高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。

中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱-紫外检测器快速定量法

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 m L/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R2≥0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。

高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R^2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇

建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法。样品用甲醇超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。苯甲醇在0.0464～0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992。添加水平为46.40～92.80 mg/L的回收率为82.3%～118.4%,测定结果的相对标准偏差为0.14%(n=6),检出限(S/N=3)为0.10 mg/kg。结果表明,该方法能满足化妆品中苯甲醇含量的检测。

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。

高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用

二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。

用紫外-可见光检测器进行色谱峰的光谱分析方法

采用紫外－可见光检测器和自编吸收光谱分析程序对色谱峰在１９５～７００ｎｍ波长范围内进行扫描，得到样品和标准品的吸收光谱图，通过对二者进行比较来鉴定色谱峰纯度，操作简便，具有一定的实用价值。

液相色谱紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器在饮料中合成着色剂测定中应用对比

本文综述高效液相色谱中普通紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器的结构原理,通过实验人工合成色素的测定,同时用两种检测器串联,通过光谱吸收图分析对比的方法,发挥日常检测中定性的应用。

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定海洋沉积物中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.

基于HPLC-UV-QDa检测不同剂型中噻唑膦和吡虫啉

建立了高效液相色谱-紫外检测器-质谱(HPLC-UV-QDa)测定5种不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉含量的分析方法。样品以乙腈+水(0.05%甲酸)为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱,结合紫外和质谱串联检测器进行定性和定量分析。研究结果显示,在质量浓度0.05~50 mg/L,噻唑膦、吡虫啉的线性关系良好,R2分别为0.9992~0.9999和0.9991~0.9996。在0.5、50、500 mg/kg等3个添加水平下,噻唑膦、吡虫啉的平均回收率分别为90.2%~103.9%和94.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.04%~6.69%和1.27%~5.88%。噻唑膦和吡虫啉在5种基质中无明显基质效应,检出限分别为0.005和0.01 mg/L,定量限分别为0.02和0.04 mg/kg。方法灵敏度高、稳定性好、准确度高,适用于不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉的分析。

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.

超高效液相色谱-紫外法同时快速测定烟草中的5种酚类

对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对标准偏差为1.4%～5.3%,回收率在95%～107%之间,检出限为0.01～0.14 mg/L。在9 min内,5种酚类物质得到了完全的分离,说明该方法可以用于日常复杂体系中微量酚的含量分析。此外,由于分析时间短,该方法适用于每天分析大量的样品。

超声辅助萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中10种防腐剂

目的:建立超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定化妆品中10种常见防腐剂的方法。方法:用甲醇超声提取化妆品中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果:10种防腐剂在32 min内彼此完全分离,在2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,绝大多数相关系数r>0.998。高、中、低不同水平的加标回收率为71.89%~113.38%,相对标准偏差为0.38%~4.54%。结论:该方法能够经济、灵敏、简便、快速、重复性地测定化妆品中的防腐剂,可用于化妆品中多种防腐剂的同时测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的:建立知母中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,Di-amonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μn)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),漂移管温度为90℃,载气流速为1.5L·min^(-1)。结果:菝葜皂苷元在1.04～5.22μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%(RSD=2.1%)。分析了湖北、山西及辽宁等产地知母中菝葜皂苷元的含量,不同产地知母中菝葜皂苷元的含量为0.91%～2.94%。结论:该方法简便、准确,无干扰,可用于知母中菝葜皂苷元的的质量控制。

高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(一)

紫外 /可见光 质谱检测器是分析和鉴定抗氧化剂的一种有效的方法 .应用实例证明 ,流动相条件影响采集数据的质量和可用性 .获得的质谱数据能够鉴定未知化合物 。

鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05~100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R 2=0.9998);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%~89.92%,相对标准偏差介于1.68%~2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16种PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系(R2>0.9999),PAHs各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率为65.0%~104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。