76%,RSD小于2%(n=6)。大七厘制剂中砷元素主要以毒性较大的无机砷形式存在,其中AsⅤ含量最高,其次是AsⅢ,AsB、AsC、MMA和DMA均未检出,其潜在的健康安全风险较大。结论所建立的方法准确、重复性好,可为评价大七厘制剂的安全性提供参考。建议将无机砷(AsⅢ、AsⅤ)作为大七厘制剂的毒性限量指标。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 大七厘制剂 砷形态 无机砷 安全性
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食用菌中6种砷形态及其分布特征 被引量:1
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作者 唐克纯 何庆 +1 位作者 曾议霆 杨春梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第2期13-19,共7页
建立同时测定食用菌中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。选择5 mmol/L和80 mmol/L(pH 8.0)碳酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,0.50 mol/L乙酸溶... 建立同时测定食用菌中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。选择5 mmol/L和80 mmol/L(pH 8.0)碳酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,0.50 mol/L乙酸溶液作为提取剂,采用微波萃取的提取方式进行分析。6种砷形态化合物的质量浓度在0~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9990,亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱的检出限分别为0.04、0.05、0.08、0.07、0.05、0.09μg/L,定量限分别为0.13、0.15、0.20、0.20、0.16、0.28μg/L。样品加标回收率为88.3%~96.3%,测定结果的相对标准偏差为4.37%~8.98%(n=6)。采用该方法研究市售食用菌中砷形态分布特征,结果表明,不同类型食用菌中砷形态分布种类和含量不同,需综合无机砷和有机砷的含量评估食用菌中砷的危害性。 展开更多
关键词 砷形态 食用菌 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 分布特征
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 被引量:33
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作者 杨红霞 刘崴 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期405-408,共4页
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到... 建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 展开更多
关键词 碱消解 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 甲基汞 乙基汞 生物样品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态 被引量:13
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作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 李冰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期299-304,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷,采用Dionex IonPacTM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态,并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s,以砷计)在0.070~0.099μg·L^(-1)之间。加标回收率在74.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品,各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 禽类生物样品 人工胃液
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量:14
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作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页
烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 烟用接装纸
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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜(Brassica Juncea)中镉铜锌形态 被引量:5
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作者 杨红霞 刘崴 +3 位作者 李冰 魏巍 张惠娟 陈登云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期9-13,共5页
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生... 建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。在叶片和根部均检测到3种元素的4种形态,植物螯合肽(PC)3-Cd(Cu,Zn)、植物螯合肽(PC)2-Cd(Cu,Zn)、谷胱甘肽(GSH)-Cd(Cu,Zn)、半胱胺酸(Cys)-Cd(Cu,Zn)及其在植物体内的分布规律。结合植物不同部位Cd、Cu、Zn分布规律初步推断,Cd、Cu、Zn在与GSH及Cys的结合上存在竞争。 展开更多
关键词 形态分析 印度芥菜 体积排阻高效液相-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究 被引量:11
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作者 冯灏 岳兵 +2 位作者 尚晓虹 李筱薇 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3654-3664,共11页
目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸... 目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。 展开更多
关键词 总膳食 砷形态分析 高效液相-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量 被引量:15
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作者 樊祥 程甲 +5 位作者 张润何 吴池莹 陆滕翀 霍忆慧 孙诗倩 许权辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5704-5708,共5页
目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬... 目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子,高效液相色谱分离,ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果六价铬在质量浓度0.4~10.0μg/L范围内,呈良好的线性关系,方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%~106%(n=8),相对标准偏差为2.8%~4.9%(n=8)。结论该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变,操作简单,灵敏度高,重现性好,适合食品中六价铬含量的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 食品 六价铬 三价铬
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中三丁基锡和三苯基锡 被引量:6
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作者 毛雪金 李娟 万益群 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2012年第2期143-146,共4页
建立了紫菜中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)化合物同时分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。紫菜样品用乙酸乙酯-正己烷(1/1,V/V)超声提取,提取液经活性炭固相材料分散净化后,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析测定。TB... 建立了紫菜中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)化合物同时分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。紫菜样品用乙酸乙酯-正己烷(1/1,V/V)超声提取,提取液经活性炭固相材料分散净化后,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析测定。TBT、TPhT均在4.0~20μg.L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 0,0.999 1,检测限分别为0.37,0.49μg.L-1。在3个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为96.8%~112.6%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。该方法快速、准确,可用于紫菜样品中TBT和TPhT的同时测定。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 超声波提取 分散固相萃取 高效液相-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大气PM2.5中6种砷形态和2种铬形态的含量 被引量:1
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作者 花中霞 马辉 王小青 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1249-1253,共5页
提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1... 提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1)的流量下采集大气PM_(2.5)样品24 h,将滤膜等分为2份,其中一份剪碎后置于15 mL离心管中,加入6 mL含20 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠的流动相B(在50 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液中加入适量硝酸,使NO_(3)^(-)的物质的量达到碳酸铵溶液中NH_(4)^(+)物质的量的80%,用氨水将溶液酸度调节至pH 8.35),振荡30 min,过0.45μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,其中各元素形态在HAMILTON PRP-X100色谱柱上用不同体积比的水和流动相B的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱仪测定^(75)As和^(52)Cr的含量。结果显示:在1.0~50.0μg·L^(-1)质量浓度范围内8种元素形态标准曲线的线性良好,方法检出限(3S/N)为0.003~0.025 ng·m^(-3);对空白样品进行加标回收试验,回收率为68.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~9.2%。方法用于石家庄市中部和东部区域采集的10个大气PM_(2.5)样品的分析,在10个样品中均检出了As(Ⅴ),检出量为0.74~2.35 ng·m^(-3);在东部区域采集的样品中还检出了少量AsB、As(Ⅲ)和Cr(Ⅲ);砷的检出量未超过GB 3095-2012规定的年均限值(6 ng·m^(-3))。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 铬形态 PM2.5 大气
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究浊点萃取过程中汞形态与二乙基二硫代氨基甲酸钠的螯合反应行为
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作者 陈建国 金献忠 +1 位作者 陈海婷 陈恒武 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期251-251,共1页
近年来,环境或生物样品中汞形态的测定备受关注,有效的分离手段结合高灵敏度的元素检测成为首选的分析方法,若辅以合适的富集技术可以更好地提高检测的灵敏度。浊点萃取(CPE)即是其中之一。作者在开展浊点萃取预富集与液相色谱分离、
关键词 高效液相-电感耦合等离子体 二乙基二硫代氨基甲酸钠 浊点萃取 汞形态 反应行为 萃取过程 螯合 液相分离
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