超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

高效液相色谱-紫外检测法同时测定类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的浓度

目的建立一种快速、经济的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),用于同时测定人血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的药物浓度。方法采用Millipore 10KD超滤离心去蛋白,使用互为内标法,色谱柱为SunFire-C18柱(4.6 mm×250 mm,5µm);预柱为C18柱(4.0 mm×2.1 mm,5µm),流动相为0.1 mol·L^(-1)的3-(N-吗啡啉)丙磺酸(pH=7.0)和乙腈,梯度洗脱,检测波长299nm,流速1.0mL·min^(-1),运行时间30min,进样体积30µL。结果亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的保留时间分别为6.699 min、10.795 min和8.722 min。血浆内源性物质对样品的测定无干扰,峰形良好。该方法具有良好的线性、准确度和精密度。不同浓度的样品在–20℃反复冻融、–20℃长期冷冻和4℃(48 h)下均表现出了较高的稳定性。结论该方法操作成本低、专属性强、分离效果好,可用于类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶治疗药物浓度的测定。

基于高效液相色谱-紫外检测法的水产品中呈味核苷酸测定研究

本文在传统高效液相色谱法的基础上,结合紫外检测法以及其他技术,对水产品中呈味核苷酸的测定进行了优化。最终发现,在高效液相色谱-紫外检测法应用的背景下,水产品中呈味核苷酸的回收率达到了86.2%~108.3%,相对标准偏差均小于7.9%,证明该方法在多呈味核苷酸检测的复杂背景下,也能够实现较高的测定质量,具有一定理论参考价值。

高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测果蔬中ipfentrifluconazole残留量

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中ipfentrifluconazole残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、PSA、GCB净化,滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.005~0.5 mg/L,方法线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限均为0.01 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,ipfentrifluconazole在5种果蔬中的平均添加回收率为84.0%~102.1%,相对标准偏差为2.1%~12.7%。该方法简单、灵敏、高效,可用于果蔬中ipfentrifluconazole残留检测。

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E

目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱-电雾式检测器法测定托吡酯片中主要成分及杂质含量

目的建立测定托吡酯片中主要成分及杂质含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Waters Sun Fire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,雾化温度为35℃,过滤常数为3.6 s,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,进样量为10μL。结果托吡酯质量浓度在0.05~1.0 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9956),检测限和定量限分别为1μg/m L和3μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.19%,RSD为1.19%(n=9)。3批样品中托吡酯含量为97.98%~98.96%,杂质总量为0.25%~0.31%。结论所建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于托吡酯片中主要成分及杂质的含量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留

本研究以固相萃取技术作为样品前处理方法,通过超高效液相色谱-串联质谱对处理完的样品进行定性、定量检测,建立了同时测定牛奶中辛硫磷、敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威、杀线威和乙酰甲胺磷7种杀虫剂残留量的检测方法。结果表明,7种杀虫剂辛硫磷的检出限为2.0μg/L,定量限为5.0μg/L;杀线威的检出限为1.0μg/L,定量限为3.0μg/L;敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威和乙酰甲胺磷的检出限为0.5μg/L,定量限为2.0μg/L;在2.0~500.0μg/kg浓度范围内具有良好线性关系,R>0.999,平均回收率为70%~95%(RSD<10%,n=6)。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中泰地罗新残留

为建立适用于动物源性食品中泰地罗新残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),本研究对色谱、质谱、净化条件和定溶液等进行检测条件优化,建立了测定动物源性食品中泰地罗新残留量的检测方法,验证其线性范围、检出限,并以猪、牛、羊肉及其内脏等动物源性食品为试验样品,测定其回收率及精密度。结果表明,色谱条件以Aglient ZORBAX SB C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相;质谱条件以734.4 m/z为母离子,98.2和174.4 m/z为子离子;净化条件以HLB(150 mg,6 mL)固相萃取柱为净化柱,5 mL 50%甲醇水溶液为上样溶液,5 mL 5%氨水乙腈为洗脱溶剂;定容液为0.1%甲酸水-乙腈(v/v,9/1)。该方法在5~50μg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 7,检出限为5μg/kg,动物源性食品的泰地罗新回收率81.8%~110.6%,相对标准偏差在1.38%~7.14%。本方法准确度较高,适用于动物源食品中泰地罗新残留量检测。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中12种农药残留

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提取,经农产品检测的快速样品前处理(QuEChERS)法净化,用C18反相色谱柱进行分离,流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸甲醇溶液,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明,12种农药在0.001~0.200 mg/L水平上线性关系良好,相关系数均大于0.99;在5个添加浓度水平(0.005、0.010、0.020、0.100、0.200 mg/kg)下,平均回收率在72.49%~118.34%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~12.67%。经验证,试验所建立的方法快速、简便、准确性好、灵敏度高,适用于豇豆中多种农药残留的监测。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中乙氧基喹啉及其伴生物质

本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质吸附材料净化,采用HPLC-MS/MS测定,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C_(18)色谱柱分离。结果表明:通过饲料基质匹配绘制标准曲线,EQ、PD、PC、EQI和EQDM在5~500μg/L范围内线性关系良好[决定系数(R^(2))>0.9950]。方法中EQ、PD和PC的检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg,EQI和EQDM的检出限和定量限分别为1.5和5.0μg/kg。EQ、PD、PC、EQI和EQDM在3个添加水平(20、50、100μg/kg)的平均回收率为73.77%~98.77%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)<10%,批间变异系数<12%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中EQ及其伴生物质的同步测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁嗪草酮残留研究

探究了利用超高效液相色谱-串联质谱检测水稻中噁嗪草酮残留的方法。水稻样品采用QuEChERS法处理后,经超高效液相色谱柱分离,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:方法线性相关系数>0.999;在添加水平0.002~1.0 mg/kg时,噁嗪草酮的回收率为81%~95%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,在水稻样品中的定量限为0.002 mg/kg。方法线性关系良好,操作简单,准确高效,适用于水稻样品中噁嗪草酮农药残留的快速筛查和定量检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清康替唑胺浓度及其临床应用

康替唑胺属于新一代恶唑烷酮类抗菌药物,其抗菌机制与利奈唑胺相同,可以与细菌的核糖体结合,阻止细菌蛋白质的合成,从而抑制细菌生长,临床上多用于多重耐药的革兰氏阳性球菌如耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和耐万古霉素肠球菌的治疗^([1-3])。有研究报道,康替唑胺的骨髓抑制,造成三系下降的不良反应低于利奈唑胺,但因其上市时间短,仍有待于更长时间的监测^([4])。

超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中10种氨基糖苷类药物残留

【目的】建立同时检测水产品中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素等10种氨基糖苷类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液提取,用氢氧化钠溶液将提取液的pH调为6.6~7.0,取一半体积提取液上HLB固相萃取柱净化,采用Obelisc R柱高效分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。【结果与结论】10种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R2>0.999),新霉素的检出限和定量限分别为5.0、10.0μg/kg,潮霉素B和安普霉素的检出限和定量限分别为2.0、5.0μg/kg,其余7种氨基糖苷类药物的检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。10种分析物的加标回收率为74.8%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.6%。本方法分析时间短,5 min内即完成10种药物的分离,分析物峰形尖锐。方法灵敏度、准确度高,适用于水产品中10种氨基糖苷类药物的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005~10 mg/mL范围内线性关系良好,R^(2)均大于0.99,固体基质中定量限为2.5~5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005~0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%~109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。

药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜蛋中喹诺酮类化合物

采用QuEChERS法进行前处理,建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定鲜蛋中喹诺酮类化合物的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行优化。采用酸化乙腈提取样品,盐析,离心取上清液,40℃水浴下氮气吹干,复溶后用正己烷去除脂溶性杂质,取下层溶液过滤,用UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,喹诺酮类化合物在2~100μg/L相关系数大于0.99,检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2μg/kg,回收率在87.3%~109.1%,相对标准偏差为1.3%~10.2%(n=6),利用所建立的方法有7份样品检出恩诺沙星。本方法简单、经济、实用,适用于鲜蛋中的喹诺酮类化合物的测定。

免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素

目的:建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。结果:黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng(r=0.9999)、黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好,回收率在89.68%~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论:该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于制马肾中黄曲霉毒素的测定。

Quechers-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中6类31种兽药残留方法的建立

为了建立1种可同时对鱼肉中酰胺醇类、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、林可胺类共6类31种兽药残留进行检测的方法,采用Quechers前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法,鱼肉样品通过酸化1%甲酸-乙腈提取,用Quechers净化剂、UPLC-MS/MS在电喷雾离子源(ESI^(-)/ESI^(+))和多反应监测(MRM)模式下同时进行兽药残留检测,内、外标法定量。结果:31种兽药在5.0~200.0 ng/mL浓度内线性范围良好(R^(2)>0.995),检出限为0.34~5.95μg/kg,定量限为10.01~15.23μg/kg,加标回收(10、50、200μg/kg)31种兽药平均回收率(n=10)为78.51%~100.02%,RSD(n=10)为1.12%~5.74%。结论:该方法前处理简单高效,精密度与准确度高,重现性好,适用于同时对鱼肉中6类31种兽药残留的检测。