高效液相色谱-紫外检测法同时测定类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的浓度

目的建立一种快速、经济的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),用于同时测定人血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的药物浓度。方法采用Millipore 10KD超滤离心去蛋白,使用互为内标法,色谱柱为SunFire-C18柱(4.6 mm×250 mm,5µm);预柱为C18柱(4.0 mm×2.1 mm,5µm),流动相为0.1 mol·L^(-1)的3-(N-吗啡啉)丙磺酸(pH=7.0)和乙腈,梯度洗脱,检测波长299nm,流速1.0mL·min^(-1),运行时间30min,进样体积30µL。结果亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的保留时间分别为6.699 min、10.795 min和8.722 min。血浆内源性物质对样品的测定无干扰,峰形良好。该方法具有良好的线性、准确度和精密度。不同浓度的样品在–20℃反复冻融、–20℃长期冷冻和4℃(48 h)下均表现出了较高的稳定性。结论该方法操作成本低、专属性强、分离效果好,可用于类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶治疗药物浓度的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

复方丹参提取物高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测指纹图谱的建立

采用紫外/蒸发光散射检测器(UV和ELSD)串联检测技术,建立了复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱。运用指纹图谱相似度评价软件,对14批复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱进行相似度计算,结果相似度良好。该指纹图谱能同时反映复方丹参提取物中丹参和三七的主要化学组分特征,可有效评价复方丹参提取物的质量稳定性。

姜黄素类植物染料的高效液相色谱法与紫外-可见分光光度法定量测试

采用高效液相色谱与紫外-可见分光光度定量方法对植物染料中的姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素进行测试,比较了两种方法对样品定量结果的差异,并提出了紫外-可见分光光度的修正计算方法。经修正后的紫外-可见分光光度法测试结果基本接近高效液相色谱法,且成本更低、操作简便。

药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法：黄芪药材经甲醇-氨水（9：1，V／V）超声提取60min，确定实验条件并进行方法学考察；色谱条件：依利特Hypers订0Ds2色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0ml／min；柱温：室温；进样量：20μl。蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3．5bar（1bar-10^5Pa），增益值：7。结果：黄芪甲苷的理论塔板数为214798，分离度为1．858，拖尾因子为1．011。回归方程为y：1．415X＋7．509，r=0．9994，线性范围在6．930～693．0μg／ml之间。方法学考察结果表明，日内和日间精密度的RSD均小于2．0％，48h内稳定性试验的RSD分别为1．24％，重复性试验的RSD分别为1．26％（n=5），最低检测限为0．6930μg／ml，加样回收率为97．05％，RSD-0．17％（n=3）。膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合《中国药典》标准。结论：该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤，测定结果准确，适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定毛冬青药材中Ilexgenin A的含量

目的建立毛冬青药材中Ilexgenin A的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的含量测定方法。方法采用Lichrospher-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液（60∶40），流速1 ml/min，蒸发光散射检测器：漂移管温度96℃，气体流速2.1 L/min。结果Ilexgenin A在0.7-14.5μg浓度范围内线性关系良好，r=0.999 7（n=6）。平均回收率为100.32%，RSD=1.38%（n=6）。结论本法操作快速、准确，可作为毛冬青药材中IlexgeninA的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量

目的 :建立高效液相色谱 -蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量。方法 :采用AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 -水 (38∶6 2 ) ,流速 0 85mL·min-1,检测器 :ELSD - 5 0 0。结果 :黄芪甲苷在 2 0 2 6～ 10 13μg范围内呈线性 ,回收率为 99 2 3 % (RSD为 1 6 % ,n =6 )。 结论 :本法具有良好的精密度和重现性 ,结果准确可靠 ,可作为本产品的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的 制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法 用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD），Alltima C18色谱柱，流动相甲醇-水（80：20），速度0．8ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度40℃，气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1．908-19．08μg（r=0．9996）和1．804-18．04μg（r=0．9992）范围内线性关系良好，平均回收率分别为98．35％（RSD=1．26％）和97．64％（RSD=1．58％）。结论 该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为柴胡药材的质量控制方法。

利用高效液相色谱-蒸发光检测器法分析鮰鱼脑中磷脂组成

对鮰鱼脑中的磷脂进行提取纯化,利用高效液相色谱-蒸发光检测器法对鮰鱼脑的磷脂含量进行检测。结果表明:鮰鱼脑磷脂中磷脂酰胆碱含量最高,占磷脂含量的45.73%,磷脂酰乙醇胺次之,含量为17.39%,磷脂酰丝氨酸含量为5.01%,磷脂酰肌醇含量为1.20%,相对较低。磷脂标准品在各自的质量浓度检测范围内线性关系良好,并且鮰鱼脑的磷脂中各组分分离效果良好,对于其他磷脂样品的测定也具有重要的参考价值。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件（漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350kPa）下，采用Eclipse XDB C18色谱柱（250rain×4．6mm，5μm），以V（乙腈）：V（水）=55：45等度洗脱、流速为1．0mL／min、柱温30℃时，24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10min内能达到基线分离。在43．8～700．7mg／L范围内，24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好，回归方程的相关系数为0．9993，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．75％，平均回收率为99．7％。该方法简单实用，可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心脑补益口服液中黄芪甲苷含量

目的探讨心脑补益口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL/min。结果黄芪甲苷进样量在1.78～8.90μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8,n=5);平均回收率为100.46%,RSD=1.28%(n=6)。结论所用方法快速简便、准确可靠,能有效控制心脑补益口服液的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法。方法采用Chromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm／5．0μm）为色谱柱，用乙腈（A）-0．5％冰醋酸（B）为流动相梯度洗脱，以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷。梯度程序为：0min（A：10％，B：90％）→16min（A：25％，B：75％）→22 min（A：50％，B：50％）；流速1．0ml·min^-1；检测器漂移管温度110℃，载气流速3．0ml·min^-1。结果绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为：lgA=1．34lgm＋4．360，r=0．9995；lgA=1．653lgm＋5．327，r=0．9996。线性范围分别为5．0—45μg和0．4—3．6μg；平均回收率分别为99．94％（RSD=1．43％，n=5）和100、85％（RSD=1．78％，n=5）。结论该方法操作简便、结果准确，专属性强，分离效果和重现性好，可有效缩短总分析时间。为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药饮片及中成药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;甲醇-水-冰醋酸(260:40:0.15)为流动相,流速0.6 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速2.60 L·min-1。结果:齐墩果酸在0.562-2.81μg范围内(r=0.9998),熊果酸在0.380-1.90μg范围内(r=0.9996)线性关系良好。药材(木瓜)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.2%和99.8%,RSD(n=5)分别为3.2%和3.4%。中成药制剂(知柏地黄丸)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为100.0%和100.1%,RSD(n=5)分别为2.1%和2.9%。结论:方法简便、准确,重现性好。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数,载气流速2.5 L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.004 8~12.057 6μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定紫苏子油中的α-亚麻酸

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP—HPLC—ELSD）测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0．5mol／L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol／L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶解并定容。然后直接进行RP—HPLC—ELSD分析。结果表明，当α-亚麻酸质量为6．2～45．4μg时。其峰面积A的对数（lgA）与α-亚麻酸质量m（μg）的对数（lgm）呈线性关系，线性方程为lgA=1．3675·lgm—1．628。相关系数为0．9973（n=5）。以信噪比S／N=3计算。方法的检出限为0．11μg。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的含量为6．79％（质量分数），相对标准偏差（RSD）为5．1％（n=5）；平均回收率为102％，RSD为6．3％（n=5）。该方法简单、快速、准确。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定米屈肼中有关物质及含量

目的建立米屈肼原料的有关物质和含量的测定方法方法采用反相高效液相色谱-蒸发光检测方法,色谱柱Inertsil CN-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(20:80),Alltech EISD 2000检测器:检测温度90℃,气流速度2.5 mL·min-1。结果米屈肼在10.3-814.4 μg·mL-1内,相关系数r=0.999 7,方法的日内和日间精密度分别为0.41%和1.63%。结论方法简便,准确,重复性好,适用于米屈肼原料药有关物质、降解产物的测定和含量测定。