超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸A的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定红枣中5种植物生长调节剂

[目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行定性和定量分析。[结果]5种植物生长调节剂在1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R 2>0.999),方法检出限和定量限分别为0.1~0.2和0.3~0.6μg/kg。空白红枣3个不同的添加水平回收率为82.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.4%。通过对市售红枣样品检测,能够准确测定红枣中植物生长调节剂水平。[结论]该方法简单、快速、准确可靠,适用于红枣中5种植物生长调节剂的快速测定。

高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定荔枝果实中29种农药多残留

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺吸附剂、石墨化碳黑吸附剂,采用电喷雾离子源正负离子交换扫描方式对29种农药数据信息进行采集。29种农药在质量浓度0.001~0.2 mg/L内具有较好线性相关性(相关系数R^(2)均大于0.99),在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,29种农药的回收率均值为70.2%~102.4%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法检出限为0.1~3μg/kg,定量限为0.3~10μg/kg。该方法具有操作便捷、回收率高和灵敏度高等特点,可用于同时快速测定荔枝中29种农药的多残留。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。

基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定龙眼肉中8种核苷类成分含量

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法,建立一测多评法同时测定龙眼肉中腺苷、鸟嘌呤、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、胞苷含量的方法 。方法 待测样品经甲醇提取,由Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾正电离源模式(electronic spray ion, ESI+)和多反应监测模式(multiple reactions monitoring, MRM)监测,分别采用外标法和一测多评法进行定量。结果 腺苷在0.305~6.100μg/mL、鸟嘌呤在0.435~8.700μg/mL、尿嘧啶在0.340~6.800μg/mL、鸟苷在0.325~6.500μg/mL、尿苷在0.320~6.400μg/mL、次黄嘌呤在0.330~6.600μg/mL、肌苷在0.305~6.100μg/mL、胞苷在0.360~7.200μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.991,检出限为0.1μg/g,回收率为99.5%,相对标准偏差为0.46%(n=9)。采用外标法和一测多评法计算鸟嘌呤、腺苷、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、胞苷的含量,两种方法 计算结果 差异极小。结论 一测多评法稳定可靠,可用于龙眼肉中核苷类成分的质量控制。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的大豆农药残留测定研究

本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均小于10%,验证了方法的稳定性和可靠性。应用此方法对20份市售大豆样品进行农药残留检测,结果显示所有样品中农药残留均未超出或远低于国家规定的最大残留限量,合格率为100%。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~1.0000之间,方法的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,加标回收率为65.9%~117.0%,相对标准偏差为2.9%~13.0%。采用该方法对不同来源的40份枸杞子进行检测,共计检出农药残留39种,占比为60.0%,主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂,其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜6种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。不合格率最高的项目为克百威,不合格率达到25%。结论该法准确、灵敏、快速,适用于枸杞子中65种农药残留的检测,对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

基于纳米抗体的可再生免疫亲和柱结合高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中的黄曲霉毒素B_(1)

目的研究黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxinB_(1),AFB_(1))纳米抗体的表达产量的影响因素,开发具有可再生性的AFB_(1)免疫亲和柱,构建免疫亲和处理-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米中AFB_(1)污染的分析方法。方法研究诱导温度、诱导时间和诱导剂浓度等对AFB_(1)纳米抗体表达量的影响,比对验证AFB_(1)纳米抗体可再生免疫亲和柱的耐受性和可再生使用次数。使用70%甲醇水溶液提取玉米样品中AFB_(1),提取液通过免疫亲和柱净化富集后进行HPLC-MS/MS检测,最后进行方法学验证并应用到实际样品检测。结果诱导AFB_(1)纳米抗体表达的最优条件分别为诱导温度16℃、诱导剂异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷浓度0.5 mmol/L、诱导时间14 h,在最优条件下产量可达7.8 mg/L。AFB_(1)纳米抗体具有良好灵敏度、亲和性、特异性和甲醇耐受性,制备的AFB_(1)免疫亲和柱具有极好的可再生性,重复使用150次以上,对AFB_(1)回收率仍可达80%以上。同时,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS,在0.1~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.014μg/L,定量限为0.047μg/L。在3个不同加标浓度下,回收率在92.0%~104.1%,变异系数小于3.9%。结论本研究开发的AFB_(1)纳米抗体免疫亲和柱表现出优秀的再生性和高特异性,节约了检测成本,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS检测方法操作简便、回收率高、结果准确,适用于实际玉米样品中AFB_(1)的含量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂。方法样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液于–18℃冰箱中冷冻至少2h,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过Shim-pack XR-ODSШ反相色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm)进行分离,最后经三重四极杆质谱在多反应监测模式下用外标法定量测定。结果在最佳分析条件下,各塑化剂靶标线性范围均良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;检出限和定量限分别在0.0004~1.0000μg/kg和0.0012~3.0000μg/kg范围内;在3个不同浓度下的加标回收率位于75.26%~114.54%之间,相对标准偏差为1.08%~8.00%(n=6)。结论该方法操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低,有望用于大批量花生样品中塑化剂质量安全风险评估筛查及验证分析,以期为政府部门大宗粮油质量安全监管提供技术支撑。

超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态

该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。

高效液相色谱-紫外检测法同时测定类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的浓度

目的建立一种快速、经济的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),用于同时测定人血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的药物浓度。方法采用Millipore 10KD超滤离心去蛋白,使用互为内标法,色谱柱为SunFire-C18柱(4.6 mm×250 mm,5µm);预柱为C18柱(4.0 mm×2.1 mm,5µm),流动相为0.1 mol·L^(-1)的3-(N-吗啡啉)丙磺酸(pH=7.0)和乙腈,梯度洗脱,检测波长299nm,流速1.0mL·min^(-1),运行时间30min,进样体积30µL。结果亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的保留时间分别为6.699 min、10.795 min和8.722 min。血浆内源性物质对样品的测定无干扰,峰形良好。该方法具有良好的线性、准确度和精密度。不同浓度的样品在–20℃反复冻融、–20℃长期冷冻和4℃(48 h)下均表现出了较高的稳定性。结论该方法操作成本低、专属性强、分离效果好,可用于类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶治疗药物浓度的测定。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。

盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果14种生物碱在0.5~100.0 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和200.00μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

超高效液相色谱-串联质谱法定量检测日本沼虾不同组织中氨基脲含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定日本沼虾(Macrobrachium nipponense)不同组织部位中不同形态氨基脲(semicarbazide,SEM)的检测方法。方法样品用66.7%甲醇溶液洗脱后,经盐酸酸化水解,2-硝基苯甲醛过夜衍生,调pH至7.3~7.4后,用乙酸乙酯提取,分析物采用UPLC-MS/MS定性检测,稳定同位素内标法进行定量测定。结果SEM在0.25~20.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,肌肉、头壳、背壳、头足胸、眼柄和鳃6个组织的方法检出限为0.25μg/kg(S/N≥3),定量限为0.50μg/kg(S/N≥10),肝胰腺的方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,相对标准偏差不大于5.20%。虾壳中SEM含量最高,肌肉中含量最低,肌肉中SEM主要以游离态形式存在,虾壳中SEM主要以结合态形式存在。结论本方法灵敏度高、重现性好,可用于日本沼虾不同组织中不同形态SEM的定量测定。日本沼虾不同组织中SEM的存在形态与含量均存在巨大差异。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材专用膨大剂类农肥中21种植物生长调节剂的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材专用膨大剂类农肥中21种植物生长调节剂含量的方法。取农肥样品0.1 mL,经10 mL 50%(体积分数)乙腈溶液提取,150 mg MgSO_(4)和50 mg C_(18)吸附剂净化;在上清液中加入内标,涡旋、过滤后,取续滤液注入高效液相色谱-串联质谱仪。采用Agilent Poroshell 120 EC C_(18)色谱柱,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正、负离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:21种植物生长调节剂的质量浓度在一定范围内与峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~4.00μg·kg^(-1),日内、日间测定值的相对标准偏差均小于5.0%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~105%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定奈玛特韦及利托那韦血药浓度

目的建立一种具有高灵敏度、高稳定性并且通用性强的能同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱法。方法分离色谱柱采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,流动相为100%乙腈-0.1%甲酸,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为45℃,进样量为2μL。以电喷雾离子(ESI+)作为离子源,多反应监测模式扫描(奈玛特韦m/z 500.20→319.10,奈玛特韦-D_(9)m/z 508.59→328.10,利托那韦m/z 721.30→426.10,^(13)C,^(2)H_(3-)利托那韦m/z 725.30→426.10)。选择2023年1月于长兴县人民医院接受奈玛特韦/利托那韦治疗的新型冠状病毒感染患者30例,测定其用药3 d后的奈玛特韦和利托那韦稳态谷浓度。结果人血浆中奈玛特韦及利托那韦的线性范围分别为0.10~10.00(R^(2)=0.9972)和0.05~5.00μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9952)。奈玛特韦和利托那韦的回收率均>90%,批内以及批间精密度的相对标准差(RSD)均<10%。另外,奈玛特韦和利托那韦回收率范围为91.5%~97.0%,基质效应范围为92.4%~97.7%。临床结果表明新型冠状病毒感染患者奈玛特韦和利托那韦血药浓度个体差异性很大。结论该研究建立的同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦浓度的检测方法操作方便、专属性强、准确度及精密度高,适用于临床患者奈玛特韦和利托那韦血药浓度监测。