紫外分光光度法和高效液相色谱法检测食品塑料包装中荧光增白剂

比较紫外分光光度计法和高效液相色谱法对荧光增白剂的检测.使用氨水处理塑料包装样品,分别使用紫外分光光度计和高效液相色谱检测其中的荧光增白剂,比较两者回收率、精密度和检出限.经统计学分析紫外分光光度计法和高效液相色谱法不是等精密度检测,紫外分光光度计法回收率为95.7％～102.4％,精密度（相对标准偏差）为2.49％,检出限为0.06 mg/kg;高效液相色谱法回收率为98.8％ ～ 102.3％,精密度（相对标准偏差）为1.15％,检出限为0.03 mg/kg.紫外分光光度计法和高效液相色谱法都可以满足对塑料中的荧光增白剂进行常规检测的要求,高效液相色谱法的精度更高.

海南霉素钠分子式的确证及高效液相色谱-蒸发光散射检测方法的建立

对2003年版《兽药质量标准》中收载的海南霉素钠质量标准部分检测项目进行修订研究,用Q-TOF液质联用仪确证了海南霉素钠的分子式为C47H79O15Na。建立了海南霉素钠的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法,其线性范围为0.5～2 mg/mL,相关系数r为0.9972,检测限为0.025 mg/mL,定量限为0.05 mg/mL。本试验可为完善海南霉素钠质量标准提供参考。

姜黄素类植物染料的高效液相色谱法与紫外-可见分光光度法定量测试

采用高效液相色谱与紫外-可见分光光度定量方法对植物染料中的姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素进行测试,比较了两种方法对样品定量结果的差异,并提出了紫外-可见分光光度的修正计算方法。经修正后的紫外-可见分光光度法测试结果基本接近高效液相色谱法,且成本更低、操作简便。

高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的：建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654～0.6654μg（r＝1.0000）、0.02423～0.2423μg （r＝0.9999）、0.10028～1.0028μg（r＝0.9999）,平均加样回收率（n＝6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数,载气流速2.5 L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.004 8~12.057 6μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-异丙醇(1∶1)为流动相,流速1.0 mL.min-1;漂移管温度67.5℃,气体流速1.7 L.min-1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0μg.mL-1范围,浓度对数(logC)与峰面积对数(logA)呈良好的线性关系logA=1.541 2logC-2.525(r=0.999 2);低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定人肠黏膜通透性的方法学及其临床应用研究

目的进行高效液相色谱-蒸发光散射法测定人肠黏膜通透性的方法学研究,同时应用此方法研究重度慢性乙型病毒性肝炎患者肠道屏障功能的变化并探讨其治疗方法。方法(1)采用高效液相色谱-蒸发光散射法检测30例健康人(正常组)和90例重度慢性乙型病毒性肝炎患者尿乳果糖、甘露醇排泄率比值(L/M)的变化,同时测定血清二胺氧化酶(DAO)的变化,以此两项指标来反映肠道屏障功能的变化并将两组加以比较。(2)将90例重度慢性乙型病毒性肝炎患者按随机数字表法分为对照组、乳果糖组,谷氨酰胺组3组,每组30例。对照组采用常规治疗;乳果糖组在常规治疗的基础上加用乳果糖10g,3次/d;谷氨酰胺组在常规治疗的基础上加用谷氨酰胺颗粒10g,3次/d。疗程均为2周。于治疗前后分别测定3组患者的肝功能、内毒素(ET)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、DAO、白介素-2(IL-2)、白介素-8(IL-8)、T淋巴细胞亚群、L/M等,并采用协方差分析法加以比较。结果采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定L/M的变化,甘露醇和乳果糖能得到很好地分离,乳果糖的线性范围为0.65～13.0μg/L(r=0.9980),甘露醇的线性范围为0.74～14.7μg/L(r=0.9983)。乳果糖和甘露醇日内精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.56%、0.65%(n=6),日间精密度的RSD分别为1.77%、0.99%(n=6)。乳果糖的加样回收率为98.68%～100.4%,平均值为99.51%;甘露醇的加样回收率为99.52%～100.5%,平均值为99.94%。乳果糖在尿中的最低检测浓度为94.2μg/L,甘露醇在尿中的最低检测浓度为29.9μg/L。重度慢性乙型病毒性肝炎患者L/M、DAO水平明显升高(P<0.01)。治疗2周后,与对照组相比,乳果糖组TBIL、ET、TNF-α的变化差异有统计学意义(P<0.05);与对照组相比,谷氨酰胺组治疗后ALT、TBIL、TNF-α、ET、IL-2、L/M、DAO的变化差异有统计学意义(P<0.05);乳果糖组与谷氨酰胺组相比,治疗后ALT、TBIL、TNF-α、IL-2、L/M的变化差异有统计学意义(P<0.05)。结论(1)高效液相色谱-蒸发光散射法检测肠道通透性的准确度高,重复性好,方法简便,是目前临床评价肠黏膜通透性变化的实用方法。(2)与健康人相比,重度慢性乙型肝炎患者存在肠黏膜屏障的损伤。(3)在常规治疗的基础上加用乳果糖或谷氨酰胺对减轻重度慢性乙型病毒性肝炎患者的内毒素血症及炎症反应,降低肝功能水平都有一定的作用,但谷氨酰胺的作用更为显著,并且能纠正肠道屏障损伤。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷 HPLC-ELSD 的分析方法。方法:采用 Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),ELSD 参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·miN^(-1)。结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD 为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%。结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性。

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0．10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1．0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方甲亢片黄芪甲苷含量

目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法测定复方甲亢片中黄芪甲苷含量。方法采用C18色谱柱（Kromasil，4．6mm×250mm，5um），以甲醇-水（80：20）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，EISD漂移管温度40℃，载气氮气压强为3．5×10^5Pa：结果测得样品平均含量为0．0104％。黄芪甲苷在0．506～4．554ug范围内呈良好的线性关系，平均回收率为96．45％，RSD为1．15％。结论该方法简单、准确可靠，可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黑归脾丸中黄芪甲苷含量

目的建立黑归脾丸的定量控制方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定黑归脾丸中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,4.6μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速0.5mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃,气体流速为1.5L/min。结果黄芪甲苷进样量在0.428～10.7μg内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.80%,RSD=5.38%(n=6)。结论HPLC-ELSD法简便、重现性好,可用于控制黑归脾丸的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定六神曲中青蒿素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定六神曲中的青蒿素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸(62∶38)为流动相进行洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃;蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气压力30 psi,增益值为50;进样量10μL。结果青蒿素在0.5~10.0μg线性关系良好,R2=0.9992。方法回收率为96.7%,RSD=3.8%(n=6)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为六神曲饮片的质量控制方法,为生产提供依据。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射法。方法色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C_(18)柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(65∶35,V/V,含0. 35%二乙胺),流速为1. 0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,蒸发光散射器漂移管温度为70℃,载气流速为1. 4 L/min。结果贝母素甲和贝母素乙质量浓度线性范围分别为25. 32～202. 56μg/mL(r=0. 999 8)和25. 19～201. 48μg/mL(r=0. 999 9),定量限分别为189. 9 ng和251. 9 ng,检测限分别为79. 1 ng和75. 6 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6),平均回收率分别为100. 22%(RSD=2. 18%,n=6)和98. 96%(RSD=2. 42%,n=6)。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙的含量。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定痹痛定胶囊中黄芪甲苷含量

目的：建立HPLC—ELSD测定痹痛定胶囊中黄芪甲苷的含量。方法：色谱柱为Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-水（80：20，v／v）；检测器参数：漂移管温度为40℃，气流压力为3．3bar。结果：黄芪甲苷在0．8688～5．792μg范围内呈良好的线性关系（r为0．9996），平均回收率为98．56％（RSD为1．33％）。结论：该法简便、准确、灵敏。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药板蓝根中精氨酸的含量

目的 :建立中药板蓝根中精氨酸的含量测定方法。方法 :以LunaC1 8(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,柱温2 5℃ ;以水 三氟醋酸 (99 8∶0 2 )为流动相 ,流速 0 2ml·min- 1 ;蒸发光散射检测器检测 ,漂移管温度 10 5℃ ,气体流速 3 0 0L·min- 1 。结果 :精氨酸在 0 5 0 4 μg～ 2 5 2 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9992。平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 9% (n =5 )。结论 :该方法简便、准确 ,重复性好。