基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法。媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析。色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60:25:15,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间。以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性。

高效液相色谱-示差折光检测技术研究进展

示差折光检测器是一种高度灵敏和稳定的检测器,多用于聚合物、糖及有机酸等物质的定量检测。论文对高效液相色谱-示差折光检测器在检测药物及食品中有效成分的含量方面的应用进行综述,为示差折光检测器的更广泛应用奠定基础。

高效液相色谱-示差折光检测器检测鱼油甘油酯含量

建立了高效液相色谱--示差折光检测器测定鱼油甘油酯含量的方法。选用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),正己烷和异丙醇为流动相(15∶1,v∶v),流速0.8mL/min,柱温34oC,示差折光检测器(RID)检测。结果表明,油酸甘油三酯和油酸甘油一酯在5.0-25.0mg/mL范围内,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998;加标回收率分别为97.35%-100.47%、98.32%-99.65%,相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、0.68%。该方法操作简便、精密度和方法重复性好,适用于鱼油甘油酯含量测定。

高效液相色谱-示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractiveindex detector,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=60:4 0(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1 m L/m i n,进样体积1 0μL,柱温3 0℃。结果表明:紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2=0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。

高效液相色谱-示差折光法测定甜菊糖中莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-示差折光方法来测定甜菊糖中莱鲍迪苷A含量的实验方法。色谱柱采用WatersNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定甜菊糖中莱鲍迪苷A的含量。莱鲍迪苷A的线性范围为0.1～1.0mg/mL,检出限为0.03mg/mL,平均加标回收率为98.37%,相对标准偏差0.88%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中莱鲍迪苷A的定量分析。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(pH6.0)(75∶25);柱温30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:维生素C和葡萄糖分别在0.10～1.00和0.25～2.50g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);(r=0.9998),两者的平均回收率分别为100.2%与99.8%,RSD分别为1.5%与1.0%。结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量

目的建立测定牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法。方法色谱柱采用Waters NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(40∶60),流速为0.8 m L/min,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20μL。结果牛磺酸质量浓度在0.05~1.00 g/L(r=0.998 58,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,检出限为0.5μg/m L;牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液的平均回收率分别为100.27%和100.61%,RSD分别为1.26%和1.58%(n=9)。结论该方法可用于牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的质量控制。

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中低聚果糖含量

本实验建立了饲料中低聚果糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用水超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明：蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.1～5 mg/m L具有良好的线性关系,且相关系数均为1.0000;蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖检出限分别为0.03、0.04、0.05 g/kg,定量限分别为0.10、0.13、0.15 g/kg;方法的回收率为94.1%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～5.1%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中低聚果糖的日常检测。

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中大豆低聚糖含量

本实验建立了饲料中大豆低聚糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用50％乙醇超声萃取，以乙腈一水作为流动相，使用示差折光检测器进行检测。结果表明，蔗糖、棉籽糖和水苏糖浓度为0.5-10mg／mL时具有良好的线性关系，相关系数为0．9999—1．0000，蔗糖、棉籽糖和水苏糖检出限分别为0．011％、0．016％和0.020％，定量限为0．036％、0．053％和0．066％，方法的回收率为90．6％-106％，相对标准偏差为1．6％～4．2％。该方法定量准确可靠．重复性好，回收率高，适用于饲料中大豆低聚糖的日常检测。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80︰20);柱温为30℃;流速为1.0mL.min-1。结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg.mL-1和0.10～1.00 mg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%)。结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法检测无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量

目的:建立一种简单快速测定无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量的分析方法,并基于此方法对不同无刺蜂种、不同地理来源、不同采集时间等条件下所获得的无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的含量进行检测,以期为无刺蜂蜂蜜海藻酮糖的开发和综合利用提供依据,同时也为相关食品标准的建立提供参考依据。方法:通过收集2019—2021年来自不同无刺蜂蜂种、不同地区(中国云南、海南和马来西亚)无刺蜂蜂蜜,利用高效液相色谱-示差折光检测法,对所收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量进行测定。结果:样品用纯水溶解,经0.22μm尼龙滤膜过滤后,以纯水为流动相,离子配体交换柱Hi-Plex Pb(300mm×7.7mm,8μm)为分离色谱柱对无刺蜂蜂蜜中的糖类物质进行分离。Hi-Plex Pb色谱柱可成功将海藻酮糖与蜂蜜中其他寡糖基线分离,检测方法回收率高、重复性好(回收率为93.50%~95.71%,相对标准偏差不高于0.61%),该方法可对无刺蜂蜂蜜样品中的海藻酮糖进行准确分析。结果表明,无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖质量分数为7.0%~30.8%,不同年度收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量差异显著(P<0.05),且不同蜂种间海藻酮糖含量也具有显著差异(P<0.05)。结论:本研究建立了一种简单、快速、准确分析无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的检测方法,此方法可以应用于无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的测定和无刺蜂蜂蜜的质量控制。实际样品分析结果显示,无刺蜂蜂蜜中含有丰富的海藻酮糖,可作为无刺蜂蜂蜜鉴别和评价的主要品质指标。

高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油中的芳烃含量

采用高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油芳烃含量,氨基柱作固定相,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分。考察流动相流量、色谱柱温度、进样量、反冲时间等条件对结果的影响。方法的相对标准偏差在0.9%~6.1%范围内,回收率在91.5%~109.1%之间。该方法快速、简便,可在22 min内完成一个柴油样品芳烃含量的测定,能很好地满足柴油芳烃快速检测的要求。

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

本文开展了柴油中多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷为流动相,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间,当柴油样品中双环芳烃(DAHs)加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL,三环(及三环以上)芳烃(T+AHs)加标浓度水平分别为0.08、0.20、0.40g/100mL时,加标回收率分别为94%～108%和92%～106%,相对标准偏差分别为0.72%～3.18%及1.14～5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析,其结果令人满意。

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,在乙腈和水的比例为78：22（v：v）,流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05-5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%-103.2%,最低检测限（S/N=3）在0.10-0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。

高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量的实验方法。色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定糯米藕中果糖和葡萄糖的含量。果糖和葡萄糖的线性范围为2~40 mg/mL,检出限为0.5 mg/mL,加标回收率为97.46%~101.32%,相对标准偏差1.81%~2.52%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糯米藕中果糖和葡萄糖的定量分析。

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量

目的:建立一种高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇含量的实验方法。方法:色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=70∶30为流动相,采用示差折光检测器测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量。结果:采用本实验检测方法,山梨糖醇和麦芽糖醇的线性范围为1.6~6.4mg/mL,该方法的最小检出限0.1mg/mL,加标回收率为92.46%~101.08%,方法的相对标准偏差0.88%~1.96%。结论:该方法精密度好、回收率和准确度高,适用于口香糖中山梨糖醇和木糖醇的定量分析。

星裂硬皮马勃不同部位甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光检测

目的 建立星裂硬皮马勃菌丝中甘露醇含量的测定方法。方法 采用HPLC-RID法,SUGAR SC1011柱（300mm×8mm）,超纯水洗脱,流速0.5ml/min,柱温70℃,示差折光检测器检测。结果 甘露醇进样量在6.26~18.78μg之间与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=16 708 X-2 601（r=0.999 9）;平均加样回收率为99.70%,RSD为1.70%。结论该方法样品前处理简单,具有较高的专属性、准确性、重现性和可行性,可作为星裂硬皮马勃菌丝体中甘露醇含量质量控制的定量方法。

高效液相色谱-示差折光法测定保健食品中的低聚木糖

目的建立高效液相色谱-示差折光测定保健食品中的低聚木糖(以木糖计)的方法。方法样品经水提取,在沸水浴中用硫酸水解,用氢氧化钠调成中性后以乙腈+水(70+30)为流动相,通过氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测,同一样品在水解前后木糖含量的差值即为样品中低聚木糖的含量。结果被测组分浓度(0.30～4.50 mg/ml)与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);相对标准偏差1.86%～3.80%(n=6),在固体保健食品中加标回收率为90.3%～93.6%和92.6%～98.3%;在液体保健食品中加标回收率为89.0%～97.0%和91.0%～96.0%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于测定保健食品中的低聚木糖。

示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量的不确定度分析

采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量,使用不确定度评估方法来建立数学模型,对不确定性来源进行分析,计算各个不确定度分量的结果,然后评估合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,标准溶液配制过程产生的不确定度分量最大,其中以质量称量过程中的不确定度最大,其次是定容和标准物质纯度引入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度次之。此外,值得关注的还有数值修约和测量重复性引入的不确定度。取置信区间为95%,包含因子k=2,总多环芳烃质量分数测定结果为10.4%±1.1%,总芳烃质量分数测定结果为23.9%±2.7%。