高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的：建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654～0.6654μg（r＝1.0000）、0.02423～0.2423μg （r＝0.9999）、0.10028～1.0028μg（r＝0.9999）,平均加样回收率（n＝6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。

高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量

建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液（50∶50,V/V）作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10-100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.05-0.10 mg/kg,定量限为0.16-0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%-113.8%,相对标准偏差在3.63%-9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。

高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺在体外药效学模型的浓度

目的建立高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺(抗菌药)在国产肉汤基质的药物浓度。方法 MH肉汤样品350μL,加入15%高氯酸沉淀蛋白,离心后取上清液50μL进样测定。Venusil XBP C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈(80∶20),流量为1.5mL·min-1,紫外检测波长251nm,室温;用高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺浓度。结果线性范围0.5～40.0μg·mL-1(γ=0.9996),低、中、高浓度的绝对回收率均大于90%,相对回收率在96%～98%,日内、日间RSD分别小于2%和4%;最低检测浓度为0.5μg·mL-1。结论该方法准确可靠、操作简便、灵敏度高,适用于体外药效学模型中药物浓度测定。

高效液相色谱-紫外法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰的浓度及其药物代谢动力学研究

目的建立HPLC法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰浓度,并研究其在大鼠体内的药物代谢动力学。方法以盐酸小檗碱为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,采用Wondasil C18色谱柱(240 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液-乙腈(35∶65,v/v),流速:1.0 m L·min^(-1),检测波长:265 nm,柱温:室温。大鼠灌胃给予250 mg·kg-1的甲磺酸雷沙吉兰后,测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果甲磺酸雷沙吉兰浓度在2.1~55.8μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=7),提取回收率在98.5%~105.3%,定量下限为2.1μg·m L^(-1),日内和日间RSD以及稳定性考察RSD均<5%。结论本方法简便快速,准确度与灵敏度均较高,适用于甲磺酸雷沙吉兰在大鼠体内的药物动力学研究。

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱，甲醇-水-三氟醋酸酐（v／v／v=40／60／0．05）为流动相，263nm检测波长，建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法．该法的线性范围为0．0262～1．310mg／mL，回归方程为Y=25．98＋134．91X，相关系数r=0．999，相对标准偏差小于3．00％．方法的回收率范围为97．1％～103．3％，检出限为2．31μg／mL，定量限为7．7μg／mL．

高效液相色谱-紫外光谱分析氢醌-双(β-羟乙基)醚

建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得到良好分离,紫外光谱285 nm检测。方法简便、快捷,结果准确可靠,在工业生产中可有效地指导HQEE合成过程的质量控制。

高效液相色谱紫外法测定中药中β-细辛醚含量

目的建立一种稳定、简便、用于检测中药药品中β-细辛醚含量的实验技术方法。方法药品样品处理用甲醇溶解,用Kromasil C18柱进行分离,通过Agilent 1200高效液相-可变波长检测系统(HPLC-VWD),等度洗脱,测定中药药品石菖蒲中β-细辛醚含量。结果准确称取β-细辛醚标准品,制备各个标准品浓度;准确称取石菖蒲颗粒药品,甲醇溶解制备成样品进行测定,在20 min内样品中的β-细辛醚与其他杂峰做到了基线完全分离,信噪比>3。在62.5~2000μg·L-1浓度范围内,β-细辛醚标准品与其对应的峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。日内精密度(RSD)为0.95%;日间精密度(RSD)为3.37%;低、中、高3个浓度样品回收率为96%~103%。结论本研究建立的高效液相色谱-可变波长检测技术方法快速、准确、稳定、灵敏度高,能满足于测定中药药品的β-细辛醚含量测定,能为临床及基础相关研究提供可靠的参考数据。

超高效液相色谱紫外法测定水基食品模拟物中双氰胺的特定迁移量

双氰胺(Dicyandiamide)又名氰基胍,是氰胺的二聚体,是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体。与三聚氰胺类似,双氰胺作为潜在的非蛋白氮掺假物质,食品添加剂国家标准已禁止双氰胺添加在乳粉中。目前,有关双氰胺的检测主要集中在奶粉样品,已报道的检测方法主要包括HPLC-MS法、UPLC-MS/MS法和HPLCUV法。易忽视的是食品接触材料中残留的双氰胺单体在使用过程中,也会迁移至食品中直接危害人体健康。2015年3月25日起。

高效液相色谱-紫外法检测酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种新的高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定酱油中的有害物质3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)含量的方法。首先将3-MCPD与叠氮化钠反应,所得到的叠氮化产物进一步和苯乙炔发生CuAAC型点击反应,所得衍生物3-(4-苯基-1,2,3-三氮唑基)-1,2-丙二醇最后采用HPLC-UV进行分析检测。本检测方法对3-MCPD的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/mL,且线性关系良好(r^2=0.999)。对酱油样品进行加标回收实验,结果表明本方法的加标回收率为98.63%～100.17%,相对标准偏差(RSD值)为1.95%～4.74%。将本检测方法与国家标准检测方法GB 5009.191―2016进行对比检测,结果显示2种方法所得到的结果是一致的。

高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量

目的建立测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法。方法采用HPLCMS/MS仪,选用Waters Atlantis T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸水(40∶60)为流动相,流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式。结果该样品质量浓度在1.011~30.33μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),回收率为99.09%,RSD=1.55%(n=9),稳定性良好。结论该方法分析快速、专属性强、灵敏度高,可用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)的质量控制。

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0．10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1．0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。

分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。

高效液相色谱-切换波长法同时测定左金丸中盐酸小檗碱及吴茱萸碱含量

目的建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱含量的高效液相色谱(HPLC)-切换波长法。方法色谱柱为Ultimate AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH至5.0),梯度洗脱,检测波长盐酸小檗碱为265 nm,吴茱萸碱为225 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、吴茱萸碱质量浓度分别在2.25～112.50μg/mL(r=0.999 6)和2.8～140.0μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.70%和99.12%,RSD分别为2.78%(n=6)和2.94%(n=6); 3批左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱的平均含量分别为110.37 mg/g和1.28 mg/g(n=3)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可为制订左金丸的质量标准提供理论依据。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂

采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%～96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%～102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳制品中的双氰胺和三聚氰胺

针对乳制品中双氰胺的检测方法有高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱－质谱联用法（HPLC－MS／MS），三聚氰胺（Melamine，MEL）的检测方法有HPLC、气相色谱．质谱联用法（GC－MS）、HPLC—MS／MS、近红外光谱和荧光增强法等，双氰胺和三聚氰胺同时测定的有HPLC－MS／MS法．

联苯双酯含量及其有关物质的高效液相色谱法研究

目的:建立了联苯双酯的含量及其有关物质含量的 HPLC 测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用 HPLC 法,色谱柱为 Symmerty-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流动相为乙腈-水-36%醋酸(60∶40∶0.02);流速为:0.6mL·min^(-1);检测波长:228nm。结果:在该条件下,联苯双酯主峰与杂质得到很好的分离,且重复性、精密度良好;联苯双酯浓度在0.1-150μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性,r=0.9999;最低检测限为1ng;最低定量限为3.3ng。结论:本法比中国药典中的薄层色谱法更能准确地测定联苯双酯的有关物质及其含量,且方法简便,结果准确。

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件,指出了β-胡萝卜素标准曲线的回归方程、相关系数、线性范围、最小检出限、加标样品回收率、变异系数。反相高效液相色谱法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素,为果蔬质量的检测与评价提供了依据。