高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质

该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。

HPLC-ESI-MS/MS法分离鉴定类球红细菌类胡萝卜素

以氧化铝作层析柱填料,对类球红细菌类胡萝卜素进行分离纯化,采用石油醚-丙酮(9∶1,V/V)、石油醚-丙酮(7∶3,V/V)分别对样品进行洗脱,得到色素提取液Ⅰ和色素提取液Ⅱ。采用高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析类球红细菌类胡萝卜素的组成,其中4个色谱峰得到显著分离,初步鉴定这4个色谱峰对应的组分均属于类胡萝卜素。其中,1号色谱峰和3号色谱峰为同一种组分,即扇贝醇(Pectenol)B,相对分子质量583.4;2号色谱峰和4号色谱峰对应组分依次为葫芦黄素(Cucurbitaxanthin)B,玫红品(Rhodopin),相对分子质量依次为601.3,544.2。

不同陈化时间广陈皮中黄酮类成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇溶液(B)梯度洗脱(0~25 min,5%~95%B;25~30 min,95%B;30~30.1 min,95%~5%B;30.1~35 min,5%B),流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。通过多级离子碎片信息结合mz Cloud网络数据库,中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对照品比对及文献数据进行准确定性。结果:共鉴定43种黄酮类成分,其中黄酮类24种,黄酮醇类5种,二氢黄酮类13种,查尔酮类1种。不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分在物质种类上较为一致,但峰面积存在差异。依据峰面积比较相对含量,发现30种黄酮类成分的相对含量随陈化时间增加总体呈增加趋势,其中橙皮苷,diosmin,6-去甲氧基橘皮素,川陈皮素,橘皮素等24种黄酮类成分相对含量增加明显;柚皮素、新橙皮苷等其他13种黄酮类成分相对含量随陈化时间增加总体无明显变化。结论:该方法可全面、准确、高效地测定不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分及其相对含量变化,可为广陈皮药效物质基础、质量控制研究提供方法学参考,并为阐释陈皮"陈久者良"提供实验依据。