高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖

采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定烟草中水溶性糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5～30μg,检出限低于12.5 ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0.5～20μg,检出限低于25.0 ng.8种水溶性糖的加标回收率范围为86.0%～102.4%;相对标准偏差(n=5)皆小于4.1%.

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量

目的 :建立高效液相色谱 -蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量。方法 :采用AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 -水 (38∶6 2 ) ,流速 0 85mL·min-1,检测器 :ELSD - 5 0 0。结果 :黄芪甲苷在 2 0 2 6～ 10 13μg范围内呈线性 ,回收率为 99 2 3 % (RSD为 1 6 % ,n =6 )。 结论 :本法具有良好的精密度和重现性 ,结果准确可靠 ,可作为本产品的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸阿米卡星

目的:建立HPLC-ELSD法测定氨基糖苷类抗生素硫酸阿米卡星。方法:采用Zorbax Extend C18(150 mm×4.6mm,5μm)柱;以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4)为流动相,流速为0.4 mL·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测,检测器漂移管温度:40℃,雾化气体压力:350 kPa。结果:硫酸阿米卡星在49.94-3995.5μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9991;平均回收率为101.8%;系统精密度RSD=0.8%。同时阿米卡星与已知杂质A能良好分离。结论:本方法操作简便,快速,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,是一种比较理想的阿米卡星含量测定分析方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的 制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法 用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD），Alltima C18色谱柱，流动相甲醇-水（80：20），速度0．8ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度40℃，气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1．908-19．08μg（r=0．9996）和1．804-18．04μg（r=0．9992）范围内线性关系良好，平均回收率分别为98．35％（RSD=1．26％）和97．64％（RSD=1．58％）。结论 该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为柴胡药材的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心脑补益口服液中黄芪甲苷含量

目的探讨心脑补益口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL/min。结果黄芪甲苷进样量在1.78～8.90μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8,n=5);平均回收率为100.46%,RSD=1.28%(n=6)。结论所用方法快速简便、准确可靠,能有效控制心脑补益口服液的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐含量的研究

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐的含量。方法:采用ODS柱,以含0.015mol·L-1正已胺和0.025mol·L-1甲酸的水-乙腈（88:12）为流动相,流速为10mL·min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:45℃,雾化气体（空气）压力:0.35 MPa。结果:SO42-在22～435μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.8％,RSD=0.31％（n=6）;日内精密度（RSD=1.1％,n=8）良好。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药饮片及中成药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;甲醇-水-冰醋酸(260:40:0.15)为流动相,流速0.6 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速2.60 L·min-1。结果:齐墩果酸在0.562-2.81μg范围内(r=0.9998),熊果酸在0.380-1.90μg范围内(r=0.9996)线性关系良好。药材(木瓜)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.2%和99.8%,RSD(n=5)分别为3.2%和3.4%。中成药制剂(知柏地黄丸)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为100.0%和100.1%,RSD(n=5)分别为2.1%和2.9%。结论:方法简便、准确,重现性好。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法。方法采用Chromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm／5．0μm）为色谱柱，用乙腈（A）-0．5％冰醋酸（B）为流动相梯度洗脱，以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷。梯度程序为：0min（A：10％，B：90％）→16min（A：25％，B：75％）→22 min（A：50％，B：50％）；流速1．0ml·min^-1；检测器漂移管温度110℃，载气流速3．0ml·min^-1。结果绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为：lgA=1．34lgm＋4．360，r=0．9995；lgA=1．653lgm＋5．327，r=0．9996。线性范围分别为5．0—45μg和0．4—3．6μg；平均回收率分别为99．94％（RSD=1．43％，n=5）和100、85％（RSD=1．78％，n=5）。结论该方法操作简便、结果准确，专属性强，分离效果和重现性好，可有效缩短总分析时间。为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定米屈肼中有关物质及含量

目的建立米屈肼原料的有关物质和含量的测定方法方法采用反相高效液相色谱-蒸发光检测方法,色谱柱Inertsil CN-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(20:80),Alltech EISD 2000检测器:检测温度90℃,气流速度2.5 mL·min-1。结果米屈肼在10.3-814.4 μg·mL-1内,相关系数r=0.999 7,方法的日内和日间精密度分别为0.41%和1.63%。结论方法简便,准确,重复性好,适用于米屈肼原料药有关物质、降解产物的测定和含量测定。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定紫苏子油中的α-亚麻酸

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP—HPLC—ELSD）测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0．5mol／L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol／L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶解并定容。然后直接进行RP—HPLC—ELSD分析。结果表明，当α-亚麻酸质量为6．2～45．4μg时。其峰面积A的对数（lgA）与α-亚麻酸质量m（μg）的对数（lgm）呈线性关系，线性方程为lgA=1．3675·lgm—1．628。相关系数为0．9973（n=5）。以信噪比S／N=3计算。方法的检出限为0．11μg。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的含量为6．79％（质量分数），相对标准偏差（RSD）为5．1％（n=5）；平均回收率为102％，RSD为6．3％（n=5）。该方法简单、快速、准确。

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量影响的高效液相色谱-蒸发光散射检测法研究

目的探讨不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量的影响。方法采用HPLC-ELSD法测定不同厚朴炮制品中厚朴酚的含量。结果不同炮制方法均能影响厚朴中厚朴酚的溶出度,姜制厚朴中厚朴酚的含量最高,厚朴生品的厚朴酚含量最低。结论炮制方法对厚朴中厚朴酚的含量影响较大,HPLC-ELSD可以较好的应用于厚朴炮制的研究。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min^(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X+1.666和 Y=1.700X+1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-异丙醇(1∶1)为流动相,流速1.0 mL.min-1;漂移管温度67.5℃,气体流速1.7 L.min-1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0μg.mL-1范围,浓度对数(logC)与峰面积对数(logA)呈良好的线性关系logA=1.541 2logC-2.525(r=0.999 2);低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojifimycin,简称 DNJ)含量。方法:采用氨丙基键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-水(78:22),流速:0.8 mL·min^(-1),ELSD 检测器的漂移管温度为50℃,载气流速2.0×10~5 Pa。结果:DNJ 在2.12～21.20μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为97.43%(n=6)。结论:该方法重现性好,灵敏度高,可有效控制桑自皮中 DNJ 的含量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg^8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。

用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟叶中茄呢醇的含量

目的:建立烟叶中茄呢醇的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,Discovery^(TM)C_(18)(25cm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-乙腈-四氢呋喃(39:24:9.5)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),测定烟叶中茄呢醇的含量。结果:分析了山东、四川等地产烟叶及其提取物中茄呢醇的含量,不同产地烟叶中茄呢醇的含量为0.134％～0.373％,自制提取物中的含量分别为74.36％和91.02％。加样回收率为97.6％(RSD=2.0％)。结论;该方法快速、简捷、重现性好,可以用于烟叶中茄呢醇的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑脉康注射液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑脉康注射液中黄芪甲苷的含量。方法:采用Lichrospher—C18(5μm,150 mm×6.0 mm)色谱柱,以甲醇-水(8:2)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;气化室温度:100℃;N2气体流速:2.27 L·min～1。结果:黄芪甲苷在40.8—163.3μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为97.24%,RSD为1.2%。结论:本法操作简便,易行,重复性好,灵敏度高,可有效控制脑脉康注射液制剂中黄芪甲苷的内在质量。