示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量的不确定度分析

采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量,使用不确定度评估方法来建立数学模型,对不确定性来源进行分析,计算各个不确定度分量的结果,然后评估合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,标准溶液配制过程产生的不确定度分量最大,其中以质量称量过程中的不确定度最大,其次是定容和标准物质纯度引入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度次之。此外,值得关注的还有数值修约和测量重复性引入的不确定度。取置信区间为95%,包含因子k=2,总多环芳烃质量分数测定结果为10.4%±1.1%,总芳烃质量分数测定结果为23.9%±2.7%。

高效液相色谱-示差折光检测器检测鱼油甘油酯含量

建立了高效液相色谱--示差折光检测器测定鱼油甘油酯含量的方法。选用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),正己烷和异丙醇为流动相(15∶1,v∶v),流速0.8mL/min,柱温34oC,示差折光检测器(RID)检测。结果表明,油酸甘油三酯和油酸甘油一酯在5.0-25.0mg/mL范围内,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998;加标回收率分别为97.35%-100.47%、98.32%-99.65%,相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、0.68%。该方法操作简便、精密度和方法重复性好,适用于鱼油甘油酯含量测定。

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法。媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析。色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60:25:15,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间。以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性。

采用带示差折光检测器的高效液相色谱法检测肌醇

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪,Spherisorb C18色谱柱,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0．8 mL/ min,进样量为20μL。实验证实,采用带示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品质量分数重现性好、标准偏差小。

高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量

目的建立测定牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法。方法色谱柱采用Waters NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(40∶60),流速为0.8 m L/min,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20μL。结果牛磺酸质量浓度在0.05~1.00 g/L(r=0.998 58,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,检出限为0.5μg/m L;牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液的平均回收率分别为100.27%和100.61%,RSD分别为1.26%和1.58%(n=9)。结论该方法可用于牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的质量控制。

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

本文开展了柴油中多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷为流动相,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间,当柴油样品中双环芳烃(DAHs)加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL,三环(及三环以上)芳烃(T+AHs)加标浓度水平分别为0.08、0.20、0.40g/100mL时,加标回收率分别为94%～108%和92%～106%,相对标准偏差分别为0.72%～3.18%及1.14～5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析,其结果令人满意。

高效液相色谱-示差折光检测技术研究进展

示差折光检测器是一种高度灵敏和稳定的检测器,多用于聚合物、糖及有机酸等物质的定量检测。论文对高效液相色谱-示差折光检测器在检测药物及食品中有效成分的含量方面的应用进行综述,为示差折光检测器的更广泛应用奠定基础。

高效液相色谱-示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractiveindex detector,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=60:4 0(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1 m L/m i n,进样体积1 0μL,柱温3 0℃。结果表明:紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2=0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。

星裂硬皮马勃不同部位甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光检测

目的 建立星裂硬皮马勃菌丝中甘露醇含量的测定方法。方法 采用HPLC-RID法,SUGAR SC1011柱（300mm×8mm）,超纯水洗脱,流速0.5ml/min,柱温70℃,示差折光检测器检测。结果 甘露醇进样量在6.26~18.78μg之间与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=16 708 X-2 601（r=0.999 9）;平均加样回收率为99.70%,RSD为1.70%。结论该方法样品前处理简单,具有较高的专属性、准确性、重现性和可行性,可作为星裂硬皮马勃菌丝体中甘露醇含量质量控制的定量方法。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80︰20);柱温为30℃;流速为1.0mL.min-1。结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg.mL-1和0.10～1.00 mg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%)。结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法。方法采用氨基键舍硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（85：15），流速1．00mL／min，柱温30℃，外标法计算。结果线性范围分别是：果糖0．1266～0．8861mg（r=0．9995，n=7）；葡萄糖0．1263～0．8842mg（r=0．9999，n=7）。回收率：果糖为99．8％（RSD为0．68％，n=6）；葡萄糖为99．7％（RSD为0．69％，n=6）。结论此法分离效果好，快速、简便，适用于该制剂两组分含量的同时测定。

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,在乙腈和水的比例为78：22（v：v）,流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05-5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%-103.2%,最低检测限（S/N=3）在0.10-0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中低聚果糖含量

本实验建立了饲料中低聚果糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用水超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明：蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.1～5 mg/m L具有良好的线性关系,且相关系数均为1.0000;蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖检出限分别为0.03、0.04、0.05 g/kg,定量限分别为0.10、0.13、0.15 g/kg;方法的回收率为94.1%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～5.1%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中低聚果糖的日常检测。

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中大豆低聚糖含量

本实验建立了饲料中大豆低聚糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用50％乙醇超声萃取，以乙腈一水作为流动相，使用示差折光检测器进行检测。结果表明，蔗糖、棉籽糖和水苏糖浓度为0.5-10mg／mL时具有良好的线性关系，相关系数为0．9999—1．0000，蔗糖、棉籽糖和水苏糖检出限分别为0．011％、0．016％和0.020％，定量限为0．036％、0．053％和0．066％，方法的回收率为90．6％-106％，相对标准偏差为1．6％～4．2％。该方法定量准确可靠．重复性好，回收率高，适用于饲料中大豆低聚糖的日常检测。

液相色谱检测器联用技术在中药分析中的应用进展

目的:了解液相色谱检测器联用技术在中药分析中的现状,为其进一步应用提供参考。方法:在中国知网、万方、维普、PubMed等数据库中查找相关文献,梳理中药分析常用检测器联用现状及存在问题。结果与结论:液相系统适配多种检测器,包括紫外-可见分光检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电喷雾检测器(CAD)、示差折光检测器(RID)、质谱检测器(MSD)等,适用于大部分化合物分析。但是,单一检测器色谱峰容量有限,无法满足中药多组分同时准确测定需求。UVD与ELSD、FLD、CAD、MSD等联用,可同时分析多种不同特性的化合物,提高检测准确度。检测器联用技术已应用于中药含量测定、指纹图谱建立、炮制工艺及血清药物化学研究等方面,为中药分析提供强有力的手段。

高效液相色谱法测定发酵液中3-羟基丁酮

针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2（300 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,乙腈-水（90：10,V/V）为流动相,流速为1 m L/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃,在25 min内可以完成色谱检测。方法回收率为95.96%～101.2%;RSD为1.69%～2.09%。实验结果证明,该方法是测定发酵液中3-羟基丁酮的快速、有效的定量分析方法,具有样品预处理简单,灵敏度高的优点,适合于指导整个发酵过程中条件的优化及发酵产物的实时监控。

高效液相色谱-示差折光检测器测定0.5%黎芦碱水剂

[目的]建立高效液相色谱分离测定0.5%黎芦碱水剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Eclipse XDB-C_(18)柱和示差折光检测器,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液为流动相,测定0.5%黎芦碱水剂中黎芦碱的含量。[结果]黎芦碱在0.2~1 g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;标准偏差为0.0019;RSD为0.37%;平均回收率99.8%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,具有较高的精密度与准确度,可用于黎芦碱含量的测定。

高效液相色谱法分析N-月桂酰基苏氨酸

采用两相滴定法对N-月桂酰基苏氨酸(C_(12)Thr)进行纯度分析时,发现有严重的乳化现象,对滴定终点判断产生明显干扰。为解决这一问题,建立了高效液相色谱法分析C_(12)Thr。采用示差折光检测器检测,以Hedera ODS-2 C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱、甲醇为流动相(流速为0.6 mL·min^(-1)),进样量为40μL,柱温35℃。结果表明:C_(12)Thr在质量浓度6.07×10^(-2)~1.62 g·L^(-1)范围内时,色谱流出曲线峰面积(A)与C_(12)Thr浓度(c,g·L^(-1))之间存在良好的线性关系:A=2.41×105 c+1.98×103(R2=0.9985),检测限为4.12×10^(-3) g·L^(-1),加标回收率为(99.55±0.18)%;同时,该分析条件对未反应的原料月桂酸(LA)也有很好的分析效果,LA和C_(12)Thr彼此间能够实现基线分离,LA浓度在6.49×10^(-3)~8.64×10^(-2) g·L^(-1)范围内存在良好的线性关系:A=2.14×105 c+4.43×102(R2=0.9993),检测限为4.32×10^(-3) g·L^(-1),加标回收率(99.47±0.16)%。

高效液相色谱法检测茶叶中掺杂蔗糖的含量

本文用反相高效液相色谱检测茶叶中蔗糖的含量,将茶叶中的蔗糖用纯水提取,离心,通过0.45μm的滤膜过滤脱气,流动相为水和乙腈(30:70),流速为1.0m L/min,色谱条件为ZORBAX Carbohydrate;色谱柱4.6mm×250mm,粒度5μm;柱温40℃;示差折光检测器。采用标准曲线法,得到的标曲曲线线性关系良好,适合于茶叶中蔗糖的检测。

响应因子对高效液相色谱法测定柴油族组成的影响

采用高效液相色谱法测定柴油烃族组成,氰基柱作固定相,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成饱和烃、单环芳烃、双环芳烃和多环芳烃及胶质等组分,用示差折光检测器进行检测,气质联用仪分析得到的样品分析结果作为高效液相色谱法对饱和烃、芳烃和胶质分析进行定量校正的依据,考察了不同的标样测得的响应因子对定量结果的影响。结果发现,对不同组成的油样选用不同类型的标样测得的响应因子进行定量时,结果差别较大。