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超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法测定猪粪便中6种抗生素残留的基质效应研究 被引量:17
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作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1010-1017,共8页
基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6... 基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 展开更多
关键词 基质效应 离子抑制率 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 抗生素 猪粪便
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超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留
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作者 王全胜 张亮 +1 位作者 陈红霞 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期68-73,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸乙腈提取,氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITYUPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果灭螨醌及羟基灭螨醌在0.0025~0.0500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于等于0.9984。在0.005~0.500 mg/kg加标水平下,灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为70%~93%,最大相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为12.0%,方法定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.005 mg/kg。结论基于改良QuEChERS法,采用UPLC-MS/MS-ESI检测,该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好,能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求。 展开更多
关键词 灭螨醌 羟基灭螨醌 QUECHERS 高效液相-串联质谱 电喷离子源 残留分析 柑橘
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂
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作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量:1
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作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素 被引量:1
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作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 阿维菌素 伊维菌素 底泥 水产养殖环境
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐 被引量:2
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作者 邹淼 刘顺鑫 +1 位作者 冯静 韩晓鸥 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期62-66,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 蔬菜
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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物 被引量:1
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作者 刘超 何安恩 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1553-1564,共12页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础. 展开更多
关键词 胎便 全氟和多氟烷基化合物 高效液相-串联质谱 固相萃取
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环孢素A和他克莫司的高效液相色谱-串联质谱检测及其室内质控评价 被引量:1
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作者 钟里科 米秀芳 +3 位作者 舒琦 许高奇 何超能 朱俊峰 《医药导报》 北大核心 2024年第2期196-202,共7页
目的建立环孢素A和他克莫司治疗药物监测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)质控方法,应用Westgard多规则理论对质控样品进行评估。方法利用HPLC-MS/MS建立人全血中环孢素A和他克莫司的血药浓度检测方法。对治疗药物监测过程中低、中... 目的建立环孢素A和他克莫司治疗药物监测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)质控方法,应用Westgard多规则理论对质控样品进行评估。方法利用HPLC-MS/MS建立人全血中环孢素A和他克莫司的血药浓度检测方法。对治疗药物监测过程中低、中、高3个浓度水平的质控样品进行统计分析,绘制Levery-Jennings和Z分数质控图,应用Westgard多规则理论进行室内质控评估。结果环孢素A和他克莫司的线性范围分别为10.40~1040.00和0.50~49.50 ng·mL^(-1),定量下限分别为10.40和0.50 ng·mL^(-1),提取回收率分别为108.61%~113.24%和101.99%~109.37%,内标归一化的基质因子分别为106.68%~111.27%和95.70%~97.81%,日内和日间的准确度及精密度均小于15.0%,其他参数也均符合生物样本定量分析要求。Levery-Jennings和Z分数质控图显示,2022年第三季度26组质控样品的检测结果提出警告4次(违反12s规则),未出现失控现象。结论建立的环孢素A和他克莫司治疗药物监测室内质控体系能够有效保障血药浓度检测的准确性。 展开更多
关键词 环孢素A 他克莫司 高效液相-串联质谱 治疗药物监测 Westgard多规则理论 质控图
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸
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作者 彭茂民 喻小兵 +6 位作者 陈琳 熊青松 刘丽 郑丹 夏虹 余琼卫 彭西甜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期445-451,共7页
采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 ... 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相-串联质谱 环匹阿尼酸 饲料
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
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作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 高效液相-串联质谱
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律
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作者 林炎娟 叶新福 +1 位作者 方智振 周丹蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期130-140,共11页
为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析... 为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。 展开更多
关键词 ‘福红’李 冷藏 高效液相-串联质谱技术 初生代谢物
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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留
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作者 王亦琳 叶妮 +5 位作者 尹晖 陈超超 张骊 孙红洋 王鹤佳 孙雷 《中国兽药杂志》 2024年第4期50-61,共12页
建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%... 建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C_(18)色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 畜禽肉 兽药残留
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液液萃取—高效液相色谱串联质谱法测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量
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作者 张志荣 张来颖 +3 位作者 李韵冰 刘裕婷 王玉江 陈曦 《环境卫生学杂志》 2024年第2期167-172,共6页
目的建立全自动固体介质液液萃取—高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测方法。方法采用液液萃取进行前处理,样品中加入50μL氢氧化钾溶液,50μL同位素内标溶液,混匀加入到固体介质液液萃... 目的建立全自动固体介质液液萃取—高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测方法。方法采用液液萃取进行前处理,样品中加入50μL氢氧化钾溶液,50μL同位素内标溶液,混匀加入到固体介质液液萃取96孔板中,先后加入2次750μL萃取溶剂(5%异丙醇二氯甲烷混合液)后,收集萃取液,氮气吹干,100μL纯水复溶后上机测定。以HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)、0.05%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离目标物。采用正离子电喷雾模式电离,多反应离子监测方式(MRM)检测,保留时间和离子对定性,内标法定量。结果2种目标物在0.1~50、5~300μg/L范围内线性关系好,相关系数(r)均优于0.9990;可替宁与3-羟基可替宁方法检出限分别为0.016与0.023μg/L;2种化合物在添加水平为2.0、15.0、40.0μg/L时,平均回收率为86.4%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~8.03%。结论该方法样品前处理有机试剂消耗少,可实现自动化操作,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于吸烟及非吸烟人群血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测。 展开更多
关键词 高效液相串联质谱 血清 可替宁 3-羟基可替宁
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定防脱发类化妆品中2种激素类药物
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作者 陈云霞 赵子俊 +3 位作者 宋乃宁 郑君 李美丽 刘娟 《轻工科技》 2024年第6期148-151,共4页
建立了同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺和氟罗地尔含量的液相色谱-串联质谱分析方法。化妆品经乙腈∶甲醇(80∶20)超声提取20min后,离心,过膜,直接上机分析,以SUPERIOREXⅡODS S3(10cm4.6mm,3.5μm)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电... 建立了同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺和氟罗地尔含量的液相色谱-串联质谱分析方法。化妆品经乙腈∶甲醇(80∶20)超声提取20min后,离心,过膜,直接上机分析,以SUPERIOREXⅡODS S3(10cm4.6mm,3.5μm)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电离,在选择反应监测模式下绘制色谱图,以色谱峰面积外标法定量。非那雄胺和氟罗地尔的检出限分别为10μg/kg和120μg/kg,非那雄胺和氟罗地尔的质量浓度分别在2~50μg/L和20~500μg/L线性范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为91.2%~106.2%,测定结果的相对标准偏差均小于7.0%。该方法简便、灵敏度好,回收率高,适用于防脱发类化妆品中非那雄胺和氟罗地尔的测定。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 防脱发类化妆品 非那雄胺 氟罗地尔
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定药品中奈玛特韦等5种小分子抗病毒药物 被引量:2
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作者 庄玥 黄艳婷 +2 位作者 蔡霞 邱蕴绮 罗卓雅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期65-69,共5页
建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液... 建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,同时采用多反应监测(MRM)和二级全扫(MS^(2))模式扫描分析。5种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好;检出限(S/N=3)为0.15~0.5μg/g;定量限(S/N=10)为0.5~1.2μg/g;加标平均回收率为90.0%~97.4%,精密度(n=6)均小于5%。采用本方法对10份样品进行测定,发现7份样品不含标示的有效成分奈玛特韦,有效成分利托那韦含量远低于标示含量,且检出奥司他韦或达卡他韦等非法添加化学成分。所建立方法灵敏、快速、可靠,可用于药品制剂中5种抗病毒药物的定性及定量分析。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 奈玛特韦 抗病毒 仿制药 非法添加
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柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量 被引量:1
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作者 匡慧颖 李子樱 +6 位作者 朱波 张玉鑫 倪一平 肖伟敏 叶新玉 杨国武 杨燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期703-713,共11页
采用柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量。样品经0.1 mol/L HCl溶液溶解提取后,在碱性条件下与Marfey试剂进行衍生化反应,使用Phe⁃nomenex Kinetex F5(250 mm×5 mm,4.6μm)色... 采用柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量。样品经0.1 mol/L HCl溶液溶解提取后,在碱性条件下与Marfey试剂进行衍生化反应,使用Phe⁃nomenex Kinetex F5(250 mm×5 mm,4.6μm)色谱柱,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源负离子(ESI-)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,各氨基酸衍生物之间的分离度良好,26种手性氨基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.9940,定量下限为0.5~12.5 ng/mL,加标回收率为80.3%~118%,相对标准偏差为0.47%~9.8%。应用该方法对180个工业样品进行检测,在L-型氨基酸纯品试剂、L-型稳定同位素标记氨基酸内标试剂、单品L-型氨基酸原料及复合氨基酸原料粉中均检出D-氨基酸。该研究首次评估了国内相关工业产品中手性氨基酸的质量状况,发现复合氨基酸原料需加强手性构型的监测管理,并深入分析了利用相关氨基酸纯品试剂作为标准物质或同位素内标时,对食品、环境、化工、医药等领域样品检测结果准确性可能造成的影响。该方法可为科研试剂、生物制药、化工食品和营养健康等领域提供质量管理和健康评测的有效技术手段。 展开更多
关键词 手性氨基酸 手性衍生化 高效液相-串联质谱 工业品
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超高效液相色谱-串联质谱法研究板栗皮槲皮素类物质消化前后的组成差异 被引量:1
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作者 张文 雷嗣超 +2 位作者 钟书言 刘祎妍 杨芳 《中国果菜》 2024年第2期18-25,共8页
黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效... 黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学技术,分析了板栗皮槲皮素类物质经过模拟人体消化体系后的组成变化。结果表明,板栗皮样品中的槲皮素类物质含量在消化后显著降低(P<0.05),差异代谢物分析显示,下降较为显著的是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,在模拟胃肠消化后分别降低了94.08%(板栗内皮)和90.88%(板栗外皮)。综上,板栗皮槲皮素类物质在消化过程中稳定性较差,未来可采用纳米颗粒负载等方式对其进行包埋,以提高其生物利用率。 展开更多
关键词 板栗皮 黄酮类物质 槲皮素 体外消化 差异代谢物 高效液相-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证 被引量:1
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作者 郭晶 张进 +1 位作者 李文君 李正刚 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第2期104-109,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,... 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,4种黄曲霉毒素的线性关系良好(r>0.9995),回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038µg/kg.方法专属性好,灵敏度高,准确性好,可以进行最终阳性检出的判定.15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出,证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染. 展开更多
关键词 地龙 高效液相-串联质谱 黄曲霉毒素 阳性结果确证
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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留 被引量:1
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作者 宋伟 刘开永 +7 位作者 陈莉君 王钰 倪亚超 胡亚蓉 贾学颖 韩芳 刘宇欣 周典兵 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期52-63,共12页
为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的... 为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化,实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下:尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取,无水MgSO_(4)加NaCl作除水盐析剂,再以C_(18)、PSA、无水MgSO_(4)为净化吸附剂,经QuEChERS法净化,氮吹复溶后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相,ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析色谱柱,梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测,外标法定量。结果表明,该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定,检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0.50μg/L,基质效应均小于20%。在0.50、1.00、5.00μg/L 3个添加水平下,尿样中118种农药残留的平均回收率为70.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.3%。采用本方法对10份尿液样品进行检测,共检出噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、呋虫胺、异丙隆、烯酰吗啉6种农药,含量均≤3.65μg/L。检出的农药噻虫嗪、噻虫胺与当前该类农药在农产品中的使用情况关联性较高。该方法高效、灵敏、准确,可用于人尿液样品中118种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相-串联质谱 农药 尿液 多残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牦牛肉中多种抗生素残留 被引量:1
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作者 李增明 解玉龙 马春光 《化学试剂》 CAS 2024年第6期99-106,共8页
建立了用氨基化多壁碳纳米管和C18作为净化剂,用超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定牦牛肉中四环素类、喹诺酮类和磺胺类等31种抗生素残留的方法,牦牛肉经过均质,然后用2 mL(0.1 mol/L)Na 2EDTA-McLlvaine试剂和8 mL乙腈超声提取,... 建立了用氨基化多壁碳纳米管和C18作为净化剂,用超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定牦牛肉中四环素类、喹诺酮类和磺胺类等31种抗生素残留的方法,牦牛肉经过均质,然后用2 mL(0.1 mol/L)Na 2EDTA-McLlvaine试剂和8 mL乙腈超声提取,离心提取上清液后用QuEChERS(氨基化多壁碳纳米管和C18作为净化剂)法净化,浓缩定容后用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,电喷雾正离子模式(ESI^(+))电离,多反应离子监测(MRM)采集信号,外标法定量。研究结果表明:31种抗生素残留在1~200μg/kg的线性范围内有良好线性关系(r>0.9950)。方法的检出限和定量限分别为0.06~0.77和0.18~2.31μg/kg。空白加标样品在20、100和200μg/kg 3个浓度水平时,31种兽药残留平均回收率为63%~126%,相对标准偏差为0.69%~11.5%(n=6),方法快捷简单,方法重现性好、准确度高,适合对牦牛肉中残留的31种抗生素进行分析检测。 展开更多
关键词 抗生素残留 QUECHERS 高效液相-串联质谱 牦牛肉 净化剂
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