高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究

采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5-500μg/L,相关系数（r）均大于0.999 0,检出限为0.6-0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%-124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的最新进展

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术在环境科学中的应用情况。参考过去十年内的国内外文献,从方法学的角度论述了HPLC联用ICP-MS技术的发展,重点探讨了该技术在环境领域,尤其是在元素形态分析(包括生物学,生物无机化学和生物医学)中的应用。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。

高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展

介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱 (HPLC ICP MS)联用技术在环境、材料和生命科学样品的元素形态分析中的研究进展 ,着重介绍该联用方法的接口技术及几种与ICP MS联用的主要色谱类型 ,阐述了几种样品预处理方法 ,并对样品引入系统。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中的多种有机锡

为了快速有效的检测沉积物中的多种有机锡,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对沉积物中的5种有机锡(三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT))的形态进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为乙腈-水-乙酸(65∶23∶12,V/V),0.05%三乙胺,pH=3.0,流速为0.6 mL/min,方法的检出限均小于0.5 mg/L。采用添加0.2%环庚三烯酚酮的流动相对国际标准物质PACS-2样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行分析。结果表明,PACS-2中二丁基锡的含量为0.99 mg/kg,三丁基锡的含量为0.83 mg/kg,测定值与标准值吻合。对PACS-2的5种有机锡的加标回收率均大于80%。本方法前处理简单快速,可用于沉积物中有机锡的形态分析。

超声辅助提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛蒡和三七中硒形态

用蛋白酶K和脂肪酶作为提取剂、用超声波辅助提取牛蒡和三七样品中的硒形态。建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛蒡和三七样品中硒代胱氨酸（Se Cys2）、亚硒酸盐[Se？]、硒代蛋氨酸（Se Met）和硒酸盐[Se？]的新方法。用8 mmol/L p H 5.0的柠檬酸作为流动相,在8 min内可分离4种硒形态。利用CH4作为DRC反应气体,可消除了40Ar40Ar＋对80Se＋的干扰,提高了准确度。Se Cys2、Se？、SeMet和Se？的检出限分别为0.088,0.033,0.30和0.17 ng/m L,相关系数（R2）均大于0.9995,加标回收率范围为95.1%~114.6%,RSD〈3%。将本方法应用于牛蒡和三七中硒形态分析,结果令人满意。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牡蛎中的有机锡

采用微波辅助萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。

高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)技术应用于人工养殖富硒海带中硒的研究

实验前的准备和实验测定 实验器材和试剂准确.（1）实验仪器与试剂：1100型液相色谱仪、7500型电感式耦合等离子体质谱仪以及通过PEEK管连接高效色谱柱和ICP-MS雾化器等,色谱自动进样器.一级水（Milli-Q水,电阻率为18.25MΩ）用来作为全部的标准溶液和样品制备用水,色谱纯硝酸、色谱纯甲醇、分析纯Tris以及过氧化氢,分析纯主要包括盐酸、柠檬酸、乙醇铵、氢氧化钠以及己烷磺酸钠等物质.

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定儿童玩具中痕量铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检出限分别达到0.024 mg/kg和0.015 mg/kg,满足EN71-3第一类和第三类检出限的要求。将方法应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,加标回收率为85.4%-119%,相对标准偏差为3.0%-5.0%。该方法简单、灵敏、准确,可用于塑料、毛绒面料、纸类玩具等玩具样品的测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50～50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09～0.12μg/L,方法检出限为0.4×10＾-6～0.6×10＾-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%～83.2%。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定DNA分子中4种脱氧核苷酸

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定DNA分子中4种脱氧核苷酸的含量。液相流动相最佳条件是:pH4.8,甲醇2.5%,10mmol/LNH4Ac。为了避免直接测定31P时14N16O1H+,15N16O+等复合离子的干扰造成信噪较差的问题,利用碰撞/反应池技术(CCT)加入O2和31P生成31P16O复合离子后测定该复合离子的信号可提高测定磷的信噪比。使用该联用技术测定4种脱氧核苷酸的检出限分别为0.211μmol/L(dCMP)、0.204μmol/L(dTMP)、0.173μmol/L(dGMP)和0.225μmol/L(dAMP),并且测定经过核酸酶酶解的质粒DNA后生成的4种脱氧核苷酸的含量分别是:152.9±2.4μmol/L(dCMP)、228.2±4.0μmol/L(dTMP)、125.3±3.0μmol/L(dGMP)和222.9±3.3μmol/L(dAMP)。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定畜禽肉制品中八种砷形态化合物

建立了畜禽肉制品中三价砷[As（Ⅲ）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷[As（V）]、阿散酸（p-ASA）、洛克沙砷（ROX）、4-羟基苯砷酸（4-HPAA）和4-硝基苯砷酸（4-NPAA）等砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分析方法.以甲醇-水（1∶1,V/V）作为提取剂,采用超声水浴对样品进行前处理,选取Dionex IonPac AS1 4阴离子交换柱作为分析柱,50 mmol/L（NH4）2 HPO4 （pH 7.3）为流动相,对畜禽肉制品中的砷形态化合物进行分析测定.结果表明,8种砷形态化合物的线性范围为1～300 μg/L,相关系数（R2）均大于0.999,检出限为0.1～0.5 μg/L.以精密度考察方法重现性,相对标准偏差（RSD）均小于5％,方法加标回收率在80.8％～105.7％之间.通过对实际样品的分析测定,发现在畜禽肉制品中的有机砷制剂主要为三价砷阿散酸和洛克沙砷,另外还有一种未知的砷化合物,有待进一步研究确认.

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速同时分析水中5种砷和7种硒

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)同时测定水样中硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒代胱氨酸(SeCyS_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCyS)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒脲(SeUr)和砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、砷酸盐(As(Ⅴ))共12种不同形态元素的分析方法.采用安捷伦ZORBAX SB-Aq反相色谱柱,使用20 mmol·L^(-1)柠檬酸+5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠体系(pH=4.4)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在7.5 min内完全分离12种不同砷、硒形态.12种元素形态的线性相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.15、0.13、0.15、0.18、0.12、0.29、0.25、0.26、0.10、0.15、0.14、0.10μg·L^(-1),精密度均在10%以内,加标回收率为76.9%—106.2%.该方法完全满足水样中7种硒和5种砷形态的准确定量分析.

高分离快速液相色谱．电感耦合等离子体质谱联用技术（RRLC-ICPMS）测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

高分离快速液相色谱作为分离手段，电感耦合等离子体质谱作为高灵敏度的检测器与之联用，建立了二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的快速分离分析方法。采用亚2μm色谱柱、醋酸铵厄．半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成流动相按一定比例进行梯度洗脱，使之与样品中的各种汞形态形成非极性化合物而后在色谱柱上进行分离。二价汞、甲基汞与乙基汞在低有机相条件下即被迅速洗脱，

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC—ICP—MS）测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解，苯萃取，硫代硫酸钠溶液反萃取后，采用醋酸铵／L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱，经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后，进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0．50～50．Oμg／L范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数（r）均大于0．9998。方法检出限为0．010～0．038mg／kg；3种有机汞样品加标的RSD均小于12．2％；两个水平的加标回收率在50．8～129％。

关于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中四乙基铅的技术方法分析

土壤是自然环境中最大的铅储存库,铅通过大气沉降、废水排放等在土壤中富集,进而通过食物链危害人体。铅是主要的工业毒物和环境污染物之一,且有机铅的毒性远大于无机铅。因此对土壤中有机铅快速准确的检测方法研究势在必行。本文建立了快速提取土壤中四乙基铅的前处理方法,样品经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,为土壤中四乙基铅的测定提供快速准确的技术支持。

基于磁性分子印迹联用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中的三丁基锡

以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹，通过两步聚合，在其表面修饰上功能单体（甲基丙烯酸MAA），与模板分子（三丁基锡TBT）、交联剂（二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA）和致孔剂（乙腈）聚合，成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子印迹聚合物（Fe3O4@MIPs）。对其进行物理表征，并研究了其吸附、选择等能力。结果表明，该磁性分子印迹聚合物对比传统印迹聚合物有更大的吸附量，更显著的选择吸附性，而因其磁性分离特性，前处理过程变得更简易，快速。用磁性分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离，在多种海产样品中的检测限为1．0ng／g，加标回收率是79．74％-95．72％，线性范围是5ng／g到1000ng／g。对贻贝、泥蚶和大黄鱼进行并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱（HPLC—ICP—MS）分析，样品加标回收率范围在79．74％～95．72％，RSD（相对标准偏差）在1．3％～4．7％。该方法总分析时间更短，检测限更低，线性范围更宽，能更好地应用于海水和海产品中三丁基锡的测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在水质分析中的应用

对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在水质分析中的应用作了评述,对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术的发展前景作了展望。引用文献48篇。