高效液相色谱-电雾式检测器法测定托吡酯片中主要成分及杂质含量

目的建立测定托吡酯片中主要成分及杂质含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Waters Sun Fire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,雾化温度为35℃,过滤常数为3.6 s,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,进样量为10μL。结果托吡酯质量浓度在0.05~1.0 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9956),检测限和定量限分别为1μg/m L和3μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.19%,RSD为1.19%(n=9)。3批样品中托吡酯含量为97.98%~98.96%,杂质总量为0.25%~0.31%。结论所建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于托吡酯片中主要成分及杂质的含量测定。

高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用

采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好(相关系数R^(2)>0.999),检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%~102.8%之间,相对标准偏差为0.85%~2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好,可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。

高效液相色谱-电雾式检测器法测定尿素乳膏含量

目的建立HPLC-CAD(高效液相色谱-电雾式检测器)法测定尿素乳膏。方法本研究起止时间为2019年5月至2020年3月,利用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5µm)酰胺色谱柱;水-乙腈(10∶90)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;CAD的参数设置:雾化温度为35℃;幂率为0.9;采集频率为10 Hz;过滤常数为10 s。结果尿素在0.005~0.500 g/L的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999),定量限(S/N=10)为5 ng,检测限(S/N=3)为2.5 ng,回收率为100.2%,相对标准差(RSD)=0.71%。结论HPLC-CAD法灵敏度高,分离效果好,耐用性强,适合批量分析,可为尿素乳膏的质量控制提供新手段。

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定烘焙食品中的6种糖类物质

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(78:22,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,以CAD为检测器,雾化温度35℃。结果方法在40 min内完成了6种糖的定量分析。果糖、葡萄糖、乳糖和半乳糖在2~200mg/L、蔗糖和麦芽糖在4~400mg/L范围内有良好的线性关系(r^(2)>0.999),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不超过3.3%,回收率不小于71.0%。结论该方法快速、灵敏、准确度高,可为烘焙食品中糖类物质的含量测定提供技术支持,也可以为食品安全监督抽检和居民膳食控制提供科学依据。

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E

目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。

基于高效液相色谱-电雾式检测器的全氟磺酸盐响应规律与校准方法研究

基于高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD),建立了全氟丁基磺酸盐(PFBS)、全氟己基磺酸盐(PFHxS)和全氟辛基磺酸盐(PFOS)3种全氟磺酸盐(PFSAs)的分析方法。PFBS、PFHxS和PFOS的方法检出限为1.0μg/g。3种化合物在5.0~2000.0μg/g范围内双对数线性拟合及在5.0~200.0μg/g范围内线性拟合,相关系数R 2>0.99。低于200.0μg/g浓度时采用线性拟合曲线、高浓度采用双对数拟合曲线进行分段校准时,计算值和配制值相对标准偏差(RSD)低于24.6%。采用化合物独立校准曲线对3种化合物的浓度进行校准,计算值与配制值RSD在0.3%~29.9%范围内,与3种PFSAs分别校准结果较为一致。采用建立的方法进行直链/支链混合PFOS标准品的分析,直链PFOS主成分的含量为77.8%。为CAD检测器在PFSAs含量分析及化合物独立校准研究中的应用提供支撑。

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定小儿解感片中7种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定小儿解感片中芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素7种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法,色谱柱为Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调pH至4.5)(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20μL,CAD雾化器温度为35℃,过滤常数5.0。结果:芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素检测质量浓度线性范围为0.28~5.60μg·mL^-1(r=0.999 2),0.23~4.60μg·mL^-1(r=0.999 6),0.17~3.40μg·mL^-1(r=0.999 1),1.88~37.60μg·mL^-1(r=0.999 6),0.51~10.20μg·mL^-1(r=0.999 5),0.15~3.00μg·mL^-1(r=0.999 4),0.16~3.20μg·mL^-1(r=0.999 1);检测限分别为0.06,0.06,0.06,0.07,0.07,0.05,0.05μg·mL^-1,定量限分别为0.17,0.16,0.16,0.18,0.19,0.13,0.13μg·mL^-1;平均加样回收率分别为99.44%,98.83%,98.44%,98.60%,98.05%,99.02%及98.53%,RSD分别为1.70%,1.47%,0.89%,1.20%,1.13%,1.80%及1.32%(n=6)。结论:本法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于小儿解感片中多指标成分的质量控制研究。

高效液相色谱-电雾式检测器测定疫苗原液中去氧胆酸钠残留量

目的建立检测甲型肝炎灭活疫苗和23价肺炎球菌多糖疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的高效液相色谱-电雾式检测器方法。方法采用安捷伦SB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为1%甲酸溶液-1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量50μL,电雾式检测器雾化器温度60℃,数据采集频率10 Hz,过滤常数3.6 s。结果样品中其他组分与去氧胆酸钠分离良好,对测定无干扰。去氧胆酸钠在0.475~47.50μg·mL^(-1)浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990);甲型肝炎灭活疫苗及23价肺炎球菌多糖疫苗原液去氧胆酸钠含量平均回收率分别为100.1%和100.6%;去氧胆酸钠定量限约0.24μg·mL^(-1),检出限约0.12μg·mL^(-1)。结论该方法专属性好,灵敏度高,简便快捷,适用于疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的检测。

高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性PA为6.5%,批间一致性PB为28.9%.

高效液相色谱-电雾式检测器法测定银杏叶提取物中萜类内酯含量

目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1);以CAD检测器检测,雾化温度40℃。结果:本方法对白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的定量下限分别为14、14、28和27 ng,检测下限分别为4、6、10和10 ng;各萜类内酯线性关系良好,相关系数在0.999 6~0.999 8之间;加样回收率(n=6)分别为101.6%、95.4%、102.1%和105.1%,重复性试验的RSD分别为2.6%、3.0%、2.6%和3.0%。3批次银杏叶提取物中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A和银杏内酯B含量分别为3.04%~3.18%、1.05%、1.22%~1.24%和0.63%~0.64%。结论:该方法可用于银杏叶提取物中萜类内酯的含量测定,且该方法具有更高的灵敏度。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定甲钴胺注射液中甘露醇含量

目的建立测定甲钴胺注射液中甘露醇含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Agilent ZOR‐BAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-80%乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;检测器为CAD,雾化气体为氮气,蒸发管温度为35℃,增益值为1,幂函数为1.0,采集频率为10 Hz,过滤常数为3.6。结果甘露醇质量浓度在0.105~1.05 mg/mL范围内其对数值与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9992),检测限和定量限分别为0.21μg/mL和0.70μg/mL;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为98.37%,RSD为2.02%(n=9)。结论该方法操作简单、检测迅速、结果准确,可用于测定甲钴胺注射液中甘露醇的含量。

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法的复康宁胶囊有效成分含量测定的方法学研究

目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃;测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷5种有效成分的含量。结果:分析结果显示,野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的回归方程分别为y=6.9835×10^(5)x+268.7(R=0.9999)、y=6.1137×10^(5)x+412.6(R=0.9998)、y=5.3456×10^(5)x-318.9(R=0.9997)、y=8.9742×10^(5)x-374.4(R=0.9996)和y=1.1028×10^(6)x-439.8(R=0.9997),并且5种有效成分的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率试验均非常良好;含量测定结果显示,复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的含量分别为19.878~20.371 mg/g、10.788~11.122 mg/g、1.782~2.013 mg/g、0.762~0.812 mg/g和1.087~1.234 mg/g。结论:采用HPLC-DAD测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷具有良好的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率,并且测定方法快速、简便、准确,是一种较好的复康宁胶囊质量控制方法。

高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂

建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂含量.使用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用柱(150 mm×3.0 mm,3μm),乙腈-10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液为流动相,流速0.6 mL·min^(−1),采集频率10 Hz.各表面活性剂分离情况良好,标准曲线线性关系良好(R2≥0.99),平均回收率95.4%—105.3%,RSD为0.90%—1.65%,定量测定了洗洁精中多种表面活性剂含量.

基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱

槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。

高效液相色谱-质谱-电雾式检测法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分

建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器（ HPLC-MS-CAD）联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用 YMC-Pack ODS-A（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3：7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8～270 mg/L,11～546 mg/L,2.0～100 mg/L 和2.3～116 mg/L,相关系数为0.9995～0.9998,加样回收率（ n=9）为98.2％～99.5％,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数,载气流速2.5 L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.004 8~12.057 6μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷 HPLC-ELSD 的分析方法。方法:采用 Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),ELSD 参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·miN^(-1)。结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD 为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%。结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性。

超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI

该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方甲亢片黄芪甲苷含量

目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法测定复方甲亢片中黄芪甲苷含量。方法采用C18色谱柱（Kromasil，4．6mm×250mm，5um），以甲醇-水（80：20）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，EISD漂移管温度40℃，载气氮气压强为3．5×10^5Pa：结果测得样品平均含量为0．0104％。黄芪甲苷在0．506～4．554ug范围内呈良好的线性关系，平均回收率为96．45％，RSD为1．15％。结论该方法简单、准确可靠，可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定。