高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的：建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654～0.6654μg（r＝1.0000）、0.02423～0.2423μg （r＝0.9999）、0.10028～1.0028μg（r＝0.9999）,平均加样回收率（n＝6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。

高效液相色谱切换波长法测定油菜内源激素

采用反相高效液相色谱法(HPLC)切换波长法同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇∶水∶乙腈(20∶60∶20)为流动相,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L,比单波长检测的检出限提高了4—10倍;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%,IAA:4.34%,ABA:7.95%。本实验采用切换波长法,显著减低了各组分的检出限,建立了一种以高灵敏度对多组分体系同时进行检测的方法。同时为快速、准确测定油菜内源激素提供了可靠方法。

高效液相色谱-切换波长法同时测定左金丸中盐酸小檗碱及吴茱萸碱含量

目的建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱含量的高效液相色谱(HPLC)-切换波长法。方法色谱柱为Ultimate AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH至5.0),梯度洗脱,检测波长盐酸小檗碱为265 nm,吴茱萸碱为225 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、吴茱萸碱质量浓度分别在2.25～112.50μg/mL(r=0.999 6)和2.8～140.0μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.70%和99.12%,RSD分别为2.78%(n=6)和2.94%(n=6); 3批左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱的平均含量分别为110.37 mg/g和1.28 mg/g(n=3)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可为制订左金丸的质量标准提供理论依据。

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26~74.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.72~39.20 μg·mL-1(r=0.9999)、1.61~36.85 μg·mL-1(r=0.9998)、2.17~36.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.65~37.65 μg·mL-1(r=0.9999)、3.28~74.96 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。

高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺在体外药效学模型的浓度

目的建立高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺(抗菌药)在国产肉汤基质的药物浓度。方法 MH肉汤样品350μL,加入15%高氯酸沉淀蛋白,离心后取上清液50μL进样测定。Venusil XBP C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈(80∶20),流量为1.5mL·min-1,紫外检测波长251nm,室温;用高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺浓度。结果线性范围0.5～40.0μg·mL-1(γ=0.9996),低、中、高浓度的绝对回收率均大于90%,相对回收率在96%～98%,日内、日间RSD分别小于2%和4%;最低检测浓度为0.5μg·mL-1。结论该方法准确可靠、操作简便、灵敏度高,适用于体外药效学模型中药物浓度测定。

高效液相色谱-紫外法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰的浓度及其药物代谢动力学研究

目的建立HPLC法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰浓度,并研究其在大鼠体内的药物代谢动力学。方法以盐酸小檗碱为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,采用Wondasil C18色谱柱(240 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液-乙腈(35∶65,v/v),流速:1.0 m L·min^(-1),检测波长:265 nm,柱温:室温。大鼠灌胃给予250 mg·kg-1的甲磺酸雷沙吉兰后,测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果甲磺酸雷沙吉兰浓度在2.1~55.8μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=7),提取回收率在98.5%~105.3%,定量下限为2.1μg·m L^(-1),日内和日间RSD以及稳定性考察RSD均<5%。结论本方法简便快速,准确度与灵敏度均较高,适用于甲磺酸雷沙吉兰在大鼠体内的药物动力学研究。

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱，甲醇-水-三氟醋酸酐（v／v／v=40／60／0．05）为流动相，263nm检测波长，建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法．该法的线性范围为0．0262～1．310mg／mL，回归方程为Y=25．98＋134．91X，相关系数r=0．999，相对标准偏差小于3．00％．方法的回收率范围为97．1％～103．3％，检出限为2．31μg／mL，定量限为7．7μg／mL．

基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL^(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL^(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL^(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL^(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL^(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。

高效液相色谱紫外法测定中药中β-细辛醚含量

目的建立一种稳定、简便、用于检测中药药品中β-细辛醚含量的实验技术方法。方法药品样品处理用甲醇溶解,用Kromasil C18柱进行分离,通过Agilent 1200高效液相-可变波长检测系统(HPLC-VWD),等度洗脱,测定中药药品石菖蒲中β-细辛醚含量。结果准确称取β-细辛醚标准品,制备各个标准品浓度;准确称取石菖蒲颗粒药品,甲醇溶解制备成样品进行测定,在20 min内样品中的β-细辛醚与其他杂峰做到了基线完全分离,信噪比>3。在62.5~2000μg·L-1浓度范围内,β-细辛醚标准品与其对应的峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。日内精密度(RSD)为0.95%;日间精密度(RSD)为3.37%;低、中、高3个浓度样品回收率为96%~103%。结论本研究建立的高效液相色谱-可变波长检测技术方法快速、准确、稳定、灵敏度高,能满足于测定中药药品的β-细辛醚含量测定,能为临床及基础相关研究提供可靠的参考数据。

高效液相色谱-紫外法检测酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种新的高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定酱油中的有害物质3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)含量的方法。首先将3-MCPD与叠氮化钠反应,所得到的叠氮化产物进一步和苯乙炔发生CuAAC型点击反应,所得衍生物3-(4-苯基-1,2,3-三氮唑基)-1,2-丙二醇最后采用HPLC-UV进行分析检测。本检测方法对3-MCPD的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/mL,且线性关系良好(r^2=0.999)。对酱油样品进行加标回收实验,结果表明本方法的加标回收率为98.63%～100.17%,相对标准偏差(RSD值)为1.95%～4.74%。将本检测方法与国家标准检测方法GB 5009.191―2016进行对比检测,结果显示2种方法所得到的结果是一致的。

高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中6种成分

建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测波长分别为235 nm(山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)、330 nm(绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷)、360 nm(木犀草苷),流量为1 mL/min。山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的进样量在各自的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.9990,测定结果的相对标准偏差为0.21%~0.69%(n=6),平均加标回收率为94.0%~101.1%。该方法简单、准确、重现性好,适用于独一味软胶囊的质量评价。

反相离子对高效液相色谱波长切换法测定复方苦参水杨酸散中4个成分的含量

目的:采用反相离子对高效液相色谱结合波长切换技术,测定复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84)(每100 ml中加庚烷磺酸钠0.2 g)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:0~12 min,220 nm;12~25 min,280 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果:苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸的线性范围分别是0.006 030~0.120 6μg(r=0.999 4),0.016 56~0.331 2μg(r=0.999 9),0.717 1~14.34μg(r=0.999 9),0.512 0~10.24μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.14%,97.20%,97.05%,98.39%,RSD分别为1.38%,0.32%,0.81%,1.26%(n=6)。结论:该方法快速,准确,可用于复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量测定。

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0．10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1．0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。

分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。

高效液相色谱波长切换法同时测定清凉膏药中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法测定清凉膏药中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;采用甲醇-乙腈(3∶1)与0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1;氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的检测波长为310 nm,梓醇的检测波长为210 nm,毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的检测波长为330 nm。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的线性范围分别为2.17~43.40 mg·L^-1(r=0.9991),1.76~35.20 mg·L^-1(r=0.9998),0.88~17.60 mg·L^-1(r=0.9993),3.26~65.20mg·L^-1(r=0.9996),2.37~47.40 mg·L^-1(r=0.9999),1.19~23.80 mg·L^-1(r=0.9995),1.46~29.20 mg·L^-1(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.1%)、97.0%(RSD=1.5%)、100.0%(RSD=0.69%)、99.2%(RSD=0.99%)、97.4%(RSD=1.0%)、98.4%(RSD=0.89%)。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于清凉膏药的的定量分析和质量评价。

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。

高效液相色谱波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的含量

目的建立HPLC波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB含量的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）系统,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0~20 min为342 nm;20~40 min为264 nm。结果异嗪皮啶线性范围为0.025~0.451μg（r=0.9998,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;迷迭香酸线性范围为0.039~0.704μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠA线性范围为0.223~4.016μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈3.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠB线性范围为0.195~3.514μg（r=0.9999,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的质量控制。

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件,指出了β-胡萝卜素标准曲线的回归方程、相关系数、线性范围、最小检出限、加标样品回收率、变异系数。反相高效液相色谱法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素,为果蔬质量的检测与评价提供了依据。

超高效液相色谱—紫外检测法同时测定绿咖啡豆提取物中的绿原酸和咖啡因含量

目的：利用超高效液相色谱—紫外法（UPLC-UV）建立一种能够同时测定绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法.方法：采用BEH C18色谱柱,以0.6％乙酸水-乙腈（90/10,v/v）为流动相,流速0.5 mL/min,在波长274nm处检测.结果：绿原酸在6.06～ 101mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58～143mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L.绿原酸和咖啡因加标回收率都在99％ ～ 101％之间.结论：本方法准确、稳定、高效、灵敏,可用于绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的同时测定.

低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱法同时测定粮谷中7种农药残留

目的建立低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱-紫外可变波长(high performance liquid chromatography-ultraviolet variable wavelength detection, HPLC-UV)测定粮谷中7种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留的检测方法。方法 选用中性氧化铝作为分散剂,加入低共熔溶剂(deep eutectic solvents, DESs)对样品进行基质分散固相微萃取,充分研磨萃取后装入固相萃取小柱用6 mL乙腈洗脱,洗脱液吹干,用1 mL流动相定容后待测。采用高效液相色谱仪-紫外可变波长检测模式进行测定,流动相为甲醇+乙腈(7:3, V:V)混合溶液-水,色谱柱为ODS-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)。结果 在0.05~5.00 mg/kg范围内7种农药残留均呈良好的线性关系,相关系数r^(2)均大于0.9990,方法检出限范围为0.01~0.05 mg/kg,定量限范围为0.03~0.15mg/kg,平均回收率范围为86.0%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)范围为1.25%~4.65%。结论 本方法简单快捷、成本低廉,设备易满足,具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可用于粮谷中7种农药残留的快速检测。